二次催化溶胶-凝胶法制备多孔硅胶微球

以四乙氧基硅烷(TEOS)为原料,N,N-二甲基甲酰氨(DMF)为模板,采用二次催化的溶胶凝胶法制得微米级多孔性硅胶微球.考察了一次催化水解缩聚过程中水量、乙醇量,二次催化反应过程中电解质浓度、搅拌速度对微球粒径的影响,并采用扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分布仪、比表面及孔径分析仪、显微镜图像颗粒分析系统进行表征.结果表明,制得硅胶微球球形规则且无团聚现象,平均粒径(D50)为8.9μm,粒径呈典型高斯分布,比表面积546.67m2/g,孔体积0.7142m3/g,孔径主要分布在2～8nm之间,分布范围窄;硅胶微球粒径大小随一次催化过程中水量、乙醇量及二次催化过程中电解质浓度增加而增大,随乳状液形成过程中搅拌速度加快而减小.

咪唑功能化聚苯乙烯包覆硅胶微球分离富集——火焰原子吸收光谱法测定痕量银

制备了咪唑功能化聚苯乙烯包覆硅胶微球并用其填充微柱,建立了微柱分离富集——火焰原子吸收光谱法测定痕量银的方法。研究了填充微柱对Ag(I)的吸附性能及影响吸附的因素,用酸性硫脲作洗脱剂,以峰面积检测,测定Ag(I)的线性范围为0.010—0.50μg/mL,相对标准偏差为2.5%(n=3),检出限为0.002μg/mL,灵敏度提高20倍,填充微柱可重复利用。

可控大粒径硅胶微球的制备

采用种子聚合诱导胶体凝聚法合成了单分散性好,粒径均匀的大粒径硅胶微球。系统研究了制备体系介质性质、种子物料的质量比、扩径物料的加入时间及加入次数等诸因素对硅胶微球粒径及微观结构的影响,确定最佳制备条件。并通过电子显微镜、激光粒度仪等手段对制备出的硅胶微球的粒径、外观形貌、孔容、孔径、比表面等微观形态进行了表征。通过该技术可以制备出可控粒径的硅胶微球,并且孔径约10nm,分布均匀,比表面积大于350m^2·g^(-1),非常适合用于高压色谱分离柱的填料。

温敏印迹硅胶微球对薯蓣皂素的吸附及控制释放

研究分子印迹聚合物对特定药物的吸附及控制释放具有重要理论和应用价值。本文以硅胶为载体,先对其进行硅烷化修饰,再以薯蓣皂素为模板分子,以甲基丙烯酸(MAA)和N-异丙基丙烯酰胺(NIPAm)为共同功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过表面接枝分子印迹聚合物制备了薯蓣皂素温敏印迹硅胶微球。用傅里叶红外光谱及扫描电镜对聚合物表面化学基团及颗粒形貌进行表征。测试了分子印迹硅胶微球的载药性及在不同环境条件下的药物释放行为。结果表明,温敏印迹硅胶微球对薯蓣皂素具有良好吸附性能,其饱和吸附量为21.6mg/g,也具有较高的控制缓释性能。释放动力学表明,其在12h内控制薯蓣皂素释放率为81.9%,而非印迹硅胶微球不具备缓释性。环境条件对温敏印迹硅胶微球的控制释放具有重要影响。当温度为30℃、溶剂为甲醇、NaCl离子强度为1.5×10^(-4)mol/L时,印迹微球具有最高释放率,达99.28%。

酚酞聚芳醚砜/灌流硅胶微球复合材料的耐热性能研究

利用热重分析仪对PES-C/PSM复合材料的耐热性能进行分析,并以Kissinger法研究其热分解动力学,计算热分解表观活化能Ea。结果表明,在空气氛下复合材料的热分解温度随PSM含量的增大而升高,且当PSM的含量提高至1.0%,复合材料的热分解结束温度提高了41.29℃。复合材料的表观热降解活化能随PSM含量的增加而增大,与纯PES-C(Ea_(PES-C)=241 kJ/mol)相比,当PSM含量为1.0%时,PES-C/PSM复合材料的活化能为264.76 kJ/mol,较纯PES-C提高了9.86%。

多孔硅胶微球的扩孔

硅胶微球作为填料在凝胶透色谱法研究中具有相当重要的地位，但工厂生产的原料硅胶微球的孔径较小，必须经过扩孔，才能使用。通过大量的实验，总结出了一种用焙烧法对多孔硅球进行扩孔的快速有效的方法。

硅胶微球负载钛硅分子筛TS-1催化剂的制备及对苯氧化合成苯酚的催化性能

将硅胶微球浸渍于钛硅分子筛(TS-1)合成液中,经晶化、焙烧制得负载TS-1分子筛硅胶微球催化剂。用XRD、IR和SEM测试技术对其进行表征,将其用于过氧化氢氧化苯合成苯酚的反应中。结果显示,TS-1分子筛能够很好地负载于硅胶表面,晶化温度160℃,晶化时间72 h,焙烧温度550℃,焙烧时间6 h时,获得的催化剂显示良好的催化性能。在苯和H2O2初始原料量分别为0.5和0.1 mo、l催化剂加入量为8 g、反应温度为60℃条件下,经过3 h的反应,苯的转化率达到10.32%,苯酚选择性达到97.12%。9次重复使用后的苯转化率为9.42%,苯酚选择性为93.14%。

磺酸基功能化微球硅胶催化环氧大豆油合成

制备了不同3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTS)负载量的磺酸基功能化微球硅胶,用于非均相催化合成环氧大豆油。利用SEM、FT-IR、13C NMR CP/MAS等手段对所制备的功能化微球硅胶进行表征。以所制备磺酸基功能化微球硅胶为催化剂,用双氧水氧化大豆油合成环氧大豆油(ESO)。优化反应条件为:m(大豆油)∶m(双氧水(50%))∶m(乙酸)∶m(催化剂(MPTS负载量为75%))=1∶0.5∶0.07∶0.1,75℃,7h。所得产品色号为60(Pt-Co),环氧值为6.5%。催化剂重复使用6次活性未明显下降。

微球硅胶负载TS-1的制备、表征及催化苯羟基化的研究

通过浸渍法制得微球硅胶负载TS-1分子筛催化剂.用XRDI、R和SEM技术对催化剂进行表征.对催化剂催化苯羟基化的工艺进行研究.结果表明,TS-1分子筛能够很好负载于硅胶表面.在苯和H2O2初始量分别为0.5 mol和0.1 mol、催化剂加入量为8g、反应温度60℃下,经过3h的反应,苯的转化率达到10.32%,酚选择性超过99%.催化剂易于回收,经多次重复使用后,苯转化率为9.42%,酚选择性为94.89%.

VO^(2+)络合物在微球硅胶上固载化的ESR研究

本文报道利用ESR技术研究VO^(2+)络合物在微球硅胶上的固载化.

负载型TiO2光催化剂的制备及光催化活性研究

目的研究TiO2的光催化活性，制备可悬浮的负载型TiO2光催化剂，并以活性艳红X-3B有机染料为降解对象来检验光催化剂的光催化活性．方法以钛酸正四丁酯为前躯体、无水乙醇为溶剂、以粒径2～3mm粗孔硅胶微球为载体，用溶胶-凝胶法制备负载型TiO2光催化剂．以20W（λ=253.7nm）紫外线杀菌灯为光源，采用自制反应器进行光催化氧化试验．通过试验研究分析如负载型TiO2光催化剂无水乙醇和硝酸的投加量、镀膜次数、煅烧温度等因素对光催化降解效果的影响，结果镀膜5次、煅烧温度为450℃制成的催化剂对活性艳红X-3B染料废水有较好的去除效果，当废水初始浓度50mg／L，调节pH为3左右，催化剂的投加量为10g／L，反应2h，脱色率96％以上．结论用溶胶-凝胶法制备负载型Ti02光催化剂具有较好的光催化活性，且克服了粉末状TiO2难回收、易流失的缺点，

负载型TiO_2光催化剂的制备及光催化活性研究

目的研究负载型TiO2光催化剂对有机染料的处理效果,确定其去除活性艳红X-3B废水的工艺条件.方法以钛酸正四丁酯为前躯体,无水乙醇为溶剂、以粒径2~3 mm粗孔硅胶微球为载体,用溶胶-凝胶法制备负载型TiO2光催化剂.以20W(λ=253.7 nm)紫外线杀菌灯为光源,采用自制反应器进行光催化氧化试验.通过试验研究分析了负载型TiO2光催化剂无水乙醇和硝酸的投加量、镀膜次数、煅烧温度等因素对光催化降解效果的影响.结果镀膜5次、煅烧温度为450℃制成的催化剂对活性艳红X-3B染料废水有较好的去除效果.当废水初始质量浓度为50 mg/L,调节pH为3左右,催化剂的投加量为10 g/L,反应2 h,脱色率96%以上.结论用溶胶-凝胶法制备负载型TiO2光催化剂具有较好的光催化活性且克服了粉末状TiO2难回收、易流失的缺点.

Sol-Gel法制备负载型纳米TiO_2及其光催化性能的研究

采用溶胶 -凝胶法制备了纳米 Ti O2 ,并以毫米级硅胶粒和微米级硅胶粒为载体 ,采用浸涂法制备出负载纳米 Ti O2 膜的硅胶微球光催化剂。并以活性红 X- 3B,活性紫 X-2 R,红 K- 2 BP等有机染料混合溶液为降解对象 ,研究了该催化剂的光催化性能。

固定化磺基离子液体催化合成5-羟甲基糠醛研究

对微球硅胶固定化离子液体(IL3)催化果糖脱水合成5-羟甲基糠醛(HMF)进行了研究。以微球硅胶为载体,通过γ-氯丙基三甲氧基硅烷将磺基功能化离子液体-N-磺丙基咪唑盐(IL2)化学键联到其上制得IL3。用液氮吸附、13C-NMR、元素分析及酸度测定等方法对IL3进行分析与表征,并考察其在果糖脱水合成HMF反应过程中的催化性能。研究结果表明:IL3能有效催化果糖脱水生成HMF。IL2固载量越高,IL3的表面酸度越大、但比表面积和孔体积都下降。当IL2的固载量为45.4%时,所制得的催化剂(45.4-IL3)对果糖脱水生成HMF具有较好的催化性能。过高的反应温度和果糖浓度会使生焦反应加剧,导致HMF收率降低。在115℃、15%～25%(wt)果糖溶液中反应是较合适的,HMF收率维持在80%以上。IL3可方便地循环使用,但随循环使用次数增加,HMF生成速率和收率都呈下降趋势。尤其是催化剂循环使用四次后,HMF收率明显下降,是反应过程中生成的不溶性焦质在催化剂表面覆盖所致。

使用掺杂微球的新型显示器和传感器

使用掺杂微球的新型显示器和传感器硅胶微球是新型光纤传感器和正在出现的平板显示器技术的关键元件。犹他大学材料科学系ＥｄｗａｒｄＰｏＰｅ已首先用溶胶一凝胶制造技术开始微球生产。当这种球掺上与应用有关染料时，便可装到光纤末端作为传感器使用或作有序安排用于平...

固相萃取-GC/MS法测定地表水中3-甲基吲哚

采用微球硅胶键合C_(18)固相萃取柱萃取水样中的3-甲基吲哚,并用气质联用法测定,方法在0 mg/L^10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2μg/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为89%~94%,7次测定结果的RSD为2.3%~6.9%。用该方法测定7个实际地表水样品,其中4个地表水样品检出3-甲基吲哚,地表水样的加标回收率为81.5%~97.0%。