硅胶填充柱反相洗脱毛细管电色谱研究

在７５μｍ（ｉ．ｄ．）×２７／２０ｃｍ的硅胶（３μｍ）填充柱上，以乙腈（９５：５）－Ｔｒｉｓ／ＨＣＩ缓冲液（ｐＨ８.３）为流动相，实施毛细管电色谱并对其保留机理进行了研究。研究表明，当采用反相洗脱时，硅胶填充柱显示出阳离子交换和正相分配双重保留机理。同时还对电渗流和热效应进行了研究。

硅胶电色谱分离机理的研究

对硅胶电色谱柱的性能进行了考察,发现在水/有机溶剂流动相条件下,几乎不存在气泡问题,流动相的组成在有机溶剂浓度、电解质浓度、pH等方面可以在较大范围变化.选用5种典型样品,对硅胶电色谱的分离机理进行系统研究,发现有反相分配机理、正相吸附机理、离子交换机理以及电泳机理参与作用.同时考察了有机溶剂浓度、电解质浓度、pH值等对分离的影响.此外,还首次提出了一种全新的电色谱模式-动态改性硅胶电色谱.

HPLC法测定人体尿液样品中的4′-羟基黄烷酮和6-甲氧基黄烷酮

报道一种快速测定人体尿液中4’-羟基黄烷酮和6-甲氧基黄烷酮的HPLC方法。采用自制的大蒜新素键合硅胶填充柱（DTSP，4．6mmi．d．×15mm，10μm），以乙腈／1．5％三乙胺-甲酸（65：35，v／v，pH=3．0）为流动相，流速设定为1．0mL·minn^-1，检测波长为257nm时，实现了人体尿样品中上述黄烷酮化合物的良好分离。4’-羟基黄烷酮的线性范围为5～100mg·L^-1，r=0．9920；6-甲氧基黄烷酮线性范围为5～100mg·L^-1，r=0．9991，它们的最低检出限分别为1．03ng和1．56ng，平均回收率分别为99．02％～99．26％和98．21％-98．62％，相应的RSD分别小于0．354％和0．605％（n=5）。该方法快速、简便、可靠，适用于人体尿液样品中上述黄烷酮分离分析。