砷铈反应采用25℃、25分钟对标准化的尿碘测定方法的实验室验证

在研制我国尿碘测定方法标准化的过程中,对于砷铈反应的控制温度,考虑到我国气温水平对实验室温度影响的实际情况,为使我国卫生部门的实验室在一年中的大多数时间都能依照该法进行尿碘检测,故标准方法将砷铈反应温度定为30℃,反应时间为15min,但本方法也适用于控制砷铈反应温度25℃,反应时间25分钟条件下测定尿碘,这就为我国许多地区在春、秋、冬季也能在此反应条件测定尿碘,从而反映了该“标准方法”具有较好的可延展性。

300～1200μg/L高质量浓度尿碘的砷铈催化分光光度测定方法

目的建立一个高质量浓度尿碘的测定方法,用于尿碘高于300μg/L样品的直接测定,便于高碘地区人群尿碘的监测工作。方法0.2ml尿样加1ml1mol/L过硫酸铵溶液于100℃下消化1h,冷却后加入2.5ml0.11mol/L亚砷酸溶液于30℃温浴15min,每管间隔一定时间(15￣30s)加入0.5ml0.053mol/L硫酸铈铵溶液准确反应18min后于405nm下1cm光程测定光密度值,根据光密度值的对数与含碘量成线性关系计算尿碘。结果检测范围为300￣1200μg/L;标准曲线的平均相关系数为0.9995;精密度:测定尿样含碘量为322.9、650.9、1149.4μg/L时,其变异系数(CV)分别为1.9%、1.9%、1.3%(n=6);准确度:对低、中、高3种不同含碘量的尿样加碘标回收率分别为97.9%、96.0%、99.7%(n=6),平均回收率为97.9%。结论本方法操作简易,结果准确,特别适宜于高碘地区的尿碘测定。

砷铈催化分光光度法测定土壤中的碘

用碱灰化处理试样,采用砷铈催化分光光度法测定土壤中的碘,讨论了温度与时间对测定的影响。方法在0 ng^250 ng范围内线性良好,检出限为2.58μg/kg,土壤样品测定的RSD≤2.9%,加标回收率为78.0%~116%。

水碘的砷铈催化分光光度测定方法

目的验证饮用水中碘含量砷铈催化分光光度测定方法。方法在室温下,使用二氯异氰尿酸钠对水样前处理,在0~20μg/L和0~200μg/L两个碘质量浓度范围内,利用碘对砷铈溶液的催化作用测定水碘含量,对方法的线性关系及检出限、精密度、准确度进行实验验证。结果0~20μg/L和0~200μg/L范围内,│r│均>0.999,检出限分别为0.171、0.475μg/L(取样量分别为2 ml、300μl);低、中、高3种碘质量浓度水样检测精密度相对标准偏差(RSD)均<5%,回收率范围分别为91.6%~104%和92%~100%,总平均回收率分别为98%和97.9%。结论本方法检测线性范围宽,有较高的精密度、准确度和抗干扰能力,重现性较好,并且操作简单易行,减少了废液含砷量,减少了环境污染,适宜不同范围的水碘测定。

CTLA-4基因外显子4区AT重复序列多态性及碘摄入量与Graves病的相关性研究

目的探讨细胞毒性T淋巴细胞相关抗原-4(cytotoxic T lymphocyte associated antigen-4,CTLA-4)基因第4外显子区AT重复序列多态性多态性[CTLA-4(AT)n]及碘摄入状况与粤西汉族人Graves病(Graves disease,GD)发病的相关性。方法收取2006年门诊及住院患者中初诊为GD102例和正常对照组100例,应用PCR-SSLP确定其CTLA-4基因第4外显子区3′末端AT重复序列的基因型,应用砷铈催化分光光度法测定其尿碘含量。结果①CTLA-4基因第4外显子区3′末端(AT)重复序列的等位基因有19种,GD组中106bp等位基因频率占24.50%,正常对照组中占18.50%,GD组较高,但其差异无统计学意义(χ2=2.159,P=0.142)。②GD组尿碘中位数为305.50μg/L,正常对照组尿碘中位数为263.51μg/L,两组比较差异有统计学意义(Z=-2.558,P=0.011)。③尿碘大于300μg/L且携带有106bp等位基因的人群中,患GD的有29人(54.70%),尿碘大于300μg/L的而未携带有106bp的人群中患GD的有24人(45.30%),经卡方检验两组数据比较其差异有统计学意义(χ2=4.425,P=0.035),携带有106bp等位基因的人群其尿碘大于300μg/L时其患GD的风险为不携带106bp的人群的2.658倍。结论 CTLA-4(AT)n多态性作为单一因素其可能与GD无相关性。粤西沿海地区GD患者其碘摄入量高于正常人。具有CTLA-4外显子3′末端为106bp的人群同时伴过量的碘摄入其GD患病率较高。

天津市部分市售食品碘含量分析

目的测定天津市区部分市售食品中碘含量,为天津市区碘营养水平的安全评价以及碘与硒联合作用的研究提供基础数据。方法从天津市内6区的农贸市场中采集部分市售食品,用砷铈氧化还原法进行碘含量测定。结果各类食品的碘含量分别为:蔬菜类(4.2±3.16)μg/100 g;谷物干豆类(7.6±6.15)μg/100 g;动物性食品(20.1±20.54)μg/100 g;干海带的碘含量为(4 263.6±1 895.05)μg/100 g。结论不同种类食物的碘含量不同。不同来源的同类食品样品其碘含量可能有较大的差别。食盐加碘是补充碘的重要措施。

砷铈催化速率法测定尿碘的方法研究

目的建立根据反应速率测定尿碘的方法（速率法），扩大尿碘测定的线性范围。方法对消化处理后的尿样和标准系列，进行砷铈催化反应测定。利用分光光度计的动力学测定功能（测定波长420nm），记录每一个测定体系中吸光值（A）随时间（t）变化的曲线（A—t曲线），在此曲线上选择（A1/t1）和（A2，t2）点，计算反应速率（v），v=（lgA1-lgA2）／（t2-t1），以1000（v—v0）为X（v0为试剂空白的反应速率），通过标准系列的测定，计算碘的含量（G）与X的回归方程：C=a＋bX。计算样品的X值，并将其代人回归方程求得尿样中的碘含量。结果①C与X呈正相关，标准系列线性范围为0～1200μg／L，相关系数r〉0．9991；最低检出限为3．9μg／L（取0．25ml尿样）。②精密度：在0～1200μg／L范围内选择A、B、C、D、E5份尿样，精密度试验测得值为（72．3±2．7）、（148．2±5．2）、（210．5±4．4）、（562．7±6．8）、（899．3±8．0）μg/L，相对标准偏差（RSD）在0．9％-3．8％。⑧准确度：对A、B、C、D4份样品做加标回收试验，回收率在94．2％～107．2％；测定给定值分别为（67．9±9．0）、（142．0±10．0）、（195．0±10．0）、（558．0±17．0）、（885．0±28．0）μg／L的国家尿碘标准物质，结果均在标准物质的不确定范围之内。④方法对比试验：对用国家卫生标准《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》（WS／T107—2006，标准方法）测定结果为0～300μg／L和〉300μg／L的尿样各60份，同时用速率法测定。0．300μg／L的60份样品，两种方法测定结果呈正相关（r=0．994，P〈0．01），速率法测定结果平均值略低于标准方法，差异有统计学意义（t=2．047，P〈0．05），但平均偏差仅为2．1μg／L，对尿碘测定来说没有实际意义；〉300μg／L的60份尿样，两种方法测定结果呈正相关（r=0．993，P〈0．01），差异无统计学意义（t=-1．092，P〉0．05）。结论砷铈催化速率法测定尿碘，扩大了尿碘测定的线性范围，绝大多数样品直接取样，不需稀释，可以减少尿碘测定的工作量。

原盐中碘的快速测定

介绍了离子膜法烧碱生产原料原盐中碘的2种不同测定方法,并进行了对比。

宁夏部分农作物碘含量检测分析

目的了解当地自然环境中的碘含量现状,为宁夏回族自治区碘营养水平的安全评价和进一步研究居民适宜食盐加碘量提供依据。方法采用入户调查的方法,采集宁夏盐池县、平罗县、泾源县的四类主要农作物,用砷铈氧化还原法进行碘含量测定。结果各类食品碘含量中位数分别为:土豆36.65μg.kg-1;玉米面45.30μg.kg-1;小麦粉49.00μg.kg-1;荞麦粉63.30μg.kg-1,4种农作物的碘含量之间差异有统计学意义(P<0.05),3个县土豆的碘含量差异有统计学意义(P<0.05),而玉米面的碘含量差异无统计学意义(P>0.05)。结论宁夏的4种农作物碘含量相对偏低;检测的4种食物的碘含量有所不同。

粤西沿海地区Graves病与尿碘的相关性研究

目的探讨广东粤西沿海地区Graves病发病与尿碘的相关性以及正常成年人碘营养状况。方法收取2006年门诊及住院患者中初诊为Graves病(Graves'disease,GD)102例和正常对照组100例,应用砷铈催化分光光度法测定其尿碘含量和用免疫化学发光法测定外周血FT3,FT4,TSH,甲状腺过氧化物酶抗体(TPOAb)和甲状腺球蛋白抗体(TGAb)。结果 GD组尿碘中位数为305.50μg/L,正常对照组尿碘中位数为263.51μg/L,两组比较差异有统计学意义(Z=-2.558,P=0.011);GD组中尿碘在300μg/L以上发生突眼占21%,高于其它各组(P<0.05),TPOAb和TGAb水平同样高于其它各组(χ2=9.567,P=0.023;χ2=8.414,P=0.038)。结论提示湛江沿海地区成人碘摄入量偏高;碘可能诱发GD的发生和加重GD突眼。