铒离子印迹硅胶吸附剂的制备及其选择性固相萃取研究

针对微量稀土元素分离和预富集中的难点,研究了新型离子印迹材料。采用表面印迹技术合成了铒离子印迹硅胶吸附剂(Er-IISG),并建立了离子印迹固相萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法检测铒离子系统。在竞争离子如Tb3+、Dy3+、Tm3+的存在下,Er-IISG对Er3+的选择性系数最高达390.72,约是NISG粒子的42倍。该离子印迹硅胶吸附剂对Er3+具有快速的吸附和解吸能力,其最大静态吸附容量为58.01mg/g。所建立的方法快速、简便,选择性和准确度高,可以应用于复杂样品中对铒元素的分离与分析。

用过渡金属改性硅胶吸附剂脱除焦化柴油中的氮化物

将过渡金属离子(Fe3+,Co2+,Ni2+,Cu2+)负载到硅胶上,先制得过渡金属离子改性硅胶吸附剂(Fe(Ⅲ)/SiO2,Co(Ⅱ)/SiO2,Ni(Ⅱ)/SiO2,Cu(Ⅱ)/SiO2),后在氢气环境中和500℃下对过渡金属离子改性硅胶吸附剂进行还原处理,制备出过渡金属改性硅胶吸附剂Fe/SiO2,Co/SiO2,Ni/SiO2。分别在间歇式和连续固定床吸附装置上,以焦化柴油(氮质量分数为2.1×10-3)为原料,在常压下研究了吸附条件对吸附剂脱氮效果的影响。结果表明,最佳吸附温度为120℃,最佳油剂比[m(焦化柴油)/m(吸附剂)]为60;平衡吸附量[m(氮)/m(吸附剂)]由小到大顺序为Fe(Ⅲ)/SiO2,Ni/SiO2,Co(Ⅱ)/SiO2,Cu(Ⅱ)/SiO2,Fe/SiO2,Ni(Ⅱ)/SiO2,Co/SiO2;分别用Fe(Ⅲ)/SiO2,Ni/SiO2,Co(Ⅱ)/SiO2处理焦化柴油,吸附剂的平衡吸附量分别为22.713×10-3,23.305×10-3,18.480×10-3。

金属离子掺杂硅胶吸附剂的性能与结构表征

以陶瓷纤维纸为基材,钴盐、铝盐或钛盐为改性剂,顺次经水玻璃、酸性盐溶液浸渍共沉积制得金属离子掺杂硅胶吸附剂。采用扫描电镜、多孔介质空隙分析仪、光电子能谱仪表征改性吸附剂组成、表面形貌、孔径大小及分布;用程序升温脱附谱,热失重分析仪等检测材料的脱附性能及热稳定性。结果表明:金属离子掺杂硅胶均匀分布在陶瓷纤维纸表面及其空隙中;经掺杂后的硅胶,其吸附性能、Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面积、孔容、平均孔径明显增加。改性硅胶的BET表面积、饱和吸附量及热稳定性按照铝掺杂硅胶、钛掺杂硅胶、钴掺杂硅胶及硅胶的顺序递减。

多孔炭/硅胶复合吸附剂吸附除铬(Ⅵ)研究

用静态吸附法研究了吸附条件对多孔炭/硅胶复合吸附剂的吸附除铬(Ⅵ)性能的影响,这些条件包括接触时间、溶液pH值、吸附剂用量、初始溶液浓度和吸附温度等。结果表明多孔炭/硅胶是有效的吸附除铬(Ⅵ)材料,除铬(Ⅵ)过程强烈依赖于溶液pH值,优化的pH值为2.3,在此pH下有部分铬(Ⅵ)被还原。吸附剂用量、吸附温度、初始溶液浓度等也影响吸附过程。20h可以达到吸附平衡。吸附等温线可以用Langmuir方程描述。

硅胶孔径对吸附剂吸湿性能及制冷特性的影响

为开发出一种适用于吸附制冷的高性能吸附剂,选择了3种不同孔径的商用硅胶,孔径分别是2～3、4～7、8～10 nm,利用浸泡的方法将氯化钙嵌入硅胶微孔内来制备复合吸附剂,并对吸附剂的吸附性能进行了实验测试.测试结果表明:对于2～3 nm的硅胶,由于孔径较小,氯化钙的浸入堵塞或者部分堵塞了水进入硅胶的传质通道,导致复合吸附剂不论是吸附量还是吸附速率与纯硅胶相比都没有提高;而对于4～7 nm和8～10 nm的硅胶,其复合吸附剂不论是吸附量还是吸附速率都较其相应的纯硅胶有大幅提高.复合吸附剂在20%湿度下吸附20 min和2 h的吸附量分别是8.08 g/100 g和15.7 g/100 g,在同等工况下,纯硅胶的吸附量分别是1.96 g/100 g和2.0 g/100 g.用制备的复合吸附剂制作了一台小型吸附制冷机并进行了测试,当热源温度为90℃,冷却水温度为35℃时,在整个循环周期内(15 min),制冷功率为1.03 kW,单位质量吸附剂的制冷功率(SCP)为128.3 W/kg,性能系数(COP)为0.27.

多孔炭/硅胶复合吸附剂的除铬(Ⅵ)吸附动力学研究

制备了多孔炭/硅胶复合吸附剂,研究了不同温度和初始浓度下除铬(Ⅵ)吸附动力学。结果表明吸附速率符合拟二级动力学方程,计算的拟二级动力学常数随着初始浓度的升高而降低。温度对吸附速率常数的影响较复杂,表明除铬(Ⅵ)过程并不是简单的吸附过程,而是伴随着铬(Ⅵ)的还原。

茶叶中茶多酚的吸附分离提取

研制了聚酰胺／硅胶负载型吸附剂并用于提取茶叶中的茶多酚。该吸附剂对茶多酚的吸附能力与硅胶的平均孔径和聚酰胺的负载量有关，硅胶平均孔径以12－13nm为宜；聚酰胺的担载量以10～20wt％效果最佳。该吸附剂对茶多酚的提取率约12％；制品纯度为85％─90％可直接用于食品加工工业。

陶瓷纤维基硅胶/分子筛复合吸附剂的实验研究

采用浸渍法在基材上原位反应生成硅胶,以硅溶胶作为分子筛的分散剂、黏合剂制备出陶瓷纤维基硅胶/分子筛复合吸附剂,采用静态法测定了吸附剂纸片和块体的吸附量,并利用静态吸附床结构来模拟转轮的工作状态,结果表明:在不同湿度条件下,复合吸附剂具有较高的静态和动态吸附量。

柱层析分离提纯麝香草酚的研究

采用薄层层析和硅胶柱层析分离纯化了麝香草酚,并用气相色谱法测定纯化后的样品中麝香草酚的含量。薄层层析分离麝香草酚的适宜条件：点样量约2μL,在环己烷/无水乙醚（4/1,v/v）中展开,然后碘缸中显色15min,得到清晰的黄色斑点。硅胶柱层析分离烷基化产物中的麝香草酚的适宜条件：0.3mL的麝香草酚粗成品上10mm×400mm硅胶（60-100目）层析柱,流动相为环己烷/无水乙醚（4/1,v/v）,流速为0.4mL/min,分离出的麝香草酚纯度为99%。

柱层析法分离纯化辅酶Q_(10)研究

以花生芽为试验材料,采用丙酮研磨法提取辅酶Q10,对提取物用薄层层析和柱层析色谱法进行纯化研究。实验结果表明:在石油醚/乙醚(6/1,v/v)中展开后碘蒸气显色,可得到5个清晰的黄色斑点。硅胶柱层析分离条件:0.5mL样量上10mm×600mm层析柱(硅胶60～100目),流动相为石油醚/乙醚(6/1,v/v),流速2.0mL/min,收集36～50min洗脱液。分离出的辅酶Q10纯度平均为92.96%。