硅烷偶联剂Si-69中单质硫与化合态硫的液相色谱分析研究

使用液相色谱及液质联用技术建立了硅烷偶联剂Si-69中单质硫和化合态硫各自含量的分析方法.以C8柱为液相分离柱,采用简单的甲醇-水流动相体系进行梯度淋洗,Si-69各组分得到了很好的分离.Si-69样品中鉴定出单质硫,并根据外标法测得其质量分数为16.8mg/g.同时,对样品中含硫化合物进行分析、鉴定,计算出化合态硫质量分数为28.26%,平均硫链长为3.55.本方法操作简单、快速,可用于Si-69的硫质量控制分析.

硅烷偶联剂Si69与活性剂PEG4000协同作用改性白炭黑的研究

以全钢载重子午线轮胎用高白炭黑含量胶料配方为基体,研究硅烷偶联剂Si69与活性剂PEG4000协同作用改性白炭黑对胶料性能的影响。结果表明:硅烷偶联剂Si69和活性剂PEG4000对提高白炭黑分散效果不存在协同作用;对降低胶料的门尼粘度、延长t10以及提高硫化胶的抗硫化返原率、硬度、定伸应力和降低生热方面存在明显的协同作用;硅烷偶联剂Si69用量为5.2份、活性剂PEG4000用量为3份时,胶料的门尼粘度和硫化胶的生热最低,硫化胶的定伸应力、拉伸强度和拉断伸长率均较高,综合性能较佳。

Si-69偶联剂处理的橡胶水泥砂浆抗压强度研究

通过正交实验选出Si-69偶联剂的最佳工艺条件,然后测试将最优条件处理下的橡胶作为一种添加成分取代部分粗骨料的水泥砂浆的抗压强度。试样分别为橡胶粉和橡胶块,掺量为水泥质量的3%、5%、10%,以考察橡胶粒度和掺量变化对抗压强度的影响。实验结果表明,掺有Si-69偶联剂处理橡胶的水泥砂浆的抗压强度比掺加未处理橡胶的水泥砂浆3%和10%时均有一定的提高,掺5%粗橡胶时也有一定提高,但掺5%细橡胶时却有一定的降低。

Si-69改性白炭黑增强受阻酚/丁腈橡胶复合材料的制备与性能研究

在丁腈橡胶(NBR)中加入受阻酚AO-80和不同份数Si-69改性的白炭黑,制备了NBR/AO-80/白炭黑/Si-69复合材料。利用差示扫描量热(DSC),动态力学分析(DMA),力学性能测试等手段对复合材料动态力学性能及力学性能进行了研究。结果表明:与纯NBR相比,复合材料玻璃化转变温度向高温移动,损耗峰峰值有所降低,损耗峰位置向高温移动,有效阻尼温度区域有所拓宽,其损耗峰峰值高于1.25,有效阻尼温度区域(≥0.3)大于32℃,表明复合材料具有良好阻尼性能;与NBR/AO-80复合材料和纯NBR相比,复合材料力学性能有大幅度提高,拉伸强度达到28.3MPa,撕裂强度达到44.8kN/m。

锂离子介导的硅烷偶联剂Si69质谱裂解研究

对硅烷偶联剂Si69中主要成分S3、S4、S5和S6的锂离子加合物[M+Li]+在电喷雾串联质谱条件下的碎裂反应进行了研究.结果表明,这4个组分的锂离子加合物容易发生S—S键、C—S键的断裂反应,所形成的碎片离子容易进行水合反应.此外,[S5+Li]+和[S6+Li]+则容易发生丢失中性碎片S2(64Da)的碎裂反应.

Si-69应用于2024铝合金表面硅烷化防腐蚀处理的工艺研究

采用正交试验探索硅烷偶联剂Si-69的水解工艺条件,研究了Si-69用量、水解pH值、水解时间等水解因素和老化成膜条件(温度、时间)对硅烷成膜试样耐蚀性的影响,确定了最佳水解工艺和老化成膜工艺。经电化学测试表明,硅烷膜的生成使2024铝合金基体表面的多孔性降低,有效阻止了腐蚀介质所参与的阴极活性点还原反应,极大地提高了基体的耐蚀性。

硅烷偶联剂Si69对白炭黑填充溶聚丁苯橡胶性能的影响

研究了硅烷偶联剂Si69含量对于白炭黑填充溶聚丁苯橡胶性能的影响，当Si69含量达到3．5Phr时其综合性能达到最佳。本工作测量了混炼胶的结合胶含量和硫化胶的交联密度的大小；通过对未硫化胶以及硫化胶的弹性模量G’0.56％与G’0.56％～G’100％的分析，可以得知硅烷偶联剂Si69改性的SSBR的Payne效应降低。

硅烷偶联剂MB-69的应用研究

在含有白炭黑的工程机械轮胎胎面胶中加入适量的硅烷偶联剂ＭＢ６９，进行小配合胶料、车间大料及成品试验。结果表明，轮胎胎面胶的拉伸强度、耐磨性能、抗撕裂性能及３００％定伸应力均有明显提高，降低了胎面挤出温度，改善了胶料的焦烧性能和挤出工艺性能，从而提高了轮胎的使用性能。

氧瓶燃烧法测定Si-69的全硫含量

采用氧瓶燃烧法测定双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物(Si-69)的全硫含量,以过氧化氢溶液为吸收液,酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液直接滴定。探讨了该方法的精密度和准确度。结果表明,方法的相对标准偏差(RSD)<2%,与国标方法无显著性差异,相对误差≤2%。该方法简便、准确、成本低,还有快速的优点,可用于Si-69的全硫质量控制分析。

Si-69对白炭黑补强NR/BR共混硫化胶性能的影响

研究了硅烷偶联剂Si-69在NR/BR共混胶硫黄硫化体系中对白炭黑的补强作用效果。结果表明:当Si-69的用量为白炭黑用量的1/6左右时,硫化胶的拉伸强度、300%定伸应力具有最大值;Si-69的加入,使硫化胶在常温下的损耗因子(tanδ值)变小。

白炭黑和Si-69偶联剂在工程轮胎胎面上层胶中的应用

研究白炭黑和Si69偶联剂在工程轮胎上层胶中的应用效果。试验结果表明,加入白炭黑和Si69偶联剂能使胶料的综合物理性能得到明显提高,特别是抗撕裂性能、耐磨性能提高幅度较大,轮胎耐刺扎、抗崩花掉块性能得到改善,进一步提高了工程轮胎的使用寿命。

硅烷偶联剂改性废胶粉及其在胎面胶中的应用研究

采用偶联剂Si-69改性不同目数的废胶粉,探讨改性废胶粉对天然橡胶/顺丁橡胶并用胎面胶性能的影响。结果表明,偶联剂Si-69对废胶粉的改性效果明显,其对40目和80目废胶粉的适宜用量分别为2质量份和4质量份;改性40目和80目废胶粉的用量均为10份时,胎面胶具有相对较好的综合力学性能;改性废胶粉的适量掺入能一定程度提高胎面胶的磨耗性能。

新型硅烷偶联剂NXT的应用研究

以超高性能轮胎胎面胶的性能指标为基准,在大填充量、大比表面积白炭黑胶料中采用新型硅烷偶联剂NXT等量替代硅烷偶联剂Si69,研究新型硅烷偶联剂NXT的应用效果。结果表明,硅烷偶联剂NXT能够有效改善白炭黑在橡胶基体中的分散性,相应胶料(增大硫黄用量)的Payne效应明显减小,综合物理性能提高,抗湿滑性能显著改善,滚动阻力降低,但干抓着性能也有所降低。

硅烷偶联剂对NBR／RHA的影响

南昌大学的郑楠等人采用硅烷偶联剂双-［γ-（三乙氧基硅）丙基］四硫化物（ Si69）、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷及马来酸酐对谷壳灰（RHA）进行改性，以改性RHA为填料，与丁腈橡胶（ NBR ）采用共混工艺制得NBR／RHA复合涂层。结果表明， Si69的改性效果最好。经Si69改性后， RHA的分散性从0.1g／100mL提高到4.21g／100mL，结合胶的含量从10.03％提高到43.18％；复合涂层的交联密度从4.21￥10-4 mol／cm3提高到32.2￥10-4，拉伸强度从10.82 MPa提高到15.01 MPa。

白炭黑/硅烷体系对丁腈橡胶性能的影响

研究了白炭黑与Si-69体系对丁腈橡胶中白炭黑分散性、混炼胶的加工性能及硫化胶使用性能的影响。结果表明,丁腈橡胶中丙烯腈含量越高,其与白炭黑的相互作用越强,白炭黑在丁腈橡胶中的分散性越好。配合体系中加入偶联剂Si-69能提高白炭黑与丁腈橡胶间的相互作用,提高白炭黑在橡胶中的分散性。丁腈橡胶中加入白炭黑后,只要对硫化体系作适当调整,便不会延迟丁腈橡胶的硫化,但达到正硫化的时间会有所延长。白炭黑能够有效地改善硫化胶的拉伸强度、撕裂强度和定伸应力,同时有利于丁腈橡胶耐油性的提高。

白泥在汽车密封条中的应用

使用硅烷偶联剂Si69对白泥进行表面改性,将改性白泥做为补强填料应用于汽车橡胶密封条中,并与白炭黑和碳酸钙等填料的补强效果进行了对比。研究了Si69的最佳质量分数及改性白泥对混炼胶硫化特性以及硫化试样的硬度、拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度、压缩永久变形和老化性能的影响。结果表明,用质量分数2%的Si69改性后的白泥对橡胶的补强效果最好,在等质量分别替代白炭黑和轻质碳酸钙使用时,硫化胶的各项性能均有所上升;在硫化胶性能保持不变的情况下可以增加改性白泥的填充量。

走进宏柏

本刊记者于 2 0 0 2年 6月采访了广东东莞宏柏化学有限公司。公司的开拓、进取精神给记者留下了深刻印象。

固体偶联剂对白炭黑/SSBR复合材料性能的影响

针对液体Si-69在实际使用过程中存在的问题,将液体Si-69与粉煤灰共混制备了固体Si-69,并加入白炭黑/SSBR复合材料中,对复合材料性能进行了研究。RPA结果显示,固体Si-69的加入使白炭黑/SSBR复合材料的佩恩效应降低,白炭黑在橡胶基体中的分散程度提高,复合材料的拉伸强度、撕裂强度、抗湿滑性能均有不同程度的提高,滚动阻力降低。复合材料的拉伸强度提高了10.8%,撕裂强度为35.9 kN/m。

我国含硫硅烷偶联剂的生产与应用

阐述含硫硅烷偶联剂Si69和Si75的化学结构和作用机理,分析固体含硫硅烷偶联剂和液体含硫硅烷偶联剂在生产和使用中的特点,介绍2种具有技术优势的新型硅烷偶联剂NXT和VP-Si-363。

Si—69在白炭黑胶料中的化学作用

本文介绍Ｓｉ－６９的结构性能，化学作用机理，及其在白炭黑天然，丁腈，丁苯胶料中的作用，在此基础上提出几点建议。