硅烷衍生化GC-MS检测香精中糖类物质成分

建立了基于硅烷衍生化气相色谱-质谱联用法快速检测香精中17种糖类物质的方法。结果表明:衍生化的最佳条件为以BSTFA为衍生化试剂、衍生化温度40℃、衍生化时间40 min,在此条件下共鉴定出17种糖类物质。17种糖类物质在一定质量浓度内具有良好的线性关系(R^(2)>0.99)。方法的检出限为0.027~0.077μg/mL,加标回收率为94.80%~110.03%,相对标准偏差为3.03%~8.06%。实际样品测定结果表明,建立的方法能够快速准确地检测香精中17种糖类物质成分,满足对香精中糖类物质的同时检测。

空气中一乙醇胺硅烷化衍生物气相色谱-质谱检测技术

配制0.5 mol/L盐酸-水溶液作为吸收液采集环境空气和车间空气中一乙醇胺,采集样品后的吸收液取1 m L于45℃水浴氮气吹干,在进一步干燥后用硅烷化试剂BSTFA(99%)+TMCS(1%)进行衍生,硅烷化衍生产物进气相色谱-质谱联用仪进行分析。方法可以满足职业卫生空气标准GBZ/T 300.139—2017《工作场所空气有毒物质测定第139部分:乙醇胺》中乙醇胺检出限的要求,并且由于使用气相质谱分析,又提高了乙醇胺分析定性的准确性,同时硅烷化衍生降低了一乙醇胺分子的极性,改善其直接进样在色谱分析中的拖尾现象,也避免了GBZ/T 300.139—2017标准中硫酸水溶液直接进色谱系统而造成柱子损害、检测器受不良影响等问题。

三甲基硅烷衍生化-气相色谱/质谱联用法分析尿中7-氨基硝西泮

建立了分析尿中硝西泮主要代谢物 7 氨基硝西泮 (7 ANIZ)的三甲基硅烷衍生化 气相色谱 /质谱联用方法。尿样经乙醚 乙酸乙酯 (体积比为 99∶1 )萃取后 ,用N ,O 双 (三甲基硅 )三氟乙酰胺进行衍生化 ,检测衍生物的总离子流色谱。根据 7 ANIZ衍生物质谱中主要特征离子的相对丰度及其质量色谱的保留时间进行定性分析 ;用 7 氨基氯硝西泮做内标 ,根据衍生物基峰离子的质量色谱进行定量分析。本方法中 7 ANIZ的萃取率为 82 8% ,线性范围为 1 0 μg/L～ 50 0 μg/L,检出限为 1 2 μg/L,定量限为 3 5μg/L。样品的加标回收率为 94 7%～ 1 0 3 5 % ,RSD为3 9%～ 5 4%。对口服 1 0mg硝西泮者 96h内所排泄的尿进行了 7 ANIZ检测 ,结果表明方法灵敏、准确 。

特丁基二甲基硅烷衍生化-气相色谱-质谱联用法分析尿中硝西泮的代谢物7-氨基硝西泮

建立了用特丁基二甲基硅烷 (TBDMS)衍生化 气相色谱 质谱联用分析尿中硝西泮的主要代谢物 7 氨基硝西泮 (7ANIZ)的高灵敏方法。方法的样品萃取率为 83.6 % ;线性范围为 10～ 5 0 0 μg L ;检出限 (LOD)为 1μg L ;定量限 (LOQ)为 3μg L ;RSD为 3.6 %～ 5 .8% ,回收率为 96 .3%～ 10 2 .6 %。对口服 10mg硝西泮者 96h内所排泄的尿液进行了 7ANIZ检测 ,结果表明 :本方法能满足司法鉴定的要求。

不同有机体系中3种烷基膦酸类化合物的硅烷化衍生方法研究

应用人工神经网络原理,考察了吡啶-甲苯、乙腈-甲苯和四氢呋喃(THF)3种体系中,温度、时间、衍生化试剂及其用量对甲基膦酸(MPA)硅烷化衍生效率的影响,确定主要影响因素为衍生化试剂及其用量;在此基础上建立了MPA、异丙基膦酸(IPA)和甲基膦酸频哪酯(PMPA)的三甲基硅(TMS)衍生法和特丁基二甲基硅(TBDMS)衍生法;在3种体系中,选用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)或N-甲基-N-叔丁基二甲基硅烷基三氟乙酰胺(MTBSTFA)作衍生化试剂,选用体积分数为10%的衍生化试剂。稳定性实验表明:3种化合物的TBDMS衍生产物均比其TMS衍生产物稳定。采用核磁共振氢去耦磷谱技术(31P{1H}-NMR)对TBDMS衍生法进行了评价,衍生接近完全。

气相色谱质谱联用法测定蜂蜜中丙三醇的三甲基硅烷化衍生物

蜂蜜样品用二甲基甲酰胺溶液解后,直接用N,O 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生,所生成的三甲基硅烷衍生物用色谱 质谱法测定。本法与酶分析法进行了比较,两者之间无显著性差异。方法的线性范围为20～2000mg/kg,检出限为10mg/kg,相对标准偏差为0.4%～1.4%,标准加入回收率为98.8%～102.4%。采用本方法检测了316份蜂密的丙三醇含量,方法具有快速、准确的特点。

硅烷衍生化气相色谱法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素含量

提出了用气相色谱法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量的方法。桑叶提取液中的DNJ与六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷于60℃加热0.5 h进行衍生反应,产物用TRB5色谱柱(30 m×250μm,0.50μm)分离、火焰离子化检测器定量和气相色谱-质谱法定性。DNJ的质量浓度在0.01~0.10 g·L^(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.06 mg·L^(-1)。应用此方法分析桑叶提取物,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%,方法的回收率在101%~103%之间。

衍生化气相色谱法分析N.N'-双三甲硅烷基脲纯度

本文提出了以乙酸乙酯为溶剂,在催化剂的作用下,N.N′-双三甲硅烷基脲与苯酚反应定量生成三甲基苯氧基硅烷,采用气相色谱法测定三甲基苯氧基硅烷含量,以此计算N.N′-双三甲硅烷基脲纯度并对反应体系和反应条件以及色谱条件进行了较为详细的研究,对本方法的准确度和精密度进行考查,相对误差<2.5％、变异系数<1.0％,认为方法准确简便可行。

硅烷化衍生SPME-GC-MS测定丙烯酰胺

采用稳定性同位素为内标，建立了焙烤谷物中丙烯酰胺的SPME-GC-MS方法。丙烯酰胺经过N，O-双(三甲基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后，形成挥发性的N，O-双(三甲基)丙烯酰胺(BTMSA)，经SPME顶空吸附，GC解析、分离后，用MS检测。

色谱质谱联用法测定蜂蜜中丙三醇的三甲基硅烷化衍生物

蜂蜜样品用二甲基甲酰胺溶解后，直接用N，O－双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺衍生，所生成的三甲基硅烷衍生物用色说质谱联用法测定。本法与酚分析法进行了比较，两者之间无显著性差异。方法的线性范围为20mg/kg-2000mg/kg，检出限为10mg/kg，相对标准偏差为0．4％－1．4％，标准加入回收率为98．8％－102．4％。采用本方法检测了316份蜂蜜的丙三醇含量，方法具有快速、准确的特点。

SPME涂层中硅烷化反应机理的研究

建立了 SPME涂层中硅烷化衍生化样品预处理方法 ,并用于葡萄酒中白黎芦醇的测定 .SPME硅烷化的反应动力学过程研究表明 ,涂层中硅烷化反应遵循假一级反应动力学 ,高温条件下硅烷化试剂会破坏极性聚丙烯酯 (PA)

基于BSTFA衍生/GC-MS与DLLME/HPLC的老化变压器油中短碳链羧酸的分析

以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,建立了衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)测定老化变压器油中短链羧酸的定性分析方法;并建立了分散液液微萃取/高效液相色谱(DLLME/HPLC)测定其中甲酸、乙酸和糠酸的定量分析方法。结果表明:以乙腈为萃取剂,BSTFA为硅烷化试剂,60℃下反应60 min后进行GC-MS测定,在老化变压器油中检出甲酸、乙酸和糠酸等14种短碳链羧酸。以水为萃取剂对标准油样中的甲酸、乙酸和糠酸进行萃取,取水萃取相直接进行HPLC测定。在最佳条件下,甲酸、乙酸在0.05～50.0 mg/L及糠酸在0.01～2.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD)分别为36.1、47.3、7.0μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%、3.3%和3.6%,3种羧酸的富集倍数为8～10倍。老化油样的加标回收率为91.7%～107%。该法简单有效,为变压器油纸绝缘老化特征量的正确使用和羧酸类物质对油纸绝缘老化影响的研究提供了数据。

衍生化-气相色谱法在体内药物分析中的应用

本文对应用衍生化-气相色谱技术检测体液中吗啡、可待因和可卡因及其代谢物苯甲酰爱冈宁的研究及其进展进行了综述。为解决吸毒者血液和尿液等体液中有关毒品及其代谢物的微量分析提供了一种先进、可靠和灵敏的检测技术。

气相色谱中的衍生试剂及新进展

硅烷化试剂、烷基化试剂、酰基化试剂、缩合反应试剂等是气相色谱中常用的几种主要衍生试剂。

三甲基硅烷衍生化GC-MS研究延胡索中水溶性非生物碱类化学成分

目的:研究延胡索Corydalis yanhusuo中水溶性非生物碱类化合物。方法:延胡索的80%乙醇提取物经DA201大孔树脂柱吸附,收集水洗部位,该水洗脱部位再经732阳离子树脂交换,其水洗脱组分干燥后进行三甲基硅烷衍生化。采用GC-MS检测分析,NIST 2005标准谱库结合具体衍生物的MS/MS质谱图进行化合物结构推断。结果:GC-MS共检出约50个色谱峰,初步鉴定了其中的16个化合物,均为含有羟基或羧基的大极性化合物。结论:16个化合物为首次从延胡索中发现,该研究结果为延胡索的深入开发提供了科学依据。

气质联用测定DON和NIV及其衍生方法的比较研究

建立了气相色谱-质谱联用检测单端孢霉烯族B类中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）和雪腐镰刀菌烯醇（NIV）的方法。该方法采用七氟丁酰咪唑（HFBI），三甲基硅烷咪唑（TMSI）-双三甲基硅基乙酰胺（BSA）-三甲基氯硅烷（TMCS）（3：3：2，V／V／V）（TBT）两种衍生试剂分别与毒素进行衍生反应后用GC-MS检测。方法的线性范围为4～1300mg／mL，RSD≤1．52％。此外，对两种衍生方式进行了比较，指出氟化衍生后检测灵敏度高，而硅烷化衍生不需加热，在室温下即可完成，且生成物稳定。分析应用应根据不同检测要求选择相应的衍生试剂。

气相色谱法测定化妆品中的α-羟基酸

[目的 ] 探索用硅烷化衍生—气相色谱法测定化妆品中α- 羟基酸的可行性。 [方法 ] 用N ,N- 二甲基甲酰胺 (DMF)提取化妆品中的α- 羟基酸 ,硅烷化衍生后 ,用毛细管气相色谱分析。 [结果 ] 5种α- 羟基酸的回收率在92 %～ 10 1% ,相对标准差为 1.7%～ 5 .9% ,在标准曲线范围内线性良好。 [结论 ] 该法用于化妆品中α- 羟基酸的测定 ,基质干扰显著减少 ,测定结果准确性高 ,值得推广。