硅胶管吸附-顶空/气相色谱法测定环境空气和废气中的一乙胺、二乙胺及三乙胺含量

建立一种硅胶管吸附-顶空/气相色谱法测定环境空气和废气中一乙胺、二乙胺及三乙胺的方法。研究了顶空平衡温度、加热平衡时间、传输线温度和进样针温度对顶空效率的影响,确定最佳顶空条件。该法可以保证样品测定结果的准确性,获得可靠的准确度和精密度,适用于环境空气和废气中一乙胺、二乙胺及三乙胺的分析检测。

硅胶管吸附采样-毛细管气相色谱法同时测定空气中6种酚类化合物

目的建立空气中6种酚类化合物硅胶管吸附采样-毛细管柱气相色谱同时测定的方法。方法空气中酚类化合物经硅胶管吸附采集,用乙醇解吸后经HP-5石英毛细管柱(30.00 m×0.32 mm×0.25μm)分离,火焰离子化检测器(FID)检测。结果本法采样效率为95.3%～100.0%;解吸效率为78.6%～92.5%;加标回收率为89.2%～114.0%;方法精密度为2.6%～9.8%;检测限0.81～1.00 mg/L 该法简便易行、灵敏准确、抗干扰能力强,适用于空气中多种酚类化合物的测定。

基于硅胶管吸附萃取的热脱附-气相色谱-质谱联用法测定真菌的挥发性有机化合物

【背景】真菌代谢产生的挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)具有重要的生物学功能。高通量的VOCs测定方法对于VOCs产生菌的筛选非常重要。【目的】建立一种简单可靠、基于硅胶管吸附萃取(silicone tube sorptive extraction,STSE)的热脱附-气相色谱-质谱(Thermal desorption-gas chromatography-mass spectrometry,TD-GC-MS)联用法测定真菌培养物VOCs的高通量分析技术。【方法】选择代表性的包括酯、酮、醇、醛、烯等21种VOCs作为对照品建立标准曲线;将对照品滴加于PDA培养基,基于STSE进行TD-GC-MS分析,测定其专属性;将木霉菌T552接种于PDA培养基,基于STSE进行TD-GC-MS分析,测定方法的重复性;在以上基础上,用上述试验条件对6株木霉菌产生的VOCs进行筛选。【结果】在全扫描和提取离子条件下,21种对照品分别在1.0-10.0 μg/mL、0.1-10.0 μg/mL范围内线性关系良好。基于STSE的TD-GC-MS分析发现,滴加在PDA培养基上的对照品分离良好,且PDA培养基平板中的其它物质不干扰VOCs的测定,表明该方法专属性良好;对PDA培养的木霉菌T552进行的VOCs重复测定鉴定的5种VOCs相对标准偏差均小于10%,表明该方法重复性良好。用建立的基于STSE的TD-GC-MS方法从6株供试木霉菌中鉴定出包括酸、醇、酯、烯等共37种VOCs。【结论】建立了一种简单可靠、基于STSE的TD-GC-MS分析测定真菌培养物VOCs的高通量分析技术,可用于真菌VOCs的分析测定。

基于超高压液相色谱荧光检测法的空气中苯胺类化合物测定

建立了硅胶吸附管采样-超高压液相色谱荧光检测法测定空气中苯胺、联苯胺和N,N-二甲基苯胺的方法。采用硅胶填料吸附管采集空气中3种苯胺类化合物（ADs）。使用含1%氨水的甲醇对硅胶填料解吸20 min。解吸溶液经0.22μm尼龙滤膜过滤后,采用超高压液相色谱荧光检测法分析,3种ADs的荧光激发/发射波长分别为232 nm/329 nm、292 nm/383 nm和243 nm/383 nm。3种ADs在5min内实现基线分离,在0.05～2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限（S/N=3）为0.08～0.4μg/m3（采样体积以10 L计）,在0.05μg、0.2μg和2.0μg加标水平（相当于10 L空气中ADs质量浓度为5μg/m3、20μg/m3和200μg/m3）下,回收率分别为100%～110%、96%～110%和87%～102%,相对标准偏差分别为0.8%～2.0%、0.3%～1.3%和2.3%～2.9%。研究表明,该方法适用于空气中3种ADs的同时测定。

毛细管气相色谱法测定环境空气中6种苯胺类化合物

建立毛细管气相色谱法测定环境空气中苯胺、N,N-二甲基苯胺、2,5-二甲基苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺和对硝基苯胺6种苯胺类化合物的方法。样品经硅胶管吸附,采用二氯甲烷溶液解吸,以毛细管气相色谱法进行测定。6种苯胺类化合物的质量浓度在0～100 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,采样体积为12 L时,方法检出限为0.03～0.08 mg/m^3。样品的加标回收率为98.8%～104.2%,测定结果的相对标准偏差为1.31%～1.81%(n=6)。该方法分析时间短,操作简便,样品分离度高,符合环境监测要求,适用于环境空气中苯胺类化合物的测定。