气相色谱-质谱法结合偏最小二乘-判别分析用于血清和血浆中代谢物的比较分析

建立了肟化-硅烷化衍生血清和血浆中代谢物的方法,结合气相色谱-质谱法,可实现有机酸、氨基酸、脂肪酸和胆固醇等多类代谢物的同时分析测定。方法学考察结果表明,该方法准确可靠,重复性、精密度和回收率良好,满足血清和血浆样本代谢物分析的要求。利用建立的方法,对40个健康人血清样本和34个健康人血浆样本中的代谢物进行对比分析。结果表明,吲哚-3-乙酸是血浆中特有的代谢物;共有的39个代谢物中,有32种在血清和血浆中的含量有显著性差异。采用偏最小二乘-判别分析(PLSDA)建立血清和血浆的判别模型,并筛选出了5种区分血清和血浆的重要代谢物,即磷酸、异亮氨酸、2,3,4-三羟基丁酸、柠檬酸和硬脂酸。研究结果为代谢组学研究中血清和血浆样本的选择提供了依据。

三种新的环糊精衍生物气相色谱固定相的研究

采用硅烷化等方法合成 3种新的含有大官能团和长烷基链的 β-环糊精衍生物固定相 :七 (2 ,3- O-二苄基 - 6- O-叔丁基二甲基硅基 ) - β- CD、七 (2 ,3- O-二苄基 - 6- O-十二烷基 ) -β- CD、七 (2 ,3- O-二乙酰基 - 6- O-十二烷基 ) -β- CD,并考察了该固定相的气相色谱性能 .这些固定相均具有较好的成膜性 ,较高的柱效 ,对难分离的芳香族位置异构体二甲苯、甲酚等有很好的分离效果 .烷基链长的增加和大官能团的引入改变了环糊精的空腔结构 ;环糊精上取代基的大小、极性、形状与客体分子的 π-