利用SBA-15—SO_3H或硅胶硫酸脱除硅醚保护基团方法（英文）

官能团的保护和脱保护是诸多多步有机化学反应必须涉及的.文章报道了在温和条件下,磺酸功能化的介孔材料(SBA-15—SO3H)以及硅胶负载硫酸(SSA)均是有效的叔丁基二甲基硅基醚保护基团的脱保护催化剂.SBA-15—SO3H的循环使用效果优于SSA,而SSA的催化活性高于SBA-15—SO3H.

硅胶硫酸催化肟转化为羰基化合物的有效方法

在硅胶硫酸催化和十二烷基磺酸钠存在下,肟与多聚甲醛在90℃的水溶液中搅拌反应15～120 min生成相应的羰基化合物,收率68%～98%.

硅胶负载硫酸(SSA)催化合成不对称芳基硫醚类化合物及其抗真菌活性和分子对接研究

通过固载催化剂硅胶硫酸(SSA)催化苯硫酚、芳香醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮进行多组分反应得到不对称芳基硫醚类化合物3-羟基-5,5-二甲基-2-[(1-苯硫基-1-苯基)]甲基-2-环己烯酮,SSA催化使反应产率更高且催化剂可重复使用。通过对催化剂量、温度和投料物质的量比进行优化得到了最佳反应条件。目标化合物结构通过IR、~1HNMR、^(13)CNMR和HR-MS进行确证,初步生物活性测试表明部分化合物具有抗新生隐球菌和白色念珠菌的活性。同时,对3-羟基-5,5-二甲基-2-[1-(2-氟苯硫基-1-苯基)]甲基-2-环己烯酮和白色念珠菌的N-肉豆蔻酰基转移酶(CaNMT)进行了分子对接研究。

硅胶负载硫酸锆催化合成苯乙醛缩乙二醇

以苯乙醛和乙二醇为原料,硅胶负载硫酸锆[Zr(SO_4)_2/SiO_2]为催化剂合成了苯乙醛缩乙二醇,考察了醛醇摩尔配比、反应时间、催化剂用量及其稳定性等因素对收率的影响。结果表明,硅胶负载硫酸锆是合成苯乙醛缩乙二醇的理想催化剂,较优反应条件为:苯乙醛用量0.1 mol,n(苯乙醛):n(乙二醇)=1.0:1.5,催化剂用量每0.1 mol 苯乙醛0.2 g,带水剂环己烷12 mL,回流反应1.5 h,苯乙醛缩乙二醇收率大于96%。

硅胶负载硫酸铁催化合成肉桂醛乙二醇缩醛

以肉桂醛和乙二醇为原料,以硅胶负载硫酸铁(Fe2(SO4)3/SiO2)为催化剂,合成了肉桂醛乙二醇缩醛,考察了醛醇比(物质的量之比)、反应时间、催化剂用量及其稳定性对产率的影响。结果表明,硅胶负载硫酸铁是合成肉桂醛乙二醇缩醛的理想催化剂,较优反应条件为:肉桂醛0.1 mol,n(肉桂醛)∶n(乙二醇)1.0∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,带水剂环己烷15 mL,回流反应3.0 h,肉桂醛乙二醇缩醛的产率可达83.2%。

硅胶固载硫酸铈催化合成己酸己酯

采用自制的硅胶固载硫酸铈为催化剂合成了己酸己酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂用量等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高,易分离回收,操作简单,后处理方便,收率高等优点。适宜反应条件下收率为93.6%。

硅胶固载硫酸镓催化合成尼泊金丁酯

采用自制的硅胶固载硫酸镓为非均相催化剂合成了食品防腐剂尼泊金丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、回流反应时间、催化剂重复使用性及带水剂种类等因素对目标产物收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,反应时间短,出水速率快,价廉易得,稳定性好,合成工艺流程简单,操作方便,不易腐蚀设备,不需加带水剂即可获得较为理想的收率等诸多优势,基本革除了浓硫酸为酯化催化剂存在的设备腐蚀严重、后处理工艺复杂、主反应选择性低、废液排放量多等弊端。适宜反应条件为:对羟基苯甲酸0.05mol,醇酸物质的量比3,催化剂1.0g,反应时间5h,收率达91.3%。

苯基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛催化合成丙二酸二乙酯

以丙二酸和乙醇为原料,以苯基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛为催化剂,合成丙二酸二乙酯,确定了酯化优化条件。

硅胶固载硫酸铈催化合成丙酸丁酯

采用自制硅胶固载硫酸铈为催化剂合成了丙酸丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,易分离回收,可重复使用,废液排放量少等优势。适宜反应条件下收率81.8%。

硅胶固载硫酸镓催化合成己酸戊酯

目的研究硅胶固载硫酸镓在合成己酸戊酯工艺中的催化性能。方法考察硅胶固载硫酸镓用量、醇酸物质的量比、反应时间、带水剂用量及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果硅胶固载硫酸镓具有催化活性高,易分离回收,操作简单,后处理方便,重复使用性良好等优点。最佳反应条件下收率为9 4.0%。结论硅胶固载硫酸镓是合成己酸戊酯的良好催化剂。

硅胶负载硫酸铈催化合成苯乙醛缩乙二醇

以苯乙醛和乙二醇为原料,以硅胶负载硫酸铈(Ce2(SO4)3/S iO2)为催化剂,合成了苯乙醛缩乙二醇,考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及其稳定性等因素对收率的影响。实验结果表明,较优反应条件为:苯乙醛0.1 mol,n(苯乙醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.5,催化剂用量0.2 g,带水剂环己烷12 mL,回流反应2.0 h,苯乙醛缩乙二醇的产率可达96.0%以上。

硅胶固载硫酸铈催化合成己酸戊酯

采用自制硅胶固载硫酸铈为催化剂由己酸和戊醇酯化合成了己酸戊酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂等因素对收率的影响。结果表明该催化剂性能优良。最佳反应条件下,不加带水剂的收率为93.0%,以苯为带水剂的收率达98.4%。

硅胶固载硫酸镓催化合成丁酸异戊酯的研究

以自制的硅胶固载硫酸镓为催化剂,正丁酸和异戊醇为原料合成了丁酸异戊酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明硅胶固载硫酸镓是高效、经济且环境友好的酯化催化剂。适宜反应条件下收率为87.3%。

硅胶固载硫酸镓催化合成乳酸丁酯

采用自制的硅胶固载稀有金属硫酸盐硫酸镓催化合成乳酸丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等因素对收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,易分离回收,有一定的重复使用性等优势。适宜条件下收率达88.9%。

硅胶固载硫酸镓催化合成乳酸丁酯

采用自制的硅胶固载稀有金属硫酸盐硫酸镓催化合成乳酸丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等因素对收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,易分离回收,有一定的重复使用性等优势。适宜条件下收率达88.9%。

硅胶固载硫酸镓催化合成己酸异戊酯

采用自制的硅胶固载硫酸镓为催化剂合成了己酸异戊酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好等优势。最佳反应条件为:己酸0.1 mol,醇酸物质的量比1.4,催化剂1.0 g,反应时间60 min,二甲苯15 mL,收率95.3%。

硅胶固载硫酸镧催化一锅法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

以硅胶固载硫酸镧作为催化剂,由芳香醛、β-酮酸酯和脲(硫脲)合成了相应的3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮化合物,考察了苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、脲三组分发生Biginelli反应时的催化剂用量、反应物物质的量比、反应时间及催化剂重复使用对反应收率的影响;并利用核磁共振谱(1H NMR)和红外光谱(IR)表征了合成产物的结构.结果表明,与传统的Biginelli反应相比,本文所采用的方法条件较温和、产率较高,操作简单,对环境友好,且催化剂经简单分离可回收并多次重复使用.

固体酸催化剂Ga_2(SO_4)_3/硅胶催化合成尼泊金庚酯

采用自制的固体酸催化剂硅胶固载硫酸镓非均相催化合成了防腐剂尼泊金庚酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、回流反应时间、带水剂种类及催化剂重复使用性等因素对酯收率的影响。适宜反应条件为:对羟基苯甲酸0.05 mol,醇酸物质的量比5∶1,催化剂2.0 g,环己烷10mL,反应时间5 h,尼泊金庚酯收率达94.7%。该催化剂活性高,成本低,重复使用5次产品收率仍高于83%。

油酸2-乙基己酯的催化合成及性能

层析硅胶负载硫酸钛Ti(SO4)2经高温焙烧制得一种负载型固体酸TSG,采用XRD表征固体酸的组分;以TSG为催化剂,以油酸与2-乙基己醇为反应物,催化合成了油酸2-乙基己酯;通过FT-IR确认酯化产物的结构,并检测了酯化产物的主要理化性能。实验结果表明:固体酸TSG的组分为TiOSO4/Al0.5Si0.75O2.25;硅胶分散负载硫酸氧钛TiOSO4能提高TSG的酯化催化活性;优化条件下:酸醇物质的量比1∶1.2、催化剂5.3%(与油酸的质量比)、带水剂甲苯0.14mol(相对于0.1mol油酸)、反应时间80min,酯化率可达98.1%;酯化产物的黏度、碘值、皂化值(KOH)和酸值(KOH)分别为8.5mm2/s、58.5、141.2mg/g和0.4mg/g。

一种快速高效分解1,1-二乙酸酯的方法

研究了硅胶硫酸酯催化下1,1-二乙酸酯的分解反应.该方法具有操作简单、反应时间短、收率高、无污染、催化剂可回收重复使用等特点.