气相色谱-串联质谱法同时测定硅橡胶餐具中21种硅氧烷类化合物的残留量

为有效考察食品硅橡胶餐具中硅氧烷类化合物的残留量,采用气相色谱-串联质谱法建立同时测定硅橡胶餐具中21种硅氧烷类化合物残留量的方法。对用乙酸乙酯提取后的样品中21种硅氧烷类化合物以ZB-5HT(15 m×0.25 mm,0.1μm)色谱柱进行分离,采用电子电离源,多反应监测模式进行扫描。结果表明,21种硅氧烷类化合物的色谱分离效果良好,在0.05~2.50 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,三甲基三苯基环三硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷和五甲基五苯基环五硅氧烷检出限为0.20 mg/kg,其余化合物均为0.05 mg/kg。加标回收率在91.3%~107.8%之间,相对标准偏差均低于5.0%。该方法快速高效、线性范围好,适用于硅橡胶餐具中21种硅氧烷类化合物残留量的检测。

注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中外源性环硅氧烷类化合物的检测

目的建立检测方法,考察丁基胶塞中环硅氧烷类化合物向注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠的迁移情况。方法采用HP-1(30 m×0.53 mm,1.5μm)毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为200℃,检测器温度为270℃,载气为氮气,程序升温,顶空进样,进样量为0.2 m L。结果 4种环硅氧烷类化合物在各自的浓度范围内与峰面积线性关系良好,r为0.9990~0.9995,平均加样回收率为95.0%~100.0%(n=3,RSD均<3.0%)。3批样品的包材和药品中均有环硅氧烷类化合物检出。结论该方法分离效果好、灵敏度高、精密度好,适用于注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中4种环硅氧烷类化合物的同时测定。样品的加速试验表明,胶塞中的环硅氧烷类化合物存在向药品迁移的现象。

丙烯聚合用硅烷类外给电子体的研究进展

综述了Ziegler-Natta催化体系中用于丙烯聚合的硅烷类外给电子体(包括传统硅烷类外给电子体和新型硅烷类外给电子体)的最新研究进展,重点介绍了其对催化剂活性、氢调敏感性、聚丙烯等规指数、相对分子质量分布和熔体流动速率的影响,并探讨了不同取代基对聚合的影响。针对日益增加的催化剂牌号以及聚丙烯产品的要求,展望了外给电子体的研究方向和发展前景。

含特殊官能团有机物分配系数预测的多参数线性自由能关系(PP-LFERs)研究

利用多参数线性自由能关系(PP-LFERs)模型预测有机物的有机碳-水分配系数(Koc)是一种高效经济的估算方法.基于广泛收集的文献中165种(18类)化合物的lg Koc和分子结构参数(E、S、A、B、V)值,通过多元线性回归方法,用建模组132种化合物构建了两种预测多种类有机物lg Koc的PP-LFERs模型:EV模型和简化的V模型.它们的复相关系数分别为0.92和0.87,标准误差分别为0.37和0.49.用验证组33种化合物对模型进行了验证的结果表明,两种模型均具有较好的预测性和稳健性.在数据集中包括有8种典型的高氟和硅氧烷类化合物,对于硅氧烷类化合物,EV模型和V模型的实测值和预测值的均方根误差分别为0.38和0.16;对于高氟类化合物,两模型的均方根误差分别为0.66和0.75,说明了模型对这两类化合物预测的准确性.最后,从分子间作用力角度分析了有机物的吸附机理,得出空穴作用和色散作用是非极性化合物吸附的主要动力,而在极性化合物中,空穴作用和氢键作用最为显著.