铜阳极泥定向脱除砷锑铋研究

铜阳极泥是提取稀贵金属的重要原料,现有的工艺技术均不理想。本文采用盐酸、硫酸与氯化钠的不同组合浸出体系对铜阳极泥进行了浸出试验,结果表明:单一盐酸、硫酸、氯化钠为浸出剂时,Au、Ag、Se、Pb、As、Sb、Bi无法得到有效分离;当浸出剂为盐酸、硫酸、氯化钠的两两组合时,只有以盐酸-硫酸为浸出剂时,定向脱除砷锑铋的效果较好,但含酸太高,易造成设备腐蚀且后续处理成本增加;当浸出剂为盐酸-硫酸-氯化钠时,As、Sb、Bi进入酸浸液,Au、Ag、Pb、Se进入酸浸渣中,实现了铜阳极泥定向脱除砷锑铋的目的,且降低了浸出液的酸度。通过XRD、SEM-EDS分析盐酸-硫酸-氯化钠浸出铜阳极泥前后固相中物相的变化,结果表明:浸出前后Ag、Se主要以Ag2Se、Ag Cl形式存在,部分Se转变为硒酸盐;Pb主要以PbSO_(4)形式存在。

同一溶样体系快速测定化探样品中铜铅锌砷锑铋汞

文章采用王水溶剂常压水浴溶样,在同一溶样体系分别采用原子荧光测试砷锑铋汞和原子吸收测试铜铅锌,砷、锑、铋、汞4种元素的溶样方法、测试方法和标准方法一致,所以没有再进行方法验证;铜、铅、锌分析方法的检出限、准确度、精密度符合规范要求。对我部矿区样品,用本文方法与标准方法进行了比对试验,2种分析结果吻合;用t检验法对2种方法进行了系统误差检验,结果表明2种方法间没有系统误差存在。

砷锑铋中和富集渣中铋浸出行为及动力学

砷锑铋中和富集渣是阳极泥全湿法处理工艺中重要中间产物,富含Bi、Sb等有价金属,具有较高的回收价值,但因富集渣中金属种类较多,且赋存行为复杂,Bi及有价金属高效提取面临较大挑战。提出采用盐酸全溶法处理该富集渣,主要考察了HCl浓度、液固比、反应温度及反应时间对Bi及其余金属浸出行为的影响,同时研究了Bi的浸出过程动力学。结果表明:在HCl浓度6.0 mol/L、液固比(mL/g)6、温度80℃、浸出时间15 min的条件下浸出时,Bi、Cu、Pb、As、Sb的浸出率分别为97.4%、96.1%、75.9%、93.6%、96.0%;Bi在盐酸浸出过程中的动力学控制条件可分为两个阶段,浸出过程前期受界面传质与扩散混合控制,后期受化学反应控制,其反应活化能分别为14.50 kJ/mol和82.80 kJ/mol。

并流沉淀法降低铜电解液中砷锑铋杂质离子的研究

铜电解液中的As、Sb、Bi离子含量是影响阴极铜质量的重要因素,现有的电解沉积法电耗高、铜损失量大,萃取方法和离子交换法存在液量大的缺陷。本文利用SO_(2)还原As^(5+)和Sb^(5+)、H_(2)O_(2)氧化As3+和Sb3+调整化合价,促使砷锑铋形成沉淀阳极泥的原理,进行了二氧化硫和双氧水并流沉淀方法降低铜电解液中砷锑铋杂质离子的实验研究,结果表明:一定条件下,单独向铜电解液中通入SO_(2)可以降低Sb离子浓度,但As、Bi离子浓度的变化幅度不大;单独向铜电解液中通入H_(2)O_(2)可以降低As、Sb离子浓度,但也会降低Cu、Bi离子浓度,严重时导致阳极钝化;在最佳条件下,H_(2)O_(2)采用滴加方式、加入量为4 m L/L、SO_(2)进气浓度为0.125 g/L、搅拌速度为250 r/min、反应温度为50℃,并流沉淀技术可以实现降低铜电解液中砷锑铋杂质离子的目的,且不会出现阳极钝化现象。

快速测定化探样品同一溶液中的铜铅锌砷锑铋

传统方法分析化探样品中的铜铅锌砷锑铋需两次称样、溶矿,工作量大、成本高。本文作者在原有方法上进行部分改进,采用王水一次溶矿,分别用原子吸收-原子荧光测定土壤化探样品中同一体系的铜铅锌砷锑铋的含量,经国家一级标准样品的验证,此种方法快捷、简便,其检出限、准确度和精密度均符合规范要求。

自制氢化物发生系统与电感耦合等离子体发射光谱法联用测定土壤和水系沉积物中的砷锑铋

氢化物发生法-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）联用可以提高仪器测定的灵敏度,但氢化物发生的化学反应过程不稳定,导致检测精密度变差。本文设计了一套简易氢化物发生系统,将样品进样管内径由0.32 mm扩大为0.76 mm,与还原剂（硼氢化钾）管路通过三通混合,混合后反应管内径由0.76 mm扩大为1.14 mm,反应管长度由30 cm延长至50 cm,显著增加了待测元素氢化反应的空间和时间,使氢化反应达到平衡态从而提高了氢化物的稳定性。土壤和水系沉积物样品用盐酸-硝酸水浴浸提、硫脲-抗坏血酸预还原后利用此套系统与ICP-OES联用测定了砷锑铋的含量。砷锑铋的检出限分别为0.35μg/g、0.33μg/g、0.25μg/g,测定范围分别为1.1~300μg/g、1.0~100μg/g、0.75~100μg/g,均满足了相关分析要求。

原子荧光法快速连续测定土壤样品中的砷锑铋汞硒

近年来,我国社会迅猛发展,化学工程的发展取得了长足的进步。在地球化学样品中,砷是勘探各种金的一种非常有效的元素。锑是锑、金和多金属沉积的指示剂。在地球化学和地热领域,铋和汞是重要的检测指标。硒、碲和铀矿往往共同形成矿物,硒的结果对铀勘探中发挥作用。目前,体积法、极谱法、原子吸收光谱法和icp-ms法主要用于地球化学样品中的微量元素分析。而上述方法难以连续监测,或处理过程复杂,或检测限高,难以满足当前地球化学分析的要求。氢化-原子荧光光谱法是一种行之有效的分析砷、锑、铋和汞的方法。

氢化物原子荧光法测定化探样品中砷锑铋汞的相关分析

首先分析了实验条件的选择,从样品的溶解试验、酸度与介质试验负高压的选择、测汞时保护剂的试验等进行具体展开,接着进行干扰试验、方法检出限及精密度、分析手续,希望为砷锑铋汞等元素的找矿提供一点帮助。

原子荧光光谱法测土壤岩石中砷锑铋汞时常见问题的分析

本文主要分析利用原子荧光光谱法在砷锑铋汞测量过程中出现的问题。并简要分析了仪器故障、荧光值的稳定性差、空白值偏高以及测试结果重现性差等问题，以为日后的测量工作提供科学有效的参考。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中的砷锑铋

本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪对矿石中的砷、锑、铋进行测定,对样品溶解方法和共存元素对检测结果的影响情况进行了讨论,并选择了最佳仪器测定参数和各元素的最佳谱线。此法在选定的谱线条件下基体效应较小,各元素之间没有明显干扰。此法砷的检出限为0.013μg/mL,锑的检出限为0.018μg/mL,铋的检出限为0.015μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.60%～3.92%。使用该法分析标准物质和实际样品,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致。此法方便,快捷,适用于大批次矿石中砷、锑、铋的直接检测。

诱导法脱铜、砷、锑、铋的生产技术研究

本文对白银公司一年来诱导法脱砷、锑、铋的生产进行了简要的总结,对电积过程机理进行了研究,同时通过生产实践中技术数据的分析,提出诱导法脱铜、砷、锑、铋的最佳工艺技术条件,并对过程中重要经济技术指标及砷化氢气体的有效抑制作了进一步的探讨。

氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷、锑、铋、铅、锡工作条件的确定

用氢化物发生原子荧光光谱法,一次性分解样品,实现了铁矿石中砷、锑、铋、铅、锡的连续测定测定,选择了最佳工作条件。硫脲-抗坏血酸用量20mL,原子化器高度6mm,载气流量300-600mL/min;屏蔽气流量900-1000mL/min,盐酸加入量4-10mL。

地球化学样品中的硒与砷、锑、铋、汞的原子荧光光谱法同母液测定

在原子荧光光谱法中,通过改进地球化学样品的分解条件、预处理及测定条件,使硒与砷、锑以及铋、汞能在同一母液中测定,而且实现了硒与汞或铋的双道同时测定。方法的检测出限、准确度及精密度均能达到行业要求。

氢化物原子荧光法对多目标区域地球化探样品中砷、锑、铋、汞的测定

本文研究了在酸性介质中,利用氢化物发生法,快速测定化探样品中砷、锑、铋、汞。本法具有仪器结构简单,元素选择性好,干扰因素少等特点,并具有较高的灵敏度和较好的重现性。充分满足了多目标区域地球化探的要求。

二乙基二硫代氨基甲酸钠(DTC)与砷、锑、铋配合物的合成及其对H1299肺癌细胞生物活性的研究

本论文用室温液液反应合成了DTC与砷、锑、铋的生物配合物,其分别对应三种活性药物。测定了配合物的粉末X-射线衍射图谱,并用计算机程序对图谱进行了指标化,确定了配合物所属晶系和晶胞参数;通过元素分析确定了配合物的组成;用1HNMR研究了金属离子和生物配体的配位情况;用差热–热重分析研究了配合物热分解过程及成键行为;并对三种砷的生物配合物进行了H1299肺癌细胞生物活性实验研究,结果表明:合成的配合物比单用配体和碘化砷对肺癌细胞的抑制作用都强。

电感耦合等离子体质谱法测定镍基合金中痕量砷锡铅锑铋锌

本文建立了以盐酸+硝酸溶解样品,电感耦合等离子体质谱法测定镍基合金中痕量砷锡铅锑铋锌的方法。考察了溶样介质、质谱干扰、基体、内标元素等因素对测定的影响,用数学公式校正HCl对测定As的干扰。结果表明:在最佳测量条件下,用标准加入法建立工作曲线,其相关系数均在0.999以上,检测范围为0.0001%~0.010%,样品测量结果与其它分析方法相吻合,精密度RSD均小于17%。该方法能够应用于日常镍基合金中痕量砷锡铅锑铋锌的测定。

混合酸水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中痕量汞、砷、硒、铋和锑元素

为改进环境标准HJ 680-2013检测方法,采用原子荧光光谱法测定混合酸水浴消解法前处理土壤和沉积物样品中痕量汞、砷、硒、铋和锑元素。以GBW07430、GBW07446、GBW07452探讨15种混合酸消解体系对不同类型样品痕量元素测定结果的影响,筛选得到采用盐酸-硝酸-硫酸-高氯酸-过氧化氢(体积比为4∶2∶0.5∶0.5∶0.5)体系为消解液的痕量检测最佳实验条件。水浴法消解前处理,消解时间为1.0h,处理时间为2.5h。5种元素的质量浓度范围在0.10~10.0 mg/kg线性相关系数大于0.999,检出限范围0.002~0.025 mg/kg,定量限范围0.008~0.100 mg/kg,测定结果的相对标准偏差范围为1.45%~5.19%,样品加标回收率范围为89.2%~119%。经国家一级土壤成分分析标准物质验证该方法,并成功应用于环境中农业与建筑用土壤及管道淤泥沉积物实际样品的前处理,结果准确可靠,适用多元素一次处理,解决高通量样品的测定需求,满足环境检测分析工作。

原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、锑、铋、汞

试样经王水(HCl+HNO3=9+1)分解,在HCl10%介质中,用硫脲-抗坏血酸将5价As、Sb,Hg还原为3价,再用KBH4还原为氢化物。在HCl10%介质中,与KBH4作用生成As H3、Sb H3、Bi H3和Hg,以特制空心阴极灯为光源,用无色散原子荧光仪测定As、Sb、Bi,Hg的荧光强度。

浅析原子荧光光谱法测定化探样品中的砷、锑、铋

本文研究了在酸性介质中,运用氢化物发生法,快速测定化探样品中砷、锑、铋.特别是在（1＋1）王水溶矿后加入高锰酸钾消除了样品含有机质产生泡沫影响测定结果,本法的特点有仪器结构简单,分析灵敏度高、重现性好、线性范围宽和分析速度快,适应地质化探样品分析的要求.