砷铈催化分光光度法测定土壤中的碘

用碱灰化处理试样,采用砷铈催化分光光度法测定土壤中的碘,讨论了温度与时间对测定的影响。方法在0 ng^250 ng范围内线性良好,检出限为2.58μg/kg,土壤样品测定的RSD≤2.9%,加标回收率为78.0%~116%。

砷铈催化速率法测定尿碘的方法研究

目的建立根据反应速率测定尿碘的方法（速率法），扩大尿碘测定的线性范围。方法对消化处理后的尿样和标准系列，进行砷铈催化反应测定。利用分光光度计的动力学测定功能（测定波长420nm），记录每一个测定体系中吸光值（A）随时间（t）变化的曲线（A—t曲线），在此曲线上选择（A1/t1）和（A2，t2）点，计算反应速率（v），v=（lgA1-lgA2）／（t2-t1），以1000（v—v0）为X（v0为试剂空白的反应速率），通过标准系列的测定，计算碘的含量（G）与X的回归方程：C=a＋bX。计算样品的X值，并将其代人回归方程求得尿样中的碘含量。结果①C与X呈正相关，标准系列线性范围为0～1200μg／L，相关系数r〉0．9991；最低检出限为3．9μg／L（取0．25ml尿样）。②精密度：在0～1200μg／L范围内选择A、B、C、D、E5份尿样，精密度试验测得值为（72．3±2．7）、（148．2±5．2）、（210．5±4．4）、（562．7±6．8）、（899．3±8．0）μg/L，相对标准偏差（RSD）在0．9％-3．8％。⑧准确度：对A、B、C、D4份样品做加标回收试验，回收率在94．2％～107．2％；测定给定值分别为（67．9±9．0）、（142．0±10．0）、（195．0±10．0）、（558．0±17．0）、（885．0±28．0）μg／L的国家尿碘标准物质，结果均在标准物质的不确定范围之内。④方法对比试验：对用国家卫生标准《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》（WS／T107—2006，标准方法）测定结果为0～300μg／L和〉300μg／L的尿样各60份，同时用速率法测定。0．300μg／L的60份样品，两种方法测定结果呈正相关（r=0．994，P〈0．01），速率法测定结果平均值略低于标准方法，差异有统计学意义（t=2．047，P〈0．05），但平均偏差仅为2．1μg／L，对尿碘测定来说没有实际意义；〉300μg／L的60份尿样，两种方法测定结果呈正相关（r=0．993，P〈0．01），差异无统计学意义（t=-1．092，P〉0．05）。结论砷铈催化速率法测定尿碘，扩大了尿碘测定的线性范围，绝大多数样品直接取样，不需稀释，可以减少尿碘测定的工作量。