砷盐检查时供试品取样量应与规定的限度相对应

葡萄糖酸锌和磷酸氢钙均收载于《中国药典》2005年版二部中。药品质量标准规定做葡萄糖酸锌砷盐检查时“取本品1．0g，加水23ml使溶解，加盐酸5ml，依法检查（附录Ⅷ J），应符合规定（0．0003％）。”；做磷酸氢钙砷盐检查时“取本品0．50g，加稀盐酸溶液（1—25）5ml溶解后，依法检查（附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0．001％）。”

人造补血药中砷盐检查法的改进

对人造补血药供砷盐检查的供试液,采用了 H_2SO_4—H_2O_2消化处理。实验结果,回收率为101.5%,CV=2.3%(n=6),而不经酸处理直接测定时,回收率为41.7%,CV=6.2%(n=6)。

乳腺炎冲剂质量标准研究

目的建立乳腺炎冲剂质量标准。方法高效液相色谱(HPLC)法测定乳腺炎冲剂中芍药苷含量。采用Agi-lent EClipse SB-C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶60)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长230 nm,柱温30℃,进样量10μL;薄层色谱鉴别乳腺炎冲剂中香附、当归和赤芍;重金属检查法和砷盐检查法测定乳腺炎冲剂中重金属和砷盐限度。结果HPLC法测定芍药苷含量:芍药苷质量浓度在5.01~501μg/mL(r=0.9996)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.92%,RSD=1.26%(n=6);薄层色谱法:样品斑点清晰,无阴性干扰;乳腺炎冲剂重金属和砷盐限度检查,结果符合规定。结论HPLC法测定结果准确、灵敏度高、重复性好;薄层色谱法操作简便,试验周期短,结果清晰可靠;现行药典中重金属和砷盐检查法可以用于乳腺炎冲剂重金属和砷盐的的限度检查,以上方法为建立乳腺炎冲剂治疗标准提供了依据。