叠氮基修饰硅胶固定相在亲水模式下的色谱评价及应用（英文）

亲水作用液相色谱(HILIC)近年来引起了越来越多的关注,然而用于亲水液相色谱的固定相种类仍然有限,需要开发更多的固定相和分离分析方法。我们课题组开发和评价了基于硅胶基质的叠氮基固定相。首先,采用核苷作为测试样品对固定相的保留性质进行了评价,结果表明核苷在叠氮基固定相上的保留符合亲水液相色谱的典型特征。其次,比较了亲水模式下流动相中两种缓冲盐(碳酸氢铵和甲酸铵)和酸添加剂对叠氮基固定相糖肽富集选择性的影响。结果表明当流动相中不加缓冲盐并且调成酸性时,糖肽富集选择性更高,在优化富集条件后,从辣根过氧化物酶(HRP)中富集得到9条糖肽信号,所开发的叠氮基固定相具有在HILIC模式下使用的广阔前景。

3,5-二硝基苯甲酰基高效液相色谱键合硅胶固定相的制备与评价

以N (β 氨乙基) γ 氨丙基甲基二甲氧基硅烷为偶联剂,建立了一种制备 3,5 二硝基苯甲酰基键合硅胶固定相(DNB)的新方法。采用元素分析、红外光谱和热分析表征了该固定相的结构。根据元素分析碳含量结果,计算出DNB表面配体浓度为 2 08μmol/m2。以芳烃(PAHs)、酚类、芳胺类、硝基苯酚异构体和磺胺类化合物作溶质探针,较系统地研究了该固定相的色谱性能。研究表明,所制备的固定相除了具有弱的疏水性外,还能与溶质发生电荷转移、静电、氢键和偶极 偶极等作用,从而提高对溶质的分离选择性。同时,由于间隔基对硅醇羟基的屏蔽作用,适用于含氮的碱性化合物的分离。

高效液相色谱喹啉醚基键合硅胶固定相的制备及评价

采用固液相连续反应法 ,以γ (环氧丙氧基 )丙基三甲氧基硅烷 (KH5 60 )为偶联剂 ,制备了一种喹啉醚基键合硅胶固定相 (QBS) ,采用元素分析、漫反射红外光谱和热分析表征了固定相的结构。以多种溶质为探针 (包括非极性的烷基苯和多环芳烃、芳香族化合物位置异构体及极性的核苷和碱基等 ) ,较系统地研究了该新固定相的色谱性能。研究表明 ,新固定相与ODS相比 ,除具有弱的疏水性外 ,还能与溶质发生多种作用 ,如 :氢键和π -π作用等。在分离非极性的多环芳烃时主要基于疏水作用 ;在分离极性的核苷和碱基时 ,氢键和络合作用较重要 ;在分离芳香族化合物位置异构体时 ,溶质极性取代基与喹啉醚基键合相的氢键作用 ,溶质苯环与喹啉基配体之间的π -π作用 。

对-叔丁基-杯[4]芳烃键合硅胶及其它硅胶基质键合固定相的色谱保留性质

利用线性溶剂化能相关,在相同色谱条件下,研究了对-叔丁基-杯[4]芳烃键合硅胶固定相与其它硅胶基质键合固定相的反相色谱行为。结果表明,对-叔丁基-杯[4]芳烃键合硅胶固定相和其它固定相在保留机理上有很大不同。控制溶质保留的两个主要因素不是溶质的体积和氢键受体碱性,而是溶质的过剩摩尔折光率和氢键给体酸性。r系数值较大说明π-π作用对溶质的保留贡献较为明显,说明该新固定相对高极化率溶质如稠环芳烃具有较高的选择性。

一种复合驱用商品表面活性剂的高效液相色谱法测定

胜利油田研制的一个三元复合驱配方中含有辅助表面活性剂SL 1,这是一种厂家未提供成份的商品表面活性剂。为了分析注入和采出液中SL 1的浓度 ,研制了两种液相色谱柱填料ODS和SAX ,将两柱串联 ,这一双组份表面活性剂流过双柱后产生对称的单一色谱峰 ,从而实现了定量测定。水样中与SL 1共存的物质如Na2 CO3 、主表面活性剂、聚合物及矿化成份不干扰SL 1的测定。所建立的这种HPLC方法的最小检出限为 0 .4mg/L ,线性范围为 5 0— 10 0 0mg/L ,回收率为 95 .7%— 99.8%