砷锑烟尘与冶炼污酸的联合处置

基于砷、锑在酸性溶液中的溶解差异性,结合砷锑烟尘和冶炼污酸的成分特征,提出氧化酸浸分砷—湿法还原固砷的砷锑烟尘与冶炼污酸的联合处置工艺。结果表明,在过氧化氢加料系数1、过氧化氢质量分数30%、液固比5、温度30℃、浸出时间4 h、污酸酸度1 mol/L条件下,砷的浸出率可达99%以上,所得浸出渣锑含量高达90%,砷含量仅为0.2%,实现了高砷锑烟尘中砷和锑的初步分离;采用氯化亚锡二段还原工艺,在酸度12 mol/L、温度90℃、n(NaCl)/n(As)=3、还原剂系数1、反应时间4 h的条件下,砷还原率可达99.75%,反应后液中锑浓度为6.72 g/L,砷浓度仅为0.17 g/L,实现砷和锑的二次分离。

砷锑烟灰制粒成型的方法探索与实践

侧吹炉在处理砷锑烟灰是一个新兴技术运用,在能耗指标、产品质量指标、环保要求以及操作强度方面有着巨大的优势,本文针对某铅冶炼厂稀贵系统锑侧吹炉烟尘率高,砷锑烟灰入炉率差的问题,结合烟灰的性质,研究烟灰制粒成型的三种方法,结合生产实践参数对比,烟灰压滤成块后入炉方式较优,侧吹炉烟尘率从18%下降到12%,解决了锑侧吹炉生产难题。

金属滤料收尘器在烟气砷锑分离中的应用

本文介绍了高砷锑烟尘在冶炼时产出烟气的特点,针对该特点提出了在烟气中进行砷锑分离的方案,并在相关冶炼厂中开展试验。文中重点介绍了金属滤料收尘器在烟气砷锑分离系统应用时的设计要点,并在实际使用中达到了预期目的,为同类项目设计提供了参考意义。

钙化转型-碳热还原从砷碱渣中分离制备砷锑

锑冶炼砷碱渣是锑冶炼过程中产生的危险固体废渣,目前对其进行资源化综合利用较为困难,存在砷锑回收率低、分离不完全、可能造成二次污染等问题。为解决这些问题,本研究以砷碱渣为原料,采用钙化转型-碳热还原工艺对砷碱渣进行处理。热力学研究结果表明,钙化转型拉大了砷锑还原所需要的温度区间,有利于还原过程中砷锑的分离。在最佳条件下,砷碱渣中的砷和锑的钙化率分别达到99.67%和98.74%;真空条件下对钙化渣还原可以有效分离砷、锑,碳热还原过程中钙化渣中砷、锑的还原率均超过99%,反应后经一次真空蒸馏提纯,砷、锑的纯度均能达到99.8%。与传统砷碱渣处理方法相比,该方法能更好地分离回收砷、锑,且制备的砷、锑纯度更高。

氧压碱浸-水洗分离高砷锑烟尘中砷锑的研究

以铅阳极泥火法处理过程产出的高砷锑烟尘为处理对象,结合氧压碱浸试验和XRD、ICP-OES等表征方法,探究氧分压、液固比、氢氧化钠浓度、浸出温度、浸出时间对砷、锑、铅分配行为的影响。结果表明,以氧分压2.0 MPa、液固比10 mL/g、氢氧化钠浓度2 mol/L、浸出温度200℃、浸出时间2 h的条件对高砷锑烟尘进行氧压碱浸,浸出渣再经水洗处理,可使烟尘中99.5%以上的砷进入溶液,锑、铅、铋进入浸出渣,水洗渣中砷含量小于0.5%,可制备高品质锑白产品,实现了砷和锑的深度分离。

砷碱渣中砷锑碱梯级分离及金属砷回收工艺

针对当前砷碱渣处理过程砷碱分离效果差、分离的砷酸钠或钙砷渣安全处置难等问题,提出“水浸-水热沉砷-碳热还原”回收金属砷新工艺。以湖南某冶炼厂砷碱渣为对象,开展砷碱渣水浸砷锑分离、氧化钙水热沉砷砷碱分离、沉砷渣碳热还原回收金属砷等环节的工艺研究。研究结果表明:在浸出时间30 min、液固比3:1、浸出温度45℃、搅拌速度600 r/min的水浸条件下,砷、锑浸出率分别为95.3%和1.6%。在初始pH=11、水热温度180℃、反应时间6 h、Ca/As物质的量比为24:1的水热沉砷条件下,沉砷率达95.3%,沉砷渣主要为碳酸钙、氢氧化钙和砷酸钙。在碳粉添加量10%、温度1 000℃、还原时间3 h条件下,砷挥发率为93.1%,挥发产物砷质量分数达92.0%。砷碱渣“水浸-水热沉砷-碳热还原”新工艺,具有可实现砷锑碱梯级分离、砷以无毒的单质砷回收、沉砷剂氧化钙可循环使用、全流程未引入难处理的阴阳离子等优点。

富砷锑金矿石浮选分离试验研究

对某富砷锑金矿石进行了浮选分离试验研究。在弱酸性条件下,以硝酸铅作活化剂,以丁基铵黑药作捕收剂,采用浮锑抑砷工艺,最终获得含锑63.18%、回收率95.05%的锑精矿和含金9.02 g/t、含砷9.32%、金回收率为65.06%、砷回收率为64.97%的金砷混合精矿。

高砷锑烟尘中砷、锑分离研究进展

以不同价态砷、锑氧化物挥发性和水相热力学性质区别为切入点,综述了高砷锑烟尘中砷、锑物相的分离方法。分析了焙烧法和浸出沉淀法分离砷、锑的机理、过程和效果,并对各方法的优缺点进行了讨论。

真空蒸馏法处理铜砷锑合金综合回收铜银的研究

从理论上分析了采用真空蒸馏法处理铜砷锑合金综合回收其中有价金属铜银的可行性，并通过实验探讨了蒸馏温度、保温时间、真空度、元素As，Sb对cu与舨分离和富集效果的影响。结果表明：在蒸馏温度1673K，保温时间150min，系统残压20-30Pa条件下，残余物中Cu含量可达82．8％，直收率为92％左右，残余物中Ag含量可降至100×10^-6，表明Cu，Ag基本完全分离，挥发物中舷含量可达0．88％，直收率为93％左右，Cu，Ag分离和富集效果显著。舡，Sb因为与cu的相互作用力很强，容易形成多种不易挥发的化合物，导致其实际挥发性和理论计算结果相差很大。产出的含Ag0．9％左右的挥发物可以继续采用真空蒸馏法富集Ag，然后把富集Ag得到的残余物投入粗铅精炼环节，和粗铅中原有的Ag-同按传统工艺产出。含Cu80％左右的残余物可以采用改进后的硝酸．硝酸铜电解液电解精炼产出阴极铜。

采用硫化-真空蒸馏法从铜砷锑多元合金中回收铜

从理论上分析采用硫化真空蒸馏法处理铜砷锑多元合金回收其中有价金属铜的可行性,并通过实验探讨加硫量、蒸馏温度、蒸馏时间对杂质脱除效果的影响。研究结果表明:在系统残压为5～15 Pa,加硫过量率为200%,蒸馏温度为1 200℃,蒸馏时间为30 min条件下,得到的残余物为Cu2S,纯度较高,含量可达98%左右,Cu直收率为97.60%,杂质元素Pb,Sb,Sn和As含量分别降至0.005 8%,1.02%,0.002 3%和0.039%,脱除率分别为99.96%,95.17%,99.94%和99.84%,除杂效果明显好于直接真空蒸馏。残余物经吹炼可得能够适用于电解的阳极铜。

苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘

对苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘进行研究,考察NaOH浓度、O2分压、温度、浸出时间和液固质量比等因素对砷、锑和铅浸出行为的影响。研究结果表明:在火法处理铅阳极泥产出的高砷锑烟尘中,砷、锑的主要物相分别为As2O3和Sb2O3,锑也有少量以Sb2O5存在;在苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘过程中,As(Ⅲ)氧化为溶解度更大的As(Ⅴ)进入溶液,同时Sb(Ⅲ)氧化为Sb(Ⅴ),并形成难溶化合物Sb2O3·2Sb2O5、Pb2Sb2O7和NaSb(OH)6,进入浸出渣中;实验确定的最佳工艺条件为:NaOH质量浓度40 g/L,O2分压2.0 MPa,浸出温度140℃,浸出时间2 h,液固质量比10。在此条件下,As的浸出率可达95%以上,而Sb和Pb的浸出率均小于1.0%。

铜砷锑多元合金真空蒸馏硫化法除砷锑

从理论上分析了采用真空蒸馏硫化法处理铜砷锑多元合金除As,Sb的可行性,并通过实验探讨了加硫量、蒸馏温度、蒸馏时间对As,Sb脱除效果的影响。结果表明:在系统残压5～15 Pa,加硫过量率为200%,蒸馏温度1473 K,蒸馏时间30min条件下,杂质元素As、Sb含量分别降至0.039%,1.02%,脱除率分别为99.84%,95.17%,脱除效果明显好于直接真空蒸馏。蒸馏后得到的残余物为Cu2S,纯度较高,含量可达98%左右,Cu直收率为97.60%,经吹炼可得能够适用于电解精炼的阳极铜。

砷锑烟灰NaOH常压碱浸分离砷锑的工艺

铅阳极泥火法处理过程中产生的砷锑烟灰对环境的危害巨大,但其中锑作为有价金属又需要回收利用,因此对砷锑烟灰进行砷锑分离具有实际意义。采用常压碱浸的方式对砷锑烟灰的分离进行了实验研究。首先考察了常压碱浸过程中添加双氧水对砷锑分离的影响,结果发现添加双氧水对砷锑分离的影响不明显,因此后续选择不使用氧化剂进行碱性浸出。其次考察了浸出温度、NaOH浓度、液固比和浸出时间等因素对砷锑分离的影响,结果表明:在70℃、NaOH浓度60 g/L、液固比(mL/g)4∶1、搅拌转速恒定为400 r/min,浸出90 min的条件下,砷浸出率达到93.92%,锑浸出率为2.74%,该工艺可以达到砷锑有效分离的目的。

高砷锑烟尘焙烧脱砷试验研究

高砷烟尘是铜、铅等冶金过程中产生的一种难处理副产物,回收其中有价金属之前,需要先脱砷。采用焙烧方法对高砷锑烟尘进行了脱砷预处理,考察了焙烧温度和焙烧时间对脱砷率的影响。结果表明:在焙烧温度550℃,焙烧时间120 min的条件下,采用流动空气,As、Pb的脱除率分别为41.51%和59.81%,需要进一步控制氧势以提高脱砷率。

一种测定水中微量砷的方法——砷锑钼蓝分光光度法

目的寻找一种灵敏准确的测定水中微量砷的方法。方法砷锑钼蓝分光光度法。结果显色体系最大吸收位于865nm处, ε'865= 2.1×104 L·mol-1·cm-1。在室温下能稳定24 h。砷在0～40 μg/10 ml遵循比尔定律, r= 0.999 1,用丘氏定砷器使砷呈AsH3逸出分离。结论实验方法简单、精确、灵敏、选择性强、测定砷的范围宽,适用于水中砷的测定。

从复杂含砷锑银矿制取立方晶型锑白

通过对复杂含砷锑银矿制取锑白的研究，提出了采用ＨＣｌ体系，ＮａＣｌＯ３ 为氧化剂酸性浸出的处理方法。在最佳工艺条件下进行浸出，Ｓｂ 的浸出率大于９５％ ，Ａｇ 的浸出率低于５％ ，Ａｓ基本上留在浸出渣中。对浸出液采取预处理后，制取了白度大于９４，符合国家０ 级标准的立方晶型锑白。

微细浸染型金矿床中汞砷锑硫化物的标型特征研究──以黔西南和桂北地区为例

本文对黔西南和桂北地区微细浸染型金矿床矿物组合中的汞砷锑硫化物标型特征研究表明，辉锑矿的标型特征区别于单一锑矿床中的辉锑矿；雄黄在成分、晶胞参数和红外光谱等方面的标型特征与同类型四川东北寨金矿床中的维黄相似；辰砂的形态和成分特征可作为判断矿体侵蚀截面深度的标志和指示矿体延深程度的依据。

盐酸体系中电沉积制备砷锑合金

在含As3+和Sb3+的盐酸水溶液中通过恒电流沉积制备砷锑合金。利用循环伏安、计时电流暂态技术研究阴极的电结晶过程,结合SEM和EDS观察分析沉积物的表面形貌及成分。结果表明:在该体系中,AsH3气体的析出得到有效抑制;Sb3+的加入有利于合金的电沉积;砷锑在玻碳电极上的电结晶遵循液相传质控制的三维生长机理,随着Sb3+浓度的增大以及柠檬酸络合剂的加入,其形核速率增大,沉积物晶粒细小;增加酸度可进一步细化晶粒,但酸度过高将产生粉末状沉积物。锑离子浓度的增大或柠檬酸络合剂的加入均导致沉积层中砷含量的减少。

砷锑酸盐在铜电解液净化中的应用

实验发现,Sb(V)和As(V)在铜电解精炼过程可形成砷锑酸,砷锑酸继续与电解液中的As(III)、Sb(III)、Bi(III)作用能形成砷锑酸盐,砷锑酸盐中的As(III)、Sb(III)、Bi(III)在含Cl-的强酸性溶液中可分离。利用砷锑酸盐的这一特性,合成了对铜电解液中As、Sb、Bi具有良好选择性且能重复使用的吸附剂。

研究南海乐东海域浅表沉积物中砷锑形态分布特征

改进了Tessier顺序提取技术,系统优化了分析测试条件,以氢化物发生-原子荧光法同时测定了海洋浅表沉积物中砷锑总量及其各形态量。结果表明,沸水浴蒸发浓缩可有效消除提取液中醋酸、H2O2的影响;砷锑总量及各形态的检出限均远低于样品中相应组分的含量;海洋标准物质GBW07316中总砷测定值与参考值、总锑测定值及各形态锑之和均与参考值吻合;砷锑各形态之和与其总量的百分比范围分别为84.08%~103.90%及83.62%~103.90%;样品中总砷及各形态砷的RSD（n=3）为1.19%~7.27%,锑（除离子交换态）为0.80%~5.76%。砷锑的残渣态最高而离子交换态最低,表明两元素在所处海洋环境中生物活性较低。样品中总砷浓度（4.84~12.05μg/g）明显高于总锑（0.34~1.07μg/g）;总砷、总锑随海水深度的变化趋势主要受控于残渣态,两组变量呈显著正相关,且分别在49、81 m处达到最大;而离子交换态、碳酸盐结合态和有机结合态分别在19、22和45 m以上及以下时,均呈现相似和相反的走势,砷锑的这些分布特征可能与其再活化能力、迁移转化行为及水中氧化还原条件有关。