碱灰化砷铈催化分光光度法测定鲜奶及奶粉中碘含量

目的建立一个奶及其制品中碘的测定方法。方法使用碳酸钾、硫酸锌、氯酸钾、氯化钠混合碱性助剂于550℃灰化样品4 h,用水溶解灰份后取上清砷铈催化分光光度法测定碘含量。根据光密度值的对数与碘含量成线性关系计算样品中的碘含量。结果检测范围为5~250 ng碘;标准曲线的平均相关系数为0.999 4;精密度:测定样品碘含量为86.0μg/L、163.6μg/L、213.1μg/L时,其变异系数(CV)分别为2.9%、4.4%、6.8%(n=6);准确度:对低、中、高3种不同碘含量的尿样加碘标回收率分别为96.8%、94.9%、100.4%(n=6),平均回收率为97.4%。结论本方法适宜于奶及制品中总碘的测定。

碱灰化砷铈催化分光光度法测定食品中碘含量

目的建立一个食品中碘的测定方法。方法使用碳酸钾、硫酸锌、氯酸钾、氯化钠混合碱性助剂于550℃灰化样品4 h,用水溶解灰份后取上清砷铈催化分光光度法测定碘含量。根据光密度值的对数与碘含量成线性关系计算样品中的碘含量。结果检测范围为5~250 ng碘;标准曲线的平均相关系数为0.999 6;精密度:测定样品碘含量为84.4、134.4、258.5μg/kg时,其变异系数(CV)分别为7.0%、1.9%、1.2%(n=6);准确度:对低、中、高3种不同碘含量的样品加碘标回收率分别为106.0%、94.9%、100.4%(n=6)。结论本方法适宜于食品中总碘的测定。

砷铈催化分光光度法配套试剂盒检测尿中碘含量的方法验证

目的探讨应用过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法配套试剂盒检测尿中碘含量的的方法和技术。方法样品经过硫酸铵消化后,按照WS/T 107-2006《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》用配套试剂盒进行测定。结果在实验条件下该方法线性范围为0.0~300.0μg/L,标准曲线的相关系数为0.9992~0.9997,平均r=0.9994;检出限为3.10μg/L;定量下限为10.32μg/L;低、中、高三个浓度的尿样重复性测定的相对标准偏差分别为3.9%、2.3%、2.0%;测定高、低两种浓度的尿碘国家标准物质,测定值与标准物质定值的相对偏差均<5%;加标回收试验结果在93.7%~103.7%之间。结论用砷铈催化分光光度法配套试剂盒检测尿中碘含量,该法操作简便,标准曲线线性关系好,精密度和准确度较高,是测定尿碘的可靠方法。

电感耦合等离子体质谱法与砷铈催化分光光度法检测尿碘浓度的一致性

目的探讨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和砷铈催化分光光度法(S-K法)检测尿碘浓度(UIC)的一致性。方法收集1856例成人空腹尿液样本,通过标准化ICP-MS和S-K法同时检测UIC,同时根据S-K法测定的UIC值分为3组,进行分层分析。采用Spearman等级相关对ICP-MS与S-K法测定的UIC进行相关性分析和非参数检验。采用Passing-Bablok相关图和Bland-Altman差异图评估ICP-MS与S-K法测定的UIC的一致性。结果ICP-MS测定的UIC值显著高于S-K法(159.47μg/L和149.85μg/L,P<0.0001)。Bland-Altman图提示,2种方法测定的平均值存在统计学差异(6.08μg/L,95%CI:4.24~7.92μg/L)。分层分析结果显示,UIC<300μg/L组的相关系数高于UIC≥300μg/L组(0.93和0.89,P<0.001)。ICP-MS与S-K法间的平均差异与UIC呈正相关。结论当UIC<300μg/L时,ICP-MS和S-K法具有可比性。当UIC在300~600μg/L时,在考虑研究目的后,应谨慎比较使用ICP-MS和S-K法测定的UIC值。当UIC>600μg/L时,不建议在碘监测研究中对ICP-MS和S-K法测定的UIC进行直接比较。

砷铈催化—分光光度法测定尿中碘含量的不确定度评定

目的评估砷铈催化—分光光度法测定尿中碘含量的测量不确定度,使实验结果更具客观性和准确性。方法根据《尿中碘的砷铈催化分光光度法》(WS/T 107-2006)测定尿样结果,建立不确定度评定的数学模型,系统分析计算不确定度各分量。结果当尿中碘含量为85.25μg/L时,其扩展不确定度为3.0μg/L(k=2)。结论砷铈催化—分光光度法测定尿中碘含量的不确定度主要来源于标准溶液浓度的不确定度分量。

尿中碘的过硫酸铵消化—砷铈催化分光光度测定方法

目的介绍修订后的尿碘测定标准新方法,即尿中碘的过硫酸铵消化-砷铈(As3+、Ce4+)催化分光光度测定方法,建议各级实验室应尽快应用.方法按'研制生物样品监测检验方法指南'(WS/T 68-1996)的规定,对我国现行的尿碘测定方法标准进行了修订,并对修订后的新方法进行方法学评价.结果修订后的新方法尿碘检测范围为0～300μg/L;最低检测量为3μg/L(取样量为0.25 ml);精密度:测定尿碘为63.3、129.8、252.5μg/L时,变异系数(CV)分别为5.5%、2.8%、4.4%(n=6);准确度:对低、中、高碘3种尿样加碘标平均回收率分别为101.3%、97.6%、95.8%(n=6),总平均回收率为98.3%(范围:92.6%～107.0%);测定低、高2种尿碘标准物,其结果与给定值的相对偏差分别为4.9%和1.0%(n=6);该方法的砷铈反应除了在水浴控温条件下进行,还可以直接在20～35℃之间某一稳定的室温条件下进行测定.结论修订后的新方法比原标准方法更加简便易操作,并提高了测定的精密度和准确度.

催化-分光光度法测定粉煤灰中痕量镍(Ⅱ)

在pH 5 .0的醋酸 醋酸钠缓冲体系中 ,痕量镍 (Ⅱ )对过氧化氢氧化水杨醛肟 (SAO)的显色反应具有催化作用 ,显色程度与Ni(Ⅱ )量在一定范围内呈线性关系。借此建立了一种测定痕量Ni(Ⅱ )的催化光度法。结果表明 :有色溶液的最大吸收波长为 410nm ;方法检出限为 1.6× 10 - 8g/L ;线性范围为 0 .0～ 0 .0 2 5mg/L。本法结合 2 羟基 4 仲辛氧基二苯甲酮肟萃取分离 ,已用于粉煤灰中痕量镍的测定 。

300～1200μg/L高质量浓度尿碘的砷铈催化分光光度测定方法

目的建立一个高质量浓度尿碘的测定方法,用于尿碘高于300μg/L样品的直接测定,便于高碘地区人群尿碘的监测工作。方法0.2ml尿样加1ml1mol/L过硫酸铵溶液于100℃下消化1h,冷却后加入2.5ml0.11mol/L亚砷酸溶液于30℃温浴15min,每管间隔一定时间(15￣30s)加入0.5ml0.053mol/L硫酸铈铵溶液准确反应18min后于405nm下1cm光程测定光密度值,根据光密度值的对数与含碘量成线性关系计算尿碘。结果检测范围为300￣1200μg/L;标准曲线的平均相关系数为0.9995;精密度:测定尿样含碘量为322.9、650.9、1149.4μg/L时,其变异系数(CV)分别为1.9%、1.9%、1.3%(n=6);准确度:对低、中、高3种不同含碘量的尿样加碘标回收率分别为97.9%、96.0%、99.7%(n=6),平均回收率为97.9%。结论本方法操作简易,结果准确,特别适宜于高碘地区的尿碘测定。

分光光度法测定铂-铼催化剂中铼含量

提出了用分光光度法测定重整催化剂中铼含量的方法。试样用盐酸、磷酸、过氧化氢溶解。溶液中的七价铼在盐酸介质中被氯化亚锡还原成二价铼，铼（Ⅱ）与硫脲形成稳定的黄色配合物。在吸收波长４４０ｎｍ 处测得表观摩尔吸光系数为５．６６×１０３Ｌ·ｍ ｏｌ－ １·ｃｍ － １。铼量在０～２０ｍ ｇ／Ｌ范围内符合比尔定律。用本法测定了重整催化剂中的铼，结果满意。

尿碘砷铈催化分光光度测定法的注意事项

碘是人体不可缺少的一种营养素,当摄入不足时,机体会出现一系列的障碍,导致碘缺乏病。浙江省金华市疾病预防控制中心理化检验科每年均参加全国盐碘。

砷铈催化分光光度法测定土壤中的碘

用碱灰化处理试样,采用砷铈催化分光光度法测定土壤中的碘,讨论了温度与时间对测定的影响。方法在0 ng^250 ng范围内线性良好,检出限为2.58μg/kg,土壤样品测定的RSD≤2.9%,加标回收率为78.0%~116%。

KBH_4-AgNO_3分光光度法测定3861催化剂中砷

研究了硼氢化钾－硝酸银分光光度法测定3861双金属重整催化剂中砷含量时共存组分的影响．讨论了硫脲络合掩蔽剂的用量及加入顺序．消除了2mg铂的干扰；改换成盐酸介质，调整酸度为3mol／L，消除了3．5mg锡的干扰．对几批催化剂样品中砷的测定，相对标准偏差小于7．5％，加标回收率在103％～107％．

低浓度水碘砷铈催化分光光度测定法的抗干扰能力

目的测试低浓度水碘(0～10μg/L)的砷铈催化分光光度测定方法的抗干扰能力。方法依据生活饮用水卫生标准中各成分的常规限值,选择较为常见的十几种离子作为干扰物,分别按其常规限值的4～1000倍添加到5μg/L碘标准溶液中制备成干扰溶液,用低浓度水碘的砷铈催化分光光度法测定干扰溶液的碘含量。当测定值与标准值(5μg/L)的相对误差<10%时,视为无干扰。结果低浓度水碘的砷铈催化分光光度法具有较好的抗干扰能力,当以下物质以所列浓度存在时,水碘测定结果的相对误差<10%。2.62g/LK+、3.00g/LCl-、2.90g/LNa+、1.10g/LCa2+、0.535g/LMg2+、0.894g/LNO3-、1.50g/LSO42-、6.0mg/LF-、20mg/LAl3+、10mg/LFe3+、37mg/LS2-、0.46mg/LMn2+、2.3mg/LSCN-、0.30g/L十二烷基苯磺酸钠、1mg/L苯酚、0.24g/L尿素。结论采用过硫酸铵消化水样测定低浓度水碘的方法抗干扰能力强,用本方法检测饮用水中碘含量时可以得到较为准确客观的结果。

灰化助剂与称样器皿对氢化物发生-原子吸收分光光度法测定饲料中总砷结果的影响

文章研究了灰化助剂与称样器皿对氢化物发生-原子吸收分光光度法测定饲料中总砷结果的影响。结果表明:添加灰化助剂测定总砷结果与回收率显著高于不添加灰化助剂的结果(P≤0.05);但灰化样品时使用石英坩埚和硬质瓷坩埚对测定结果与回收率无明显影响(P≥0.05)。

2,4-二氯苯基荧光酮催化分光光度法测定痕量钴

研究了在氢氧化钠介质中 ,钴 (Ⅱ )催化过氧化氢氧化 2 ,4 二氯苯基荧光酮 (DClPF)的退色反应 ,建立了高灵敏度测定痕量钴 (Ⅱ )的新方法。其检出限为 2 0× 1 0 - 12 g/mL ,测定的线性范围为 0～ 5 0ng/1 0mL ,方法简便快速 ,无需加热 ,允许干扰量较大 ,应用于维生素B12 中钴的测定并进行回收试验 ,结果满意。