加速溶剂萃取-硅胶柱净化-高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃

通过加速溶剂萃取和硅胶柱净化等方法提取富集土壤中多环芳烃,利用高效液相色谱二极管阵列-荧光检测器检测,可高效、快速、灵敏、准确地测定土壤中的多环芳烃。本方法检测限为0.005mg/kg（土壤10.0g）,平均加标回收率范围为64.4%~88.8%,相对标准偏差小于20%。

多环芳烃测定中净化方法的研究

对多环芳烃测定中的净化方法进行研究,为了选出最佳净化柱,在一定条件下分别采用硅胶LC-Si、弗罗里LC-Florisil和C18固相萃取净化柱对一定浓度的多环芳烃标准溶液进行净化,测定吸附后流出液多环芳烃浓度,计算吸附率;测定洗脱后流出液多环芳烃浓度,计算洗脱率。测定结果为硅胶、弗罗里和C18固相萃取净化柱对多环芳烃的吸附率分别在87.1%～100%,99.5%～100%和96.6%～100%之间,洗脱率分别在0～106%,78.7%～109%和79.0%～115%之间。结果表明,GC/MS内标法测定样品中多环芳烃使用最理想的净化柱为弗罗里净化小柱,其次为C18净化小柱,最后为硅胶净化小柱。

超高效液相色谱-串联质谱多目标分析沉积物中的微量有机紫外线吸收剂

利用超声波辅助萃取、通过硅胶柱层析法净化,联合超高效液相色谱-串联质谱技术建立了同时检测沉积物中12种微量有机紫外线吸收剂的定性定量方法。优化了萃取条件,比较了净化过程中硅胶活化温度、洗脱剂种类和体积对回收率的影响。样品在甲醇中经超声波辅助萃取3次,每次15 min;硅胶活化温度为160℃,洗脱剂为甲醇/二氯甲烷混合液（1∶1,V/V）;质谱采用大气压力化学电离源正离子模式,数据采集为选择反应监测模式。目标物的回收率为55%~118%,方法定量限为1~250 pg/g,有效控制了基质干扰。采用本方法初步分析了珠江广州城市河段表层沉积物中的有机紫外线吸收剂,除UV-327外,其它目标物均被检出,含量最高可达12.0 ng/g（干重）。