气相色谱-裂解炉联用分析硅氨烷高温裂解逸出气体

以气相色谱与高温裂解炉联用，对用于制备Ｓｉ—Ｃ—Ｎ微粉的前体［ＳｉＣｘＮｙＨｚ］ｎ在Ａｒ气条件下高温裂解过程中所逸出的ＣＨ４、Ｈ２气体进行了分析。讨论了前体在Ａｒ气体中裂解时逸出气体浓度的变化和裂解时间、裂解温度对所逸出气体的影响以及Ｓｉ—Ｃ—Ｎ微粉中游离碳的影响。

Si-C-N微粉的硅氨烷先驱体的合成及气化行为

研究了用气相裂解法制备Si－C—N复合纳米微粉时CH3SiHCl2氨解产物先驱体的合成及形成气溶胶时的行为，结果表明：合成温度对先驱体的摩尔质量有较大的影响，摩尔质量随红解温度的降低而增大；在温度较高时（10℃）合成的先驱体的摩尔质量小，分子内端基存在较多的-NH2基因，在气化时-NH2基团与-Si-H交联而使残余物增加；在-10℃时合成的先驱体摩尔质量较大，分子内端基上-NH2基团较少，在气化时残余较少；CH3SiHCl2氨解产物分子内存在较活泼Si－H、N—H基团，加热气化时发生部分交联反应。

γ-氨丙基三乙氧基硅烷对聚丙烯酸酯胶膜力学性能及电性能的影响

文中将γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)引入丙烯酸酯聚合物的合成中,探讨其对聚丙烯酸酯胶膜力学性能和电性能的影响。通过透射电镜、场发射扫描电子显微镜、差示扫描量热分析、流变性能分析、拉伸性能测试及电击穿试验等方法对聚合物的结构与性能进行了表征。研究结果表明,KH550的加入能提高丙烯酸酯聚合物分子间的作用力,提升聚合物的内聚能和本体强度。适量KH550的加入可以有效改善胶膜的均匀性和致密性。仅加入1.0 phr的KH550,即可使聚丙烯酸酯胶膜的力学性能和电性能得到显著改善,其中拉伸强度提高26.82%,断裂伸长率提高38.10%,电击穿强度提高24.10%。

用于玻纤布表面处理的一种苯乙烯基氨基硅烷偶联剂的合成与表征

以N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和对氯甲基苯乙烯为原料进行亲核取代反应,成功合成了3-(N-苯乙烯基甲基-2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷偶联剂,并通过核磁氢谱、气相色谱质谱联用仪、高效液相色谱和傅立叶红外光谱进行表征。考察了物料比、反应温度、不同阻聚剂和缚酸剂的种类对反应的影响以及溶剂的选择对产品外观的影响。最优反应条件为:N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷与对氯甲基苯乙烯的物质的量之比为1.0∶1,反应温度为80℃,对苯二酚作阻聚剂,三乙胺作缚酸剂,甲苯或苯作溶剂。在最优反应条件下,反应转化率达到100%,产品透明度较好。

载体对聚硅氨烷—金属络合物催化正丙醇氧化性能的影响

1.前言 由醇类氧化脱氢,生成相应的醛和酮的反应,在工业上已有非常成熟的工艺。这一类反应的催化剂有铜,银等。但是,由于需要很高的反应温度,故这类反应常伴有CO_2、CO、H_2、羧酸、烯烃、烷烃等副产物。 我们曾发现,以SiO_2为载体的聚硅氨烷-铂络合物对甲醇、乙醇等的氧化具有较高的催化活性和选择性,在较低反应温度下,可完全生成相应的醛。但这种催化剂对正丙醇氧化的催化活性却不是很高,于100℃,5MPa下反应8h,丙醛的收率仅约为60％。 最近我们发现,负载络合物的载体对催化剂的活性有很大的影响。

氨烷基硅烷偶联剂的合成

以甲基二氯硅烷、烯丙基氯和乙二胺为原料，经过硅氢加成反应、醇解反应和胺化反应，合成了四种Ｎ－β－氨乙基－γ－氨丙基烷氧基硅烷，并用元素分析和ＩＲ进行了表征。

γ-环己氨丙基硅烷偶联剂的合成及应用

以氯代烷基烷氧基硅烷与环己胺为原料 ,经胺化反应合成了环己氨烷基烷氧基硅烷偶联剂 ,并用元素分析、IR和1HNMR进行了表征。可作为纺织柔软剂的原料。

苯基三乙氧基硅烷与氨丙基三乙氧基硅烷的水解共缩聚

研究了苯基三乙氧基硅烷(PTES)与氨丙基三乙氧基硅烷(APS)在甲苯/水/盐酸、四氢呋喃/水/盐酸、乙醇/水/氨、十二烷基硫酸钠/水/四甲基氢氧化铵4个体系中的水解共缩聚,通过界面聚合、溶液聚合、分散聚合、乳液聚合分别得到树脂状、粒径200 nm的微球、粒径3μm的微球和乳液状的聚氨丙基/苯基倍半硅氧烷(PAPQ),通过元素分析、红外光谱、核磁共振等方法对各产物的组成及结构进行表征.结果表明:酸催化体系中形成的PAPQ交联度低、溶解性良好,碱或先酸后碱催化体系产物的交联度高、溶解性较差;溶剂的极性影响PAPQ的形成和粒子的析出.

γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰蒙脱土及对亚甲基蓝吸附性能研究

以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对蒙脱土进行表面修饰并进行了表征,红外光谱(FT-IR)表明APTES中的有机基团修饰到蒙脱土;X射线衍射(XRD)表征了修饰前后蒙脱土的结构并没有改变;热失重(TG)表明修饰前后蒙脱土的耐热性能提高,N2吸附脱附曲线表征了修饰后蒙脱土比表面积降低;X射线光电子能谱(XPS)表征了Si元素的键合结构主要为Si—OH键;扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征了修饰蒙脱土微观形貌表面不规整,为层状结构。考察了以APTES修饰的蒙脱土对亚甲基蓝的吸附性能,结果表明APTES的表面修饰提高了蒙脱土的吸附性能,吸附饱和量可达到102.3mg/g。

水溶性ZnO/氨丙基-硅氧烷量子点的合成与荧光特性

利用溶胶-凝胶法在非水体系中合成出ZnO量子点,并用3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）对其进行包覆,制得水溶性ZnO/氨丙基-硅氧烷量子点（ZnO-ASQDs）。通过实验确定最佳包覆条件：t=60℃,T=30min,nSi：nZn=1：1,VPEG/Vtotal=1/9。合成的ZnO量子点分别在348与512nm处有2个荧光发射峰,且激发区域较宽（220~360nm）。经过APTES包覆,ZnO量子点荧光发射强度明显增强,同时具有良好的水溶性与荧光稳定性,稳定时间可达60d之久。由Brus公式计算表明,包覆层对ZnO量子点不但改性还起到保护作用,抑制其团聚。经XRD与TEM证实,ZnO-ASQDs具有核壳结构,ZnO核平均粒径为6nm,整体粒径约为20nm。此外,通过调整ZnO核的粒径可制备出不同荧光颜色的ZnO-ASQDs。

偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷对炭黑增强丁腈橡胶性能的影响

考察了偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)的用量对炭黑增强丁腈橡胶(NBR)硫化胶的交联密度、物理机械性能及动态性能的影响。结果表明,KH550的加入明显提高了NBR硫化胶的交联密度,且使NBR硫化胶的耐老化性能得到改善;当KH550用量为2份时,NBR硫化胶具有较佳的物理机械性能,NBR硫化胶的Payne效应最小,在高、低应变下均具有较低的滞后损失和动态温升,同时改善了老化前后NBR硫化胶的耐屈挠性。

γ-氨丙基三甲氧基硅烷改性丙烯酸树脂的合成及其性能研究

92.00g八甲基环四硅氧烷(D4)在碱性条件下,120℃,N2保护,开环反应1h;降温至90℃,在二甲基亚砜(DMSO)促进下,与7 36gγ 氨丙基三甲氧基硅烷(KH540)进行催化平衡,以0 601 20g六甲基二硅氧烷(MM)调节相对分子质量,反应3h,制备出聚氨基硅氧烷(氨值为0 6mmol/g)。再与4 90g顺丁烯二酸酐(MAD)缩合成聚氨基硅氧烷预聚体;m(聚氨基硅氧烷预聚体)/m(丙烯酸酯类单体)=8%进行共聚,制备出聚氨基硅氧烷改性丙烯酸树脂成膜材料。改性树脂薄膜抗张强度为20 1MPa,吸水率为36 8%,玻璃化温度为-43 6℃。

盐酸法测定γ-氨丙基三乙氧基硅烷及其修饰的纳米二氧化硅表面氨基

建立了用盐酸乙醇标准溶液非水滴定γ-氨丙基三乙氧基硅烷（APS）偶联剂及其修饰的二氧化硅纳米颗粒表面氨基的方法,探讨了滴定溶剂、指示剂对滴定结果的影响,并用电位滴定法对指示剂的终点进行了确定.实验表明：以乙醇作溶剂、百里酚兰作指示剂时,其准确度较高、精密度较好,对APS偶联剂工业样品（A）的回收率为99.40%～100.8%,RSD为0.1%;对APS修饰的二氧化硅纳米颗粒（B）,其回收率为99.45%～102.2%,RSD为0.66%.该方法简便、快速,可作为APS含量及其二氧化硅纳米颗粒表面修饰的氨基含量测定的基本方法和企业生产控制与质量检测的方法,具有良好的应用前景.

γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性SiO_2的制备研究

应用硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷（γ-aminopropyltriethoxysilane,APS）对纳米二氧化硅进行改性,制备了表面负载有活性基团的单分散纳米二氧化硅粒子,并用激光粒度仪（laserparticle size analyzer,LPSA）、傅里叶变换红外光谱仪（Fourier transforminfrared spectrometer,FT-IR）、透射电子显微镜（transmission electron microscopy,TEM）等研究了粒子的粒径分布、表面化学结构、形态和分散性以及其负载率.实验表明,粒子基本呈单分散状态,发生聚集的倾向显著降低,且含有大量的APS功能性基团,改性剂APS与正硅酸乙酯（tetraethyl orthosilioate,TEOS）的体积比在0.04-0.22时,随着改性剂用量的增加,粒子的平均粒径逐渐减小、负载率逐渐增大.

γ-氨丙基三乙氧基硅烷对水在硬质聚氨酯泡沫中扩散性能的影响

为降低水对聚氨酯材料性能的影响,采用添加γ-氨丙基三乙氧基硅烷来控制聚氨酯的水解,并采用SEM,EIS和TG研究聚氨酯添加偶联剂后材料性能的变化.结果表明:γ-氨丙基三乙氧基硅烷具有阻滞水扩散与控制聚氨酯水解的作用,它在浸泡900 h后的阻抗值大于108Ω.cm2,而纯聚氨酯泡沫体系的阻抗值在浸泡48 h后会下降到108Ω.cm2以下.

棉织物的3-氨丙基三乙氧基硅烷阻燃整理

为赋予棉织物阻燃性及阻燃耐水洗性,以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、聚磷酸铵和壳聚糖为阻燃剂采用层层自组装的方法对其进行阻燃整理,研究了APTES质量分数对织物的阻燃性、耐水洗性、舒适性和物理力学性能的影响。结果表明:随着APTES质量分数的增加,整理织物的燃烧放热行为逐渐缓解,极限氧指数逐渐增加,透气性、白度和断裂强力都有所降低;当APTES质量分数为13%时,垂直燃烧的续燃时间和阴燃时间分别从未整理的8.15 s和20.32 s降至了5.23 s和2.21 s,残炭量从5.6%增至14.7%;水洗后整理织物的阻燃性能有所下降,但仍优于未整理的棉织物。

3-氨丙基三乙氧基硅烷对多壁碳纳米管的化学修饰研究

先用混酸体系(浓硫酸/浓硝酸体积比为3:1)对多壁碳纳米管进行了氧化处理,再利用氧化处理后多壁碳纳米管表面生成的羟基与3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂(KH550)进行反应,制备了表面有机修饰的多壁碳纳米管。对比了未经改性的原始多壁碳纳米管、混酸处理过的多壁碳纳米管以及经过表面有机修饰的多壁碳纳米管在水中的分散性能。采用红外光谱、透射电镜、拉曼光谱等对化学修饰前后的各种多壁碳纳米管进行了表征和分析。结果表明,硅烷偶联剂KH550已成功地接到多壁碳纳米管上。硅烷化后的多壁碳纳米管保持碳纳米管的结构不变,在水中基本呈现分散状态并可稳定放置20天以上。

纳米金/3-氨丙基-三乙氧基硅烷修饰传感器电化学检测NO_2^-

将3-氨丙基-三乙氧基硅烷(ATS)修饰在玻碳电极表面,再自组装一层纳米金,制备了一种新型NO2-的电化学传感器。该修饰电极对NO2-有较好的催化作用。在pH为3时,NO2-的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7~1.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限可达2.0×10-7mol/L。方法具有较高的灵敏度和较好的重现性。

冷轧钢表面氨丙基甲基二乙氧基硅烷膜的制备及其耐蚀性能研究

采用正交实验法设计多种氨丙基甲基二乙氧基硅烷的水解工艺条件,在冷轧钢表面制备硅烷膜,通过对比每种条件所得硅烷膜样品在3.50%NaCl溶液中的塔菲尔极化曲线,获得了最佳水解工艺,并用稳态极化曲线和扫描电子显微镜,研究了该工艺制备的硅烷膜对冷轧钢耐蚀性能的影响。研究表明:硅烷、乙醇、去离子水的体积比2∶10∶88,水解温度40.0℃,溶液pH=13.0为最佳水解工艺条件;在该条件下形成的硅烷膜可大幅度提高冷轧钢在3.50%NaCl溶液中的耐蚀性能。