切割硅胶柱色谱法分离丹参中的丹参酮ⅡA

采用加热回流提取丹参中主要化学成分丹参酮ⅡA,采用切割硅胶柱色谱法分离丹参中的脂溶性成分丹参酮ⅡA,结合红外图谱对比进行鉴定。结果表明,该方法具有简便、快速、结果可靠等优点,用此方法分离的产物为丹参酮ⅡA且纯度较好。

闪式硅胶柱色谱法分离纯化高纯度厚朴总酚的研究

目的：研究应用闪式硅胶柱色谱法从厚朴总提物中分离纯化高纯度厚朴总酚的工艺。方法以厚朴总酚的质量分数和收率为指标，采用闪式硅胶柱色谱法从样品前处理方法、硅胶用量、洗脱溶剂、体积流量方面，优选厚朴总酚的最佳纯化工艺。结果厚朴酚、和厚朴酚在1-100μg/mL线性关系良好（r＝0.9999）。厚朴酚、和厚朴酚的tR值分别为9.585、6.483 min。最佳工艺为：厚朴60%乙醇提取物，用10倍量的硅胶进行装柱，以石油醚-醋酸乙酯（10∶1-10∶3）作为梯度洗脱溶剂，体积流量选择5 mL/min。结论与传统工艺相比，采用闪式硅胶柱色谱法以厚朴总提物为原料，能够快速、高效纯化得到质量分数＞99.5%厚朴总酚。

桦褐孔菌乙酸乙酯提取物柱层析分离产物检测

利用超声破壁处理桦褐孔菌子实体,粉末于90%乙醇浸泡168h后过滤。用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取上层溶液得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇粗提物。经检测乙酸乙酯粗提物有较好的抑菌和抗氧化效果。将乙酸乙酯粗提物在硅胶柱中进行梯度洗脱得到4种组分,确定其中1,2,3号产物有抑菌作用,4种均有抗氧化作用,2号分离产物抗氧化效果最好。核磁共振检测显示均为萜类化合物。

反相高效液相色谱法制备桃叶珊瑚苷标准品

利用反相高效液相色谱结合大孔吸附树脂柱色谱和硅胶干柱色谱法 ,从车前草的 70 %甲醇提取物中纯化制备了环烯醚萜苷类化合物———桃叶珊瑚苷的标准品 ,纯度达到 98%以上。该方法为桃叶珊瑚苷及其他环烯醚萜苷类化合物的制备提供了参考。

环草石斛的~1H-NMR指纹图谱解析

目的:对环草石斛Dendrobium loddigesii的1H-NMR指纹图谱进行解析。方法:应用硅胶柱色谱法分离环草石斛SCEA的化学成分,鉴定单体化合物的结构并对其进行1H-NMR研究,从而实现环草石斛的1H-NMR指纹图谱解析。结果:不同来源的环草石斛样品,其1H-NMR指纹图谱有很好的重现性和高度的特征性。从其SCEA中分得4个主要成分,经光谱分析鉴定了其结构,分别为moscatilin(1),moscatin(2),gigantol(3)和十八碳二烯酸单甘油酯(4)。结论:环草石斛的1H-NMR指纹图谱可用于其基源鉴定,并主要显示了以上4个化合物的特征共振信号;化合物3和4为首次从环草石斛分离鉴定。

准噶尔无叶豆黄酮成分的研究

目的 :研究准噶尔无叶豆全草的化学成分。方法 :采用硅胶柱色谱法分离纯化 ,薄层色谱及波谱法进行结构鉴定。结果 :从乙醇提取物中分离得到 7个黄酮化合物 :5 ,7,4′-三羟基黄酮 (洋芹素 ) (Ⅰ ) ,5-羟-7,4′-二甲氧基黄酮 (洋芹素 7,4′ 二甲醚 ) (Ⅱ ) ,5 ,7-二羟基- 3′,4′- 二甲氧基黄酮 (Ⅲ ) ,5 ,7-二羟基 4′-甲氧基黄酮 (金合欢素 ) (Ⅳ ) ,5 ,7,4′-三羟基 3′ 甲氧基黄酮 (柯伊利素 ) (Ⅴ ) ,5 ,6 ,3′,4′-四羟基 7 甲氧基黄酮 (胡麻素 ) (Ⅵ ) ,5 ,4′ 二羟基-7,3′-二甲氧基黄酮-4′-O-β-D-葡萄糖苷 (欧槲寄生苷乙 ) (Ⅶ )。结论 :这些化合物均为首次从该植物中得到。

珍珠梅活性成分的提取分离及体内抑瘤作用的研究

目的 :对珍珠梅进行化学成分和体内抑瘤作用的研究。方法 :用硅胶柱色谱法对珍珠梅乙酸乙酯提取物进行分离纯化 ,通过理化常数和光谱分析鉴定化合物结构 ;并按照标准方法给 36只小鼠接种S180 肉瘤后 ,灌胃给予珍珠梅乙酸乙酯提取物 10d ,观察瘤重及体重 ,检测NK细胞活性及血清肿瘤坏死因子 (TNF α)、白介素 2 (IL 2 )的含量。结果 :从珍珠梅乙酸乙酯提取物中分离 3种化合物 ,分别鉴定为 :5 ,2′ ,4′ 三羟基 6 ,7,5′ 三甲氧基黄酮 (Ⅰ ) ,丁二酸 (Ⅱ ) ,对羟基苯甲酸 (Ⅲ ) ;实验组与对照组瘤重有显著性差异 (P <0 0 5 ) ,实验组与对照组体重变化无显著性差异 (P >0 0 5 ) ,实验组脾细胞NK细胞活性及血清TNF α、IL 2的含量明显高于对照组 (P <0 0 5或P <0 0 1)。结论 :化合物Ⅰ、Ⅱ为首次从珍珠梅中获得。珍珠梅乙酸乙酯提取物可以改善S180 荷瘤小鼠免疫功能 ,增强机体抗肿瘤能力。

狭叶山黄麻化学成分研究

目的 :研究狭叶山黄麻枝的化学成分。方法 :采用硅胶柱色谱法分离纯化 ,薄层色谱及波谱法进行结构鉴定。结果 :从其乙醇提取物的石油醚、醋酸乙酯萃取部分分得 6个化合物 ,其结构鉴定为 β 谷甾醇 (Ⅰ ) ,熊果烷 (Ⅱ ) ,熊果酸 3 乙酰酯 (Ⅲ ) ,齐墩果酸 (Ⅳ ) ,paprazine(Ⅴ ) ,moupinamide(Ⅵ )。结论

粉苞苣化学成分研究

目的:研究粉苞苣的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱法分离纯化,薄层色谱及波谱法进行化学成分结构鉴定。结果:从乙醇提取物中分离并鉴定了7个化合物,分别为:5 ,7,3′,4′- 四羟基黄酮(Ⅰ) ,5 ,7,4′- 三羟基- 3′- 甲氧基黄酮(Ⅱ) ,5 ,3′,4′- 三羟基黄酮- 7- O- β- D- 葡萄糖苷(Ⅲ) ,5 ,7,4′- 三羟基黄酮(Ⅳ) ,β-谷甾醇(Ⅴ) ,豆甾醇(Ⅵ)和熊果酸(Ⅶ)。结论:所有化合物均为首次从该植物中分得.

毛子草化学成分的研究

目的 对民间常用草药毛子草进行化学成分的研究。方法 利用硅胶柱色谱 ,制备薄层色谱和葡聚糖凝胶Sephadex L H- 2 0柱层析纯化 ,利用各种光谱方法鉴定化合物的结构。结果 从毛子草中分离得到 3个单萜生物碱 ,鉴定为毛子草碱甲 (argutine A, ) ,毛子草碱乙 (argutine B, )和 boschniakinic acid( )。结论 其中化合物 和 为新化合物 ,化合物 为首次从角蒿属植物中分离得到。

姜黄素3种单体的分离纯化

以中药姜黄饮片为原料提取姜黄色素,采用乙醇超声波法提取、大孔树脂吸附分离以及硅胶柱色谱法过柱洗脱依次得到3种姜黄色素单体,并通过薄层层析和HPLC对姜黄素3种单体进行纯度检测。以DM301大孔树脂吸附纯化姜黄色素,提取率为58.09%;利用硅胶柱色谱分离法对姜黄色素提取液进一步纯化得到3种姜黄素单体:姜黄素(curcumin Ⅰ)、脱甲氧基姜黄素(demethoxycurcumin Ⅱ)和双脱甲氧基姜黄素(bisdemethoxycurcumin Ⅲ),薄层层析检测结果显示各单体斑点明显、均一,纯度较高。高效液相色谱法确定色谱条件:色谱柱为DiamonsilRC18(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-0.4%冰醋酸体积比48:52,检测波长为254 nm,在该HPLC条件下,总姜黄素中的3种单体能够实现基线分离,分离度较好。

桦褐孔菌子实体三萜单体的分离及鉴定

利用超声破壁处理,氯仿为溶剂对桦褐孔菌子实体中三萜单体进行提取。通过薄层层析色谱(TLC)检测,用1%香草醛-浓硫酸试剂作为显色剂,反复用硅胶柱色谱对氯仿提取物进行梯度洗脱,得到两种羊毛脂烷型的三萜化合物,即化合物1(121mg)和化合物2(67mg)。采用HPLC的方法在206nm处分析其纯度,同时红外光谱(IR)分析两种化合物的特征,以及核磁共振(1 H-NMR和13 C-NMR)技术对两种羊毛脂烷型的三萜化合物进行结构鉴定。对比已知标准谱图,最终确定其结构为羊毛甾醇(Lanosterol)和栓菌酸(Trametenolic acid)。

血清中硫脂质的提纯及其结构分析

应用离子交换及硅胶柱色谱法分离提纯血清中酸性脂质,并采用薄层色谱法(TLC)、TLC免疫染色法、质谱法及溶化分解等方法分析血清中硫脂质的种类及结构。实验确定了样品的提纯体系,证实胆固醇硫酸及脑硫脂是血清中的主要硫脂质。

山慈菇Cremastra appendiculata化学成分

目的:研究人工种植山慈菇的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱法分离纯化,薄层色谱比较及波谱法进行结构鉴定。结果:从山慈菇乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部分中分离得到6个化合物,鉴定为异赫尔西酚(isohircinol,Ⅰ),4甲氧基菲-2,7-二醇(flavanthrinin,Ⅱ),对羟基苯乙醇(phydroxyphenylethylalcohol,Ⅲ),3,4-二羟基苯乙醇(3,4-dihydroxyphenylethylalcohol,Ⅳ),胡萝卜苷(daucosterol,Ⅴ),β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅵ)。结论:化合物Ⅱ～Ⅵ为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅰ为首次从天然资源中分离得到。

非乳化和毛油的组分剖析

文章对一种非乳化和毛油进行分析,采用硅胶柱吸附色谱法分离样品油剂中各表面活性剂组分,并利用红外光谱法对分离组分进行结构鉴定,确定出该纺织油剂的化学组成。结果表明:该油剂样品主要由非离子表面活性剂及其它组分组成,其中硅油占5.74%,油酸酯占8.57%,油酸酯聚氧乙基醚占15.94%,PEG占24.59%,水占45.16%。文章提出的研究方法对确定合成纤维油剂的化学组成具有实用性,研究结果对非乳化和毛油的开发研制,具有一定的参考价值。