SiO2的甲硅烷基化对钴基催化剂费-托合成催化性能的影响

利用甲硅烷基化作用制得了不同疏水程度的SiO2载体,采用等体积浸渍法制备了质量分数为5%的一系列负载型钴催化剂。结合FT-IR、29Si CP MAS NMR、BET、XRD、Raman、XPS和H2-TPR等表征手段,考察了SiO2甲硅烷基化对钴基催化剂物相结构、还原行为以及费-托合成催化性能的影响。催化剂在固定床反应器中,在p=2.0 MPa、t=240℃、n(H2)/n(CO)=2和GHSV=1000 h-1的条件下进行评价。结果表明,随SiO2疏水程度的增加,钴催化剂的Co3O4晶粒长大且晶型趋于完整,钴硅相互作用减弱,还原度增加,催化剂的活性增强。

双二茂铁甲氨基醇的合成及其硅烷基化

双二茂铁甲醇、二茂铁基 -2 ,1 -二乙基二茂铁基甲醇和二茂铁基 -3,1 -二乙基二茂铁基甲醇与 BF3在 CH2 Cl2 中形成稳定的双二茂铁基碳正离子 ,该离子无需从反应混合物中分离 ,便可与乙醇胺作用得到 3种双二茂铁甲氨基醇。在三乙胺存在下 ,用三甲基氯硅烷对这些氨基醇进行硅烷基化可直接得到相应的烷氧基硅烷。用元素分析、红外光谱法和核磁共振氢谱法证实了化合物的结构。

5-氢-1,4,6,9-四氧-5-膦螺环[4.4]壬烷的制备及其硅烷基化反应

5-氢-1,4,6,9-四氧-5-膦螺环[4.4]壬烷2是合成有机磷阻燃剂的重要原料.其合成方法虽有一些报道,但尚未见2-氯-1,3,2-二氧膦杂环戊烷1与乙二醇反应的合成路线.我们用1、乙二醇及三乙胺以等摩尔比反应,发现2的收率很低,主要得到环状二亚磷酸酯3,将3再与乙二醇反应,很容易转化成2,反应式如下:

利用硅烷基化反应合成脱氢氨基酸

N-三氟乙酰甘氨酸在三乙胺存在下与三氟甲磺酸三甲基硅烷酯发生甲基硅烷基化反应生成2-(N-三氟乙酰-N-三甲基硅烷基)氨基-1,1-二(三甲基硅烷氧基)乙烯.醛与所生成的取代乙烯发生加成反应生成2-(N-三氟乙酰-N-三甲基硅烷基)氨基-3-三甲基硅烷氧基-羧酸三甲基硅烷酯,再经α、β消除反应就得到脱氢氨基酸.用这一新方法合成的α、β-脱氢氨基酸可用于合成新型的多肽和肽生物碱.

一些芳香族多胺的硅烷基化反应

本文以三甲基氯硅烷为硅烷基化试剂,在三乙胺的存在下,于甲苯中回流,研究了一些芳香族多胺的硅烷基化反应。利用这一反应,首次得到了一些在普通有机溶剂(如烃类、醚类等)中易溶的硅烷基化芳香族多胺化合物,为拓展这类化合物的应用范围提供了便利条件。

甲硅烷基化的聚氨酯-聚脲保护性涂料组合物

专利号：CN101336276申请人：莫门蒂夫性能材料股份有限公司一种可湿固化组合物，所述组合物包含硅烷封端的聚氨酯-聚脲聚合物，所述聚合物通过以下步骤制备，将多元醇、聚异氰酸酯和多元胺一起反应，提供在聚合物链中具有至少两个氨基甲酸酯键和至少两个脲键的异氰酸酯封端的聚氨酯-聚脲聚合物，

硅烷化表面海洋细菌对厚壳贻贝稚贝附着的影响

为探讨厚壳贻贝稚贝对自然微生物膜中海洋细菌的附着行为反应,研究了厚壳贻贝稚贝附着与硅烷基化附着基表面、微生物膜密度以及细菌种属系统发育之间的相互关系。结果发现所测海洋细菌均能显著促进厚壳贻贝稚贝的附着;其中Staphylococcus sp.1和Cobetia sp.1表现出较低诱导活性,且这两株细菌形成的微生物膜密度与稚贝附着率之间无显著相关性;其他7株海洋细菌均表现出中等程度诱导活性,且所形成的微生物膜密度与稚贝附着率之间呈显著相关性。系统发育分析表明所测海洋细菌对厚壳贻贝稚贝附着的诱导活性与细菌种属无关。研究表明,硅烷基化表面的海洋附着细菌对厚壳贻贝附着有着显著性促进作用,本研究将为后续开展厚壳贻贝稚贝附着机制奠定基础。

六甲基二硅亚胺合成工艺改进

本工艺改了进以六甲基二硅亚胺为溶剂代替惰性溶剂进行反应，省略了分馏操作，以特殊条件水洗除去氯化铵，减少了产物损失，收率提高到90％以上，质量符合工业标准。

烷氧基封端聚二甲基硅氧烷研究进展

羟基封端聚二甲基硅氧烷是脱醇型密封硅橡胶的基础聚合物,将聚二甲基硅氧烷分子链端的羟基采用烷氧基官能团进行取代后得到烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷降低了与催化剂之间的反应速度,避免了体系黏度突然增加对胶料配制过程的影响,同时也增强了硅橡胶与基材的粘结强度。综述了烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的各种制备方法及性能检测方面的最新进展,主要包括采用缩合反应、硅氢加成反应及烷氧基甲硅烷基化反应制备烷氧基封端聚硅氧烷的方法,介绍了不同制备方法得到的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷封端程度的判别方法和烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的用途及其对硅橡胶性能的影响。在此基础上,提出了利用硅羟基与烷氧基硅烷之间的缩合反应构建活性和惰性聚硅氧烷的发展方向,并对烷氧基封端聚硅氧烷的发展前景进行了展望。

三甲基硅基羟乙基纤维素的合成及表征

以六甲基二硅胺烷(HMDS)作为硅烷化试剂,合成了三甲基硅基羟乙基纤维素。采用红外光谱及核磁共振对产物的结构进行了表征。研究了反应温度、反应时间、共溶剂等因素对羟乙基纤维素甲硅烷基化率的影响。结果表明,当TMCS(三甲基氯硅烷)/OH的摩尔比率为0.2,共溶剂甲苯/DMSO的体积比为2∶3,反应温度为60℃,反应时间为24h,HMDS/OH的摩尔比率为2时,所得三甲基硅羟乙基纤维素的甲硅烷基化率可达到83.2%。并建立了用气相色谱法测定甲硅烷基化率的方法。

三乙胺在三氟甲磺酸三甲硅酯反应中的作用

通过异丁酸甲酯（3）和三氟甲磷酸三甲硅酯（1）／三乙胺（2a）的反应，1.1—=[（2-甲氧基）乙氨基]乙烯（6）和1在不同种类叔胺碱存在下的反应研究，探讨了上述反应的可能机理，指出在用1进行的三甲硅烷基化反应中，2a是最好的助剂碱。对用1／2a进行三甲硅烷基化反应的其它条件也进行了研究。

三甲基硅基普鲁兰多糖的制备与性能

以N,O-双(三甲基甲硅烷基)乙酰胺(BSA)作为甲硅烷基化试剂,合成了三甲基硅基普鲁兰多糖,并用红外、核磁及XPS表征。当n(P-OH)∶n(BSA)=9∶15时,取代度高达2.89。三甲基硅基普鲁兰多糖具有优异的成膜性,膜的拉伸强度及断裂伸长率随取代度增加而降低,但当取代度超过1.55时,不再随取代度增加而下降。随取代度的增加,膜与水及皮脂的接触角随之增大,疏水的同时有一定的抗皮脂性。三甲基硅基普鲁兰多糖能乳化水相形成油包水乳液,研究了取代度和油相种类对乳化性能的影响,表明取代度为1.91,乳化性能最佳。对比乳化剂EM90形成的乳液,虽然三甲基硅基普鲁兰多糖形成乳液的粒径较大,但乳液黏度高,稳定性更好。

硅烷偶联剂的新品种

介绍了近几年新出现的硅烷偶联剂,如含硫硅烷{改性双-[3-(三乙氧基)硅丙基]多硫化物、含硫酯基的硅烷偶联剂、含巯基及氨基的硅烷偶联剂}、水性硅烷偶联剂(含羟烃基的水性硅烷偶联剂、叔氨丙基硅醇化合物及位阻氨基硅醇化合物的水溶液、琥珀酸丙基硅醇水溶液、含哌嗪基硅醇化合物水溶液)、硅烷基化氨烃基硅烷偶联剂[N-(2-二乙氨乙基)-N-三甲基硅基-3-氨丙基烷氧基硅烷、N-(2-甲酯基)乙基-N-三甲基硅基-3-氨丙基三甲氧基硅烷]、含环硅氮烷结构的硅烷偶联剂[2,2-二甲氧基-1-(2-甲酯基)乙基-1-氮杂-2-硅环戊烷、2,2-二甲氧基-1-(2-二乙氨乙基)-1-氮杂-2-环戊烷]、含杂环结构的硅烷偶联剂的特点、制备方法、及应用性能.

两组分可固化组合物及由其制得的聚氨酯-聚硅氧烷树脂混合物

专利号：-CN101336258申请人：莫门蒂夫性能材料股份有限公司一种由两组分可固化组合物制得的基本均匀的聚氨酯-聚硅氧烷树脂混合物，其中第一组分包含可湿固化甲硅烷基化的聚氨酯树脂和用于硅烷醇封端的二有机基聚硅氧烷的交联剂，第二组分包含硅烷醇封端的二有机基聚硅氧烷，且缩合催化剂存在于第一组分和／或第二组分中。

六甲基二硅脲的合成试验

以六甲基二硅氨烷、尿素为原料合成了六甲基二硅脲，通过实验确定了反应的适宜条件，收率≥９６％。

无机气凝胶研究进展

综述了无机气凝胶的最新研究进展。分析了无机气凝胶的溶剂置换常压和次临界干燥法制备以及硅烷基化处理常压干燥法制备,介绍了纤维增强气凝胶、多组分气凝胶和搀杂改性气凝胶。

聚苯并噁唑(PBO)的合成及其应用研究

聚苯并噁唑(PBO)因其具有的强度大、耐高温、耐氧化、耐潮湿以及优良的热稳定性等特点,自20世纪80年代以来一直是人们关注的热点之一。综述了PBO的合成方法,如多磷酸法、中间相聚合法、三甲基硅烷基化法、对羟基苯甲酸酯法,并介绍了PBO纤维的性质,对其应用前景作了展望。

酚类物质的3种衍生方法比较研究

对3类适用于酚类物质的衍生方法进行比较。结果显示,3种衍生方法均具有改善峰形、提高检测灵敏度、降低检出限等优势。其中七氟丁酸酐衍生法具有较大的腐蚀性;TMS衍生体系对水分非常敏感,需确保衍生体系脱水充分;五氟苄基溴衍生相对更成熟和完善。