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过渡金属钼钒砷杂多化合物的合成与TPR,TPD研究 被引量:7
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作者 蔡铁军 邓谦 +3 位作者 黄德发 彭振山 龙云飞 陈亚中 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第6期602-606,共5页
Seven transition metal molybdovanadoarsenic heteropoly compounds have been synthesized and characterize d using IR,UV,TG-DTA,pH potential ti tration techniques£(r)The molecular f ormulae of these compounds are pro-po... Seven transition metal molybdovanadoarsenic heteropoly compounds have been synthesized and characterize d using IR,UV,TG-DTA,pH potential ti tration techniques£(r)The molecular f ormulae of these compounds are pro-posed to be HxMyAsMO10V2O40·zH2 O£¨x£1/21?£3£?y£1/2£±£?£2£?M£1/2Cr£?Mn£?Fe£?Co£?Ni£?Cu£?Zn£(c)£(r)They are all keggin structure£(r)Surface nature of these compounds have been investigated by temperature programmed desorption and temperature programmed reducti on techniques£(r)NH 3 -TPD results show that in TPD profile s of the compounds there are two desorption peaks corre sponding to weak acid sites of desorp tion,respectively£(r)Desorbing activativon energy and preexponential factor of weak acid site of desorption for comp ounds have been calculated£(r)H2 -TPR re-sults show that introducting transtion metal to molybdovanarsenic acid,the reduction peak temperatures of H2 -TPR shift regularly with increasing d electron numbers of transition metals£(r)In addition,Zn and Cu heteropoly com-pounds have yet apparent effect of hydrogen spill over£(r) 展开更多
关键词 过渡金属 杂多合物 合成 TPR TPD 氢溢流 催化剂
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碱金属碱土金属钼钒砷杂多酸盐的合成与表征 被引量:2
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作者 蔡铁军 邓谦 +3 位作者 彭振山 龙云飞 邓彤彤 宾艳娥 《湘潭师范学院学报(社会科学版)》 2000年第6期3-6,共4页
合成了三个碱金属,二个碱土金属的钼钒砷三元杂多酸盐。经IR、TG-DTA、pH电位滴定等手段表征,确定钾盐、铷盐、铯盐具有Keggin结构,并推断其组成分别为K4[AsVMo11O40]·H2O、H2Rb2[AsVMo11O40]·9H2O和H3Cs[AsVMo11O40]·... 合成了三个碱金属,二个碱土金属的钼钒砷三元杂多酸盐。经IR、TG-DTA、pH电位滴定等手段表征,确定钾盐、铷盐、铯盐具有Keggin结构,并推断其组成分别为K4[AsVMo11O40]·H2O、H2Rb2[AsVMo11O40]·9H2O和H3Cs[AsVMo11O40]·10H2O。锶盐和钡盐不具有Keggin结构。五种盐皆不溶于水,其中锶盐和钡盐还不溶于稀酸和稀碱。 展开更多
关键词 合成 杂多酸 碱金属 碱土金属 表征
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钼钒砷三元杂多酸催化性能的研究
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作者 邓谦 蔡铁军 《吉首大学学报》 1993年第5期46-49,共4页
本文合成了四个钼钒砷三元杂多酸:Hx[AsVnMo12-nOy]ZH2O=1-4,简讯Vn。经元素分析,pH电位滴定,差热热重分析、红外等确定了结构组成。用程序升温还原(TPR)研究了它们分别与H2和CO反应的氧化催化性能,发现,随钒取代增多,活性降... 本文合成了四个钼钒砷三元杂多酸:Hx[AsVnMo12-nOy]ZH2O=1-4,简讯Vn。经元素分析,pH电位滴定,差热热重分析、红外等确定了结构组成。用程序升温还原(TPR)研究了它们分别与H2和CO反应的氧化催化性能,发现,随钒取代增多,活性降低。在微型反应器中,考查了V1和V3时叔丁醇生成甲基丙烯醛的催化作用,发现V1活性高于V3,选择性则是V3高于V1。即随钒取代增多,活性降低,选择性提高。 展开更多
关键词 杂多酸 催化性能 催化剂
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钼钒砷杂多酸有机铵盐的合成及热稳定性研究 被引量:2
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作者 邓谦 蔡铁军 +3 位作者 彭振山 龙云飞 陈亚中 杜甫佑 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期374-378,共5页
合成了 4个系列 (14种 )钼钒砷有机铵盐 .用红外光谱、 p H电位滴定、 DTA - TG对其进行表征 ,确认其分子式为 [Rn NH4- n]4[HPA](R=Me、 Et、 Pr、 Bu基 ;n=1、 2、 3、 4) ;并采用 DTA - TG、 IR进行系列盐分步切断的热性质研究 .发... 合成了 4个系列 (14种 )钼钒砷有机铵盐 .用红外光谱、 p H电位滴定、 DTA - TG对其进行表征 ,确认其分子式为 [Rn NH4- n]4[HPA](R=Me、 Et、 Pr、 Bu基 ;n=1、 2、 3、 4) ;并采用 DTA - TG、 IR进行系列盐分步切断的热性质研究 .发现其稳定性随烷基增大、取代基数目增多而增加 ;且盐的分解是分步进行的 。 展开更多
关键词 热分解 热分析 杂多酸有机铵盐 合成 催化剂 热稳定性
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H_5[H_3AsMo_7V_5O_40]·9.5H_2O的合成与表征
5
作者 邓谦 蔡铁军 孙昌银 《湘潭师范学院学报(社会科学版)》 1998年第3期8-11,共4页
报道了H5[H3AsMo7V5O40].9.5H2O的合成和元素分析、电位滴定、差热、红外光谱及紫外光谱等表征。并通过与H3+n[AsMo12-nVnO40].mH2O(n-1~4)系列的比较,对标题化合物的结构进行了确认。
关键词 砷钼钒 杂多酸 KEGGIN结构
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H_(3+n)[AsMo_(12-n)V_nO_(40)]·9H_2O(n=2—4)的结构 被引量:6
6
作者 邓谦 张亚梅 +1 位作者 黄幼青 胡盛志 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1993年第6期430-436,共7页
X光晶体结构分析证实H_(3+n)[AsMo_(12-n)V_+nO_(40)]·9H_2)(n=2—4)的晶体同构,空间群为P,Z=2。n=2时,a=13.951(5),b=14.137(5),c=13.556(4),α=112.44(2),β=109.49(3),γ=60.77(3)°,V=2120.2,M_r=1943.36,D_c=3.044g.cm^(-... X光晶体结构分析证实H_(3+n)[AsMo_(12-n)V_+nO_(40)]·9H_2)(n=2—4)的晶体同构,空间群为P,Z=2。n=2时,a=13.951(5),b=14.137(5),c=13.556(4),α=112.44(2),β=109.49(3),γ=60.77(3)°,V=2120.2,M_r=1943.36,D_c=3.044g.cm^(-3),μ=40.90cm^(-1),F(000)=1828。用6216个I>3σ(I)的独立衍射精修结构,R=0.082;n=3时,a=13.891(7),b=14.076(5),c=13.483(5)A,α=112.34(3),α=109.26(3),γ=60.82(3)°,V=2094.5,M_r=1899.37,D_c=3.011g.cm^(-3),μ=40.63cm^(-1),F(000)=1792。用6699个I>3σ(I)的独立衍射精修结构,R=0.054;n=4时,a=13.854(3),b=14.099(2),c=13.501(4),α=112.09(2),β=109.13(2),γ=61.03(2)°,V=2103.0,M_r=1855.38,D_c=2.92(悬浮法),D_c=2.930g.cm^(-3),μ=39.71cm^(-1),F(000)=1756。用7613个I>3σ(I)的独立衍射精修结构,R=0.044。实验采用MoKα辐射,λ=0.71073,T=296K。杂多阴离子均呈准Keggin结构,12个金属原子呈无序分布,可以M(Mo/V)表示。AsO_4四面体中As—O键长1.66—1.68,O—As—O键角均在109.5°左右。畸变的MO_6八面体中,M—O键长分布在1.63—2.36范围。水分子无序处在晶胞中十四个位置上,除O_w(12)和O_w(13)外的水分子均与杂多阴离子形成氢键,且水分子间形成如沸石中那样的复杂? 展开更多
关键词 晶体结构 砷钼钒杂多酸 结构化学
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