四级杆碰撞反应池-ICP-MS法测定维生素中铅、总砷、总汞含量的方法研究

研究建立了四级杆碰撞反应池-ICP-MS法(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定维生素及其预混料中铅、总砷和总汞的检测方法。样品加入硝酸,经微波消解后定容至100 m L,待测液采用四级杆碰撞反应池-ICP-MS法进行测定。由于汞易挥发,实验中优化了消解的温度。维生素B_(12)样品中存在钴元素的干扰,以^(75)砷(As)和内标元素^(73)锗(Ge)的信号强度比值与砷元素的浓度成正比,采用碰撞反应池技术、氦气动能歧视(Kinetic energy discrimination,KED)模式进行定量分析,计算结果为样品中As和Co-O结合物的总含量;再以^(59)钴(Co)和内标元素^(45)钪(Sc)的信号强度比值与钴元素的浓度成正比,采用同样方法进行定量分析,得出钴的含量。最后通过计算两者之差得出样品中砷的含量。试验结果表明:铅、总砷和钴在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R均大于0.999。在不同加标水平下,3种元素的回收率范围在88.3%~104.3%之间,汞在0.1~2.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.998。在不同加标水平下,汞元素的回收率范围在88.3%~104.3%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法操作简便、快速准确,适用于维生素及其预混料中铅、总砷、总汞元素的同时检测。

铝粉还原污酸中砷新工艺研究

由于硫化精矿中砷含量越来越高,致使烟气处理过程产生的污酸中砷含量也越来越高,同时污酸中含有铜、铁等有价金属。目前污酸除砷方法多以除砷为目的,形成的含砷渣属于危废,还需要二次处理。本研究研发了还原除砷新工艺,首先向污酸中加入硫化砷渣进行脱铜预处理并回收铜,然后用铝粉还原脱铜后液中的砷回收砷,最后向脱砷液中加入硫酸钾回收铝,还原后液回收还原剂后采用两段中和法处理。试验研究结果表明,在加入铜离子摩尔量1.1倍的硫化砷渣、反应温度85℃、反应时间3 h的条件下,污酸中的铜含量由2000 mg/L降至196 mg/L,硫化铜渣返熔炼配料系统;在还原温度70℃、还原时间2 h,还原剂用量1.8倍的条件下,砷的还原率大于96%,还原后液中的砷含量低于300 mg/L,得到的砷渣品位大于95%,可用于后续制备高品位单质砷;在硫酸钾用量1.1倍、反应温度常温、反应时间2 h的条件下,溶液含铝3.6 g/L,得到的明矾可达到《工业硫酸铝钾》(HG/T2565—2007)一等品标准。该方法除砷效果好,且能将污酸中的砷转变为具有经济价值的砷产品,还不会产生硫化氢气体,具有应用推广价值。

As和MgO的加入对铜冶炼渣中砷玻璃化的影响

研究FeO−SiO_(2)−Fe_(2)O_(3)−B_(2)O_(3)−CaO−Al_(2)O_(3)−(MgO)体系铜冶炼渣中砷(As)的玻璃化。通过XRD、SEM、FTIR和XPS分析手段系统地研究As玻璃化机制。结果表明,As与铁硅酸盐炉渣表现出良好的相容性。FTIR和XPS分析结果表明,As可以部分替代硅形成Si—O—As结构,从而提高熔体的聚合度。[BO_(3)]^(3−)结构单元随着As含量的增加而趋于减少,而加入MgO后则观察到相反的行为。此外,MgO增加了熔体的非桥氧数量(NBO)。TCLP、SPLP和pH依赖性测试结果表明,As的浸出毒性随着As含量的增加而增加,但随着MgO的加入而降低。DSC分析结果表明,As和MgO的加入均可以改善含As玻璃的热稳定性。

锁磷剂与增氧剂联用去除沉积物中砷的效果与机制

为研究锁磷剂(LMB)与增氧剂CaO_(2)联合应用对富营养化湖泊沉积物中砷(As)污染的去除效果,理清联用技术对沉积物水界面As的去除机制,以太湖梅梁湾底泥为研究对象开展模拟试验。结果表明:LMB与CaO_(2)联用对沉积物中的As的去除效果优于LMB、CaO_(2)单独使用;在试验第45天,LMB与CaO_(2)联用对沉积物溶解态As去除率最大,为39.31%,在试验第90天,LMB与CaO_(2)联用对As的去除效果较差;为实现沉积物中As的高效去除,可在加入LMB和CaO_(2)45 d后对LMB和CaO_(2)进行回收;LMB与CaO_(2)联用去除As的主要机制为LMB和CaO_(2)中的La^(3+)、Ca^(2+)与砷酸根离子络合形成LaAsO_(4)和Ca_(3)(AsO_(4))2沉淀以及Fe(Ⅲ)、Mn(Ⅳ)氧化物的协同吸附作用;Fe和Mn氧化还原在控制沉积物As的释放中起着关键作用。

沼泽红假单胞菌CGA009砷调控蛋白(ArsR)的调控作用

采用改良的凝胶电泳迁移滞缓(EMSA)法和砷生物传感法研究沼泽红假单胞菌CGA009菌株6个高度异质性ArsR相关蛋白的调控作用。研究结果表明:6个ArsR相关蛋白都具有As(Ⅲ)依赖的调控活性,改良的EMSA图谱可用于系统评价ArsR的功能;6个相关蛋白对异种(E.coli pR733 or Stapylococcus aureus pⅠ258)的砷抗性操纵子的调控具有不同的选择性,氨基酸序列同源性(甚至低于30%同源性)的ArsR具有砷依赖的调控作用。

不同形态硅对砷胁迫下小麦光合生理、砷累积及相关基因表达的影响

采用盆栽土培试验,以无砷(As)胁迫处理(CK)为对照,设置30 mg/kg As胁迫处理(AS)及砷胁迫下施用纳米硅(NSi)、无机硅(ISi)、有机硅(OSi)与复合处理(NSi+ISi、NSi+OSi、ISi+OSi、NSi+ISi+OSi),探索不同形态硅对As胁迫下小麦光合生理、As亚细胞分布及相关调控基因表达的影响。结果表明,As胁迫下小麦光合生理受到显著影响、As含量增加,细胞生理受到显著影响。As胁迫下不同形态硅及其组合处理均提高了光合色素(叶绿素a、叶绿素b、类胡萝卜素)含量、改善了叶绿素荧光参数(F_(v)/F_(m)、Φ_(PSⅡ)、NPQ、q_(P)),上调了相关重金属调控基因(TaPCS1、TaMT1、TaHMA3)的表达,且增加了细胞壁对As的劫持能力,并促进As在液泡区室化,整体而言以纳米硅组合处理(NSi+OSi、NSi+ISi+OSi)效果较佳。此外,As胁迫下,NSi+OSi、NSi+ISi+OSi处理植株Si含量显著增加,生物富集系数(BCF)、转移系数(TF)及As含量显著降低,均以NSi+OSi优于NSi+ISi+OSi处理。综上,30 mg/kg As胁迫下不同形态硅及其组合处理可保护光合色素降解、提高光合效率、诱导重金属调控基因表达,并通过促进As的区室化从而降低As累积对小麦的负面影响,以纳米硅与正硅酸乙酯组合施用(NSi+OSi)效果最佳,其BCF、TF分别降低6.53%~76.94%、5.02%~21.45%。

鱼和砷对湖泊水体和沉积物细菌群落的影响

湖泊是水体生物多样性的一个重要存储库,湖泊砷污染问题在全球范围内被广泛关注,然而鱼扰动和砷污染的联合作用对水体和沉积物微生物影响研究却很少报道.鉴于此,本研究通过室内模拟湖泊生态系统,并采用高通量测序技术以探究鱼类活动和砷污染下湖泊水体和沉积物细菌群落的响应机制.研究结果表明,沉积物细菌多样性显著高于水体和鱼组织中细菌多样性.鱼和砷均能引起水体和沉积物细菌群落的改变,鱼和砷的共同作用可使沉积物细菌多样性显著降低,同时可导致水体中黄杆菌属(Flavobacterium)和红杆菌属(Rhodobacter)的含量显著降低.这些结果有利于深入了解湖泊水体和沉积物细菌群落,为开展污染物和生物扰动联合作用下的生态风险研究提供科学依据.

长江中游牛轭湖湿地含水层沉积物中铁和有机质组成对砷赋存形态的影响

以长江中游天鹅洲故道牛轭湖湿地为研究对象,研究了长江中游牛轭湖湿地内外侧C3、C5两个典型钻孔沉积物中砷、铁赋存形态和有机质组成差异,并结合内外侧沉积环境的差异,查明了牛轭湖湿地内外侧不同沉积环境中铁-有机质耦合作用对含水层沉积物中砷赋存形态的影响。结果表明:牛轭湖湿地外侧C3钻孔0~<10m浅层沉积物中含有更多的吸附在无定形铁氧化物和腐殖质类有机质上的强吸附态砷,牛轭湖湿地内侧C5钻孔沉积物中含有更多与硅酸盐铁结合的低活性砷;牛轭湖湿地外侧浅层沉积物中富含黏土矿物以及粒径偏细、风化程度较高的湖相沉积环境使得铁-有机质-砷共同富集,牛轭湖湿地内侧沉积物粒径偏粗、风化程度偏低的河流相沉积环境不利于活性砷和黏土矿物、有机质的赋存。

硫酸亚铁焙烧-水浸工艺分离黑铜泥中铜和砷

采用硫酸亚铁焙烧-水浸工艺实现黑铜泥中铜、砷一步分离。考察了铁砷摩尔比(Fe/As)、焙烧温度、焙烧时间、水浸初始pH等对试验效果的影响。较优工艺条件为:焙烧温度400℃、Fe/As=0.3、焙烧时间120 min、水浸温度80℃、水浸时间60 min、水浸液固比7 mL/g、水浸初始pH=4.5,沉砷率高达99%以上,铜浸出率高达96%以上。经XRD分析,沉砷渣主要成分为臭葱石和氧化铁,实现了砷的安全固化处置。

“课程思政”视域下元素化学教学设计——以砷元素为例

本文以砷元素教学为例,介绍元素化学“课程思政”教学设计。深入挖掘课程蕴含的思政元素,充分发挥课程承载的隐性渗透的思政教育功能,将唯物辩证论与科学思想、家国情怀与社会责任、生态文明与环保意识等有机融入课程内容与课堂教学环节中,培养学生的创新意识、科学精神、爱国主义、生态文明意识等,以期同步实现“知识传授”“能力培养”与“价值引领”。

水浴消解-原子荧光法测定糖厂滤泥中的总砷和总汞

建立了采用水浴消解-原子荧光光度法测定糖厂滤泥中总砷和总汞含量的方法。试验结果表明,在最佳测试条件下,糖厂滤泥样品中总砷、总汞的线性浓度范围分别为0~100μg/L、0~2.00μg/L;总砷、总汞的检出限分别为0.012 mg/kg、0.001 mg/kg;精密度试验(n=9)总砷、总汞的相对标准偏差(RSD)分别为2.4%、3.8%;回收试验总砷、总汞的回收率分别为98.8%~107.9%、98.5%~107.2%。该方法准确度高,其精密度、检出限、回收率均能满足检测的要求,可为广西糖厂滤泥中总砷和总汞的含量测定及安全性评价提供参考。

某高硫含砷难处理金矿选冶试验研究

针对某金矿中硫、砷含量过高且易泥化导致金回收率低的问题,采用阶段磨矿阶段浮选—浮选尾矿非氰浸出工艺流程开展试验研究。研究结果表明:在一段磨矿细度-0.074 mm占75.6%、二段磨矿细度-0.043 mm占78.1%,酸化水玻璃用量为1 650 g/t,硫酸铜用量为350 g/t,丁基黄药+丁铵黑药用量为(240+96) g/t,松醇油用量为160 g/t的条件下进行浮选试验,浮选尾矿采用非氰浸出剂进行非氰浸出,最终获得了浮选金精矿金回收率84.40%,浮选尾矿金浸出率10.52%,总金回收率94.92%的回收指标。研究结果对开发该类金矿资源具有重要指导意义。

工业场地铊、砷污染土壤修复技术研究

研究开发了一种工业场地铊和砷污染土壤修复技术。采用常见的氯化钾、氯化锰、氢氧化钾、膨胀珍珠岩和磷石膏,经过等温等离子体处理等一系列化学反应,制备了一种铁锰基混合粉的修复药剂,该药剂制备过程简单且具有强氧化性和强吸附性。实验结果表明,在修复时间为7 d,修复药剂中氯化锰与氯化铁物质的量比为3∶10,膨胀珍珠岩粉末与氯化铁锰固液比为25∶100,磷石膏与铁锰基混合粉质量比为3∶10的条件下,处理污染土壤,铊、砷的稳定效率分别达到99.21%和99.68%。此外,通过BCR法对土壤中铊、砷的形态分析显示,修复后土壤中铊、砷主要以残渣态存在,显著降低了其对环境的潜在危害。本研究为工业场地重金属污染土壤的修复提供了一种高效、环保的解决方案。

有色冶炼含砷固废的综合处置技术研究进展

有色金属冶炼过程产生的大量含砷固废会给生态环境和人类健康造成严重的潜在威胁。为了推动有色冶炼含砷固废综合处置技术的普及与发展,首先,结合冶炼工艺介绍了含砷固废的来源及走向,并详细分析了不同类型含砷固废的性质;然后,针对含砷固废的特点,介绍了几种常见含砷固废处置工艺,包括火法处理工艺、湿法处理工艺以及联合处理工艺等,以及它们各自的应用场景及瓶颈问题;最后,聚焦含砷碱浸液的高效处置难题,介绍了化学沉淀处理技术、蒸发结晶处理技术在碱性含砷废水处理方面的研究情况,并提出了可能存在的解决方案。研究内容对于认识有色冶炼含砷固废污染问题,了解含砷固废处置技术现状,推动有色冶炼行业绿色可持续发展具有一定的借鉴意义。

三级耦合技术处理含砷废水工程实例

以某光伏企业为例,以砷为主要考察指标,设计“板框压滤+砷铁共沉淀+活性砂过滤”三级耦合工艺,应用于含砷废水预处理。介绍该工艺技术特点,并给出主要构筑物的技术参数,阐述工艺控制要点及系统运行情况,分析运行效果。工程运行结果表明,该工艺可有效去除总砷,出水水质稳定达标。

南通地区部分稻谷中铅、镉、铬及无机砷的污染状况分析

目的:测定南通地区部分稻谷中铅、镉、铬及无机砷含量,为安全食用提供依据。方法:采用微波消解处理样品,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、液相色谱-原子荧光谱仪进行测定,并根据GB 2762-2017国家标准,采用单因子污染指数法和重金属综合污染指数法进行评价。结论:两个地区40份稻谷普遍存在重金属污染,且铬污染较严重。

安徽某高砷含金硫精矿硫砷分离试验研究

针对安徽某含金硫精矿砷含量较高(达5.05%),无法销售的问题,进行了砷硫分离试验。结果表明,以活性炭为脱药剂,石灰为pH值调整剂,ZJY-7为抑制剂,丁基黄药为捕收剂,2^(#)油为起泡剂,优先浮选黄铁矿,浮选尾矿磨细至-0.074 mm占82.37%,经过1粗1扫磁选分离毒砂和磁黄铁矿,获得了可销售的含硫52.16%,含砷0.48%,含金1.86 g/t,硫回收率14.32%的硫精矿1,含硫35.81%,含砷0.63%,含金0.61g/t,硫回收率64.08%的硫铁精矿2和含砷16.46%,含金8.14 g/t,砷回收率91.25%,金回收率80.22%的含金砷精矿,合计硫回收率78.40%。试验结果可为同类矿山处理高砷含金硫精矿提供参考与借鉴。

高效回收含砷中和渣中铜、锌、钴试验研究

对有色行业产出的含砷中和渣中Cu、Zn、Co等有价元素回收进行试验研究,采用两段逆流浸出和一段浸出液铜萃取工艺,在最佳工艺条件下,可实现98.25%Cu浸出率和99.96%Cu萃取率。反萃硫酸铜液经电解产出符合GB/T 467-2010阴极铜1#标准铜。

内部质控样芹菜中总砷含量的不确定度评定

《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》(RB/T 214—2017)4.5.15中鼓励检验检测机构在检验检测出现临界值、内部质量控制或客户有要求时,报告测量不确定度。按《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11—2014)第二法原子荧光光谱法测定内部质控样芹菜中的总砷,并对其进行测量不确定度评定。结果显示芹菜中总砷的含量为0.516 mg·kg^(-1),其扩展不确定度为0.046 mg·kg^(-1),证书提供的标准差为0.021 mg·kg^(-1),换算成Z比分数,|Z|=0.33,测试结果满意。