显色法用于油田污水中硅含量测定

水质中的硅是导致油田设备结硅垢的主要成分。显色法测定硅是属于显色机理中电荷迁移论的金属向金属的电荷迁移,通过M5O+→M3O+和M6O+→M5O+的电荷迁移,使钼酸胺在酸性条件下与硅反应后,由硅钼黄转变成硅钼蓝,最终深蓝色就是指示反应终点的颜色。其中钼酸铵就可以作为测定硅的重要显色剂。用显色法(钼蓝法)测定水质硅含量时,如果水溶液中含有磷,则容易生成磷钼蓝,使测定结果偏高。为防止反应生成磷钼蓝,在硅钼黄生成硅钼蓝之前,向水溶液中加入硫脲作为掩蔽剂,就可以避免磷与硅钼黄生成磷钼蓝。

硅钼蓝分光光度法快速测定高碳铬铁中的硅含量

采用分光光度法测定高碳铬铁中的硅含量具有简便、快速、准确的特点,该方法满足检测分析要求,适用于高碳铬铁中硅含量6%以下的测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳锰铁中硅含量

电感耦合等离子体发射光谱法测高碳锰铁中硅含量是较为准确的方法,因高碳锰铁中碳含量一般在7%以上,所以样品的前处理普遍借助微波消解仪进行高温高压消解,未配备微波消解仪的实验室无法便捷地对样品进行前处理。实验使用硝酸与氢氟酸在常温下溶解样品,建立了电感耦合等离子体发射光谱法检测高碳锰铁中硅含量的分析方法。采用国家标准物质绘制检测曲线,通过实验确定:称样量0.1000 g时用20 ml(1+1)硝酸和5 ml氢氟酸溶解样品后过滤定容;在仪器设定的参数条件下,在推荐分析谱线212.412 nm处可得准确测定结果。实验结果显示:硅含量在0.073%~2.38%(质量分数)范围内,硅的检测强度与对应的质量分数呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r为0.9999。按照实验方法测定高碳锰铁合金有证标准物质中硅,测定值与标准值的误差均符合国家标准要求。有效解决了高碳锰铁样品前处理依赖微波消解仪的问题,可用于高碳锰铁中硅含量的快速测定。

稻壳、稗谷脱硅的初步研究

初步研究了稻谷加工的主要副产物稻壳和稗谷的脱硅方法。正交试验得到微波固态脱硅法的最优脱硅条件是:微波时间为10 min,微波功率为稻壳400W、稗谷200W,脱硅剂为NaOH+Na2CO3(质量比1∶1)、料剂比m原料∶m脱硅剂=5.0∶1.0。微波方式以间隙式辐照为宜,样品粒度为40目～60目,在此条件下稻壳和稗谷的脱硅率分别为61.6%和50.9%,与优化理论计算结果完全相符。微波固态脱硅法对稻壳的脱硅效果优于稗谷。与经典的NaOH溶液脱硅法(脱硅率达98.5%)相比较,微波固态脱硅法实现了选择性脱硅,为脱硅后样品保持硅的骨架奠定了基础,而且该法的环境效果明显优于经典脱硅法。两种脱硅法对稻壳和稗谷的纤维素溶解破坏程度几乎相当,微波法脱硅后纤维素保留率分别为稻壳67.7%、稗谷68.1%,而经典法为稻壳62.5%、稗谷62.9%。但微波固态脱硅法还有选择性脱硅的立体有择性、有择脱硅的详细机理等有待进一步研究探明的问题。

金属材料中亚铁硅钼蓝光度法测硅的检验方程

总结硅钼蓝光度法测硅的各参数之间的关系,提出一个检验方程,用于数据检验和检查检测质量。