氧化硅柱撑磺化磷酸-苯膦酸锆的合成及性能

以磷酸 -苯膦酸锆为层板 ,合成并表征了硅柱撑的层柱磷酸 -苯膦酸锆 ,并磺化了其中的苯环 .磺化后的产物具有较高的酸量 ,在酯化反应中催化活性与硫酸相当 .

助剂Mo对硅柱撑蒙脱土负载镍催化剂结构及加氢脱氧性能的影响

以聚乙烯吡咯烷酮为纳米颗粒保护剂,水合联氨为还原剂,采用液相还原法制备硅柱撑蒙脱土负载型双金属催化剂Mo-Ni/SPC,通过XRD、N2吸附-脱附、HRTEM、FT-IR和XPS等研究助剂Mo添加量对催化剂结构的影响。以苯酚加氢脱氧为探针反应对Mo-Ni/SPC催化剂性能进行评价,研究催化反应的最佳工艺条件及重复使用性能。结果表明,在3 MPa和623 K条件下,Mo-Ni/SPC催化剂表现出优异的催化性能,苯酚转化率98%,环己烷选择性约95%,脱氧率100%。

银覆盖冠状硅柱阵列基底的制备、SERS特性分析及肿瘤标志物miRNA-106a的检测

以聚苯乙烯(PS)小球为模板,采用金属辅助刻蚀和湿法化学刻蚀技术,制备大面积冠状硅柱阵列,再原位生长银纳米粒子后得到银覆盖冠状硅柱阵列(Ag/Si CPA)基底。实验表明,制备的基底具有优良的表面增强拉曼散射(SERS)特性,电磁增强因子达到1.81×10~6。同时,将制备的罗丹明分子(R6G)标记的DNA发卡探针与基底链接,在与miRNA-106a互补杂交后进行SERS信号检测,获得相应的剂量-响应曲线。结果表明,基于(Ag/Si CPA)基底的SERS特性,开展miRNA-106a的检测,具有特异性好和灵敏度高的优势,检测范围为1 fmol·L^(-1)～100 pmol·L^(-1),检测极限为0.917 fmol·L^(-1)。此外,与实时荧光定量多聚核苷酸链式反应(RT-qPCR)方法相比,不仅检测结果一致,而且基于SERS光谱技术的检测方法具有更高的灵敏度。

地下水中农药含量的键合硅柱萃取速测法

前言地下水日益受到农药的污染,迫切需要开发有效监测地下水水质的方法。这对建有高尔夫球场的地方尤为重要。这些球场施用多种杀虫剂、除草剂和杀菌剂,要求采用快速多残留监测方法。而固相萃取(SPE)提供了一个理想的分析手段。用此法处理大量试样(1立升或更多)只需使用少量的玻璃器皿和化学试剂,易于标准化且重现性好。

介孔硅层柱蒙脱石材料合成的新方法与表征

利用十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)将天然钠基蒙脱石改性成有机蒙脱石 ,以十二烷胺为模板剂 ,正硅酸乙酯为层柱前驱体 ,在室温下合成了新型介孔硅层柱蒙脱石材料 .用 XRD,TG,FTIR以及 N2 等温吸附 -脱附等技术对产物进行了表征 .结果表明 ,合成材料具有大通道 (净层间距为 2 .75 nm)、介孔孔径且孔分布窄 (平均孔径为 2 .1 7nm)、比表面积高 (SBET=82 1 .6 m2 /g)、热稳定性高 (大于 80 0℃ )等特征 .同时 ,通过改变中性胺的链长 ,研究了孔结构的调变规律 ,分析了材料的成孔机理和热稳定性提高的原因 .

铕掺杂硅钛柱撑蒙脱土的合成及发光性能研究

采用溶胶凝胶法制备了Eu3+掺杂的硅钛柱撑蒙脱土(Si-Ti-MT),运用XRD,SEM-EDX和FT-IR对其结构进行了表征。结果表明,Eu3+掺杂的硅钛柱撑剂插入蒙脱土层之间,保持了蒙脱土层状结构。经荧光发射光谱和激发光谱分析可知,Si-Ti-MT是Eu3+发光的有效基体,其发射能级主要为Eu3+613 nm(5D0→7F2);激发光谱中表现了Eu3+的5个特征激发带,分别为363 nm(7F0→5D4),382 nm(7F0→5G2),395 nm(7F0→5L6),415 nm(7F0→5D1)和465 nm(7F0→5D2);热处理促进了Eu3+掺杂的硅钛柱撑蒙脱土的发光,且样品的荧光强度随着Eu3+掺杂量的增加而增强,不会发生浓度猝灭现象。

硅锆层柱蒙脱石的合成及热稳定性

硅锆层柱蒙脱石的合成及热稳定性＊贾定先李栋藩＊＊张盈珍（中国科学院大连化学物理研究所，大连１１６０２３）关键词层柱蒙脱石，合成，硅锆交联柱，热稳定性层柱蒙脱石作为一种新型大孔分子筛型催化材料，近年来一直受到人们的重视．目前对锆层柱蒙脱石已做了很多研究...

硅钛柱撑蒙脱土微孔材料的制备与表征

合成了一种硅钛柱撑蒙脱土微孔材料。用十六烷基三甲基溴化铵改性蒙脱土,制得有机蒙脱土,再以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法,在正硅酸乙酯-蒙脱土水溶液中加入四氯化钛,以四氯化钛作为硅柱前驱体进入粘土片层间反应的驱动力,在钛阳离子的驱动下,使正硅酸乙酯在蒙脱土的片层之间发生水解缩合反应,制备了硅钛柱撑蒙脱土微孔复合材料。用XRD、DTA以及N2吸附脱附测试,分别对材料进行了表征。XRD测试结果表明:复合材料的最大层间可达到17.7A。;DTA测试结果表明:改性后蒙脱土复合材料的热稳定性明显提高了;N2吸附脱附曲线以及孔径分布曲线说明合成的多孔材料中多为微孔分布,平均单孔体积为0.14cc/g,平均孔径达到17.5A。,SBET表面积由30.2m2/g增加到242.0m2/g。这种材料以其柱撑多孔结构,作为环保材料如:吸收剂、催化剂应用,具有广阔的发展前景。

硅铝层柱累托土的表征

以钠基累托土为原料,制备了硅铝层柱累托土,并采用XRD、NH_3-TPD、吡啶红外和BET进行了表征。结果表明,合成的材料主要以中强酸为主,有较强的L酸,没有B酸,Al与累托土最佳比例为6mmol·g^-1。硅铝层柱累托土中除含有低于2 nm的微孔外,还含有大量(2~4)nm中孔,最可几孔径为(3.3~4.3)nm;硅铝层柱累托土微孔最可几孔径为0.5 nm,比较集中,硅、铝在片层间均匀分布。

大高宽比纳米硅立柱的感应耦合等离子体刻蚀工艺优化

针对氢基硅倍半氧烷(hydrogen silsesquioxane,HSQ)作为深反应离子刻蚀(DRIE)掩膜形成大高宽比纳米硅立柱的工艺进行了系统研究。优化了刻蚀工艺中线圈功率、极板功率和气体流量参数,减小了横向刻蚀,使形貌垂直性得到了更好的控制,并实现了13.3μm高度和低侧壁粗糙度的垂直硅纳米柱阵列,其高宽比(高度/半高宽)达到了36。利用不同的刻蚀工艺条件得到了不同侧壁形貌以及不同尺寸、高度的硅纳米柱结构。

硅层柱蒙脱土的制备

以钠基蒙脱土为原料,制备了硅层柱蒙脱土,并采用XRD、N2吸附-脱附分析和吡啶吸附红外光谱进行表征,研究硅层柱蒙脱土的水热稳定性及表面酸性。结果表明,硅层柱蒙脱土以中强酸位和强酸位为主,弱酸位较少。硅层柱蒙脱土在800℃焙烧仍保留片层结构不坍塌,600℃经过100%水蒸汽水热处理2 h后片层结构坍塌。

硅铝柱撑磷酸锆的合成及在大豆油甲酯环氧化反应中的催化性能

基于模板剂导向组装的方法制备了硅铝柱撑磷酸锆.对材料结构进行了表征,分析了硅铝柱撑结构的形成机制.结果表明,材料中铝分别以四面体与八面体的形式嵌入在柱撑结构的内部和层板表面.通过大豆油甲酯的环氧化反应考察了所得硅铝柱撑磷酸锆的催化性能,其催化选择性可达91.7%.反应历程的分析结果表明良好的层板柱撑结构使大分子的反应物能与层间活性位充分接触.硅铝柱撑磷酸锆的酸位特点及催化反应的动力学分析表明,铝源的引入提高了柱撑材料的Lewis酸含量,改善了柱撑磷酸锆对大豆油甲酯环氧化的催化性能.

有机柱撑型层状硅铝酸钠的合成及摩擦学性能研究

以十八烷基三甲基溴化铵(C_(18)N^(+)Me_(3))为模板剂,利用水热合成方法制备有机柱撑型层状硅铝酸钠材料(Lamellar Aluminosilicates-C_(18)N^(+)Me_(3),LAS-C_(18)N^(+)Me_(3)),通过XRD、SEM、FTIR和TG对样品进行表征。利用SRV往复摩擦磨损试验机考察有机柱撑型层状硅铝酸钠材料(LAS-C_(18)N^(+)Me_(3))与二烷基二硫代磷酸锌(ZDDP)复配作为锂基润滑脂添加剂的摩擦学性能,利用SEM、3D和EDS分析钢球磨损表面形貌和化学元素分布。结果表明:添加质量分数5%LAS-C_(18)N^(+)Me_(3)的润滑脂有最佳的减摩抗磨效果;LAS-C_(18)N^(+)Me_(3)与ZDDP的适宜复配质量比为5∶2,复合使用有优良的协同效应,能显著提高润滑脂承载能力,有效降低磨损体积和平均摩擦因数。钢盘磨损表面分析表明,在往复运行过程中摩擦副表面存在LAS-C_(18)N^(+)Me_(3)物理保护膜和ZDDP化学膜,从而阻止了钢球和钢盘的直接接触,提高了基础锂基脂的摩擦学性能。

硅铝层柱累托土的合成与表征

以钠基累托土为原料,氯化铝和氢氧化钠配合物为铝交联剂,十六烷基三甲基溴化铵溶液(CTAB)为改性剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,分别制备了铝层柱累托土(Al-REC)、改性Al-REC和硅铝层柱累托土(Si-Al-REC),并借助X射线衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对试样进行了表征。结果表明,在改性Al-REC中加入TEOS,有助于累托土层间的膨胀。Si-Al-REC的(001)晶面层间距为3.05 nm,较Al-REC(2.75 nm)有所提高。Si-Al-REC经600℃的100%水蒸气处理2 h后,比表面积保留率为79.2%,表明试样具有较高的水热稳定性。

羟基硅铝交联粘土的酸性和反应性能

用吡啶程序升温脱附和吡啶吸附ＩＲ光谱研究硅铝交联粘土的酸性特点。与铝交联粘土比，硅铝交联粘土的强酸性随着预处理温度的升高而更易损失。硅铝交联粘土中Ｂ酸占总酸量的比重比铝交联粘土大。吡啶吸附ＩＲ光谱测得２００～３００℃酸性强度范围内硅铝交联粘土中Ｂ酸占该区间总酸量的４０％，而铝交联粘土为１４％。硅铝交联粘土上异丙苯裂化反应活性和邻二甲苯异构化反应活性与交联粘土的酸性特点和孔结构有关。与ＨＺＳＭ－５比，交联粘土的大孔结构有利于邻二甲苯发生岐化反应。硅铝交联粘土比铝交联粘土有较高的转化率及脱烷基反应的选择性。

毛细管电色谱整体柱制备新进展

毛细管电色谱整体柱以其制备相对简单,渗透性好,柱效高等优点,成为电色谱领域中的一个研究热点.主要包括有机聚合物型和硅基整体柱两种类型.其制备方法还不十分成熟,有待完善.

16500kVA硅铁电炉的炉衬改造

根据有关耐火材料特性及炉内电流分布状况，改进了炉墙砌筑方法：降低碳衬高度；以粘土砖柱代替大面部分碳衬，收到了较好效果。

基于粒子群与遗传算法的消色差超透镜自动设计

本文利用智能优化算法,对宽波段消色差超透镜进行设计优化。首先,研究构建于二氧化硅基底上的硅纳米柱这一微单元结构的光学特性,通过数值仿真扫描单元结构的半径构建相位数据库。之后,通过使用粒子群与遗传算法的混合算法(PSO_GA)在相位数据库中找到最佳相位矩阵,即对应每个位置最佳的单元结构。最后,构建超透镜,通过仿真实验验证其可实现红外波段(1000 nm~1250 nm)的聚焦,且消色差效果优于传统粒子群优化算法所获得的超透镜结构。此超透镜的设计为平面光学器件的自动化设计提供了一种解决方法。