不同孔径硅胶聚合物键合相对蛋白质分离的影响

介绍了不同孔径（１０ ｎｍ、１００ ｎｍ、３００ｎｍ）的硅胶聚合物键合相的合成，比较了其对蛋白质的分离特性。结果表明，大孔径的硅胶聚合物键合相比表面积小，易于获得生物大分子的快速分离。探讨了在孔径为 ３００ ｎｍ的硅胶聚合物键合相上，流动相的ｐＨ值及盐浓度对蛋白质保留时间的影响。

Fe(Ⅲ)表面印迹硅胶聚合物的制备及其吸附性能研究

选用硅胶为基质材料、乙烯基膦酸为功能单体、Fe^(3+)为模板离子、乙二醇双甲基丙烯酸酯为交联剂,通过表面印迹技术制备了一种新型膦酸功能化的Fe(Ⅲ)印迹硅胶聚合物。对印迹吸附材料的吸附条件、吸附选择性和重复利用率进行了研究。通过FT-IR、SEM、EDX、TG和N_(2)吸附/脱附分析对印迹材料进行了表征,分析了印迹吸附剂对Fe^(3+)的吸附机理。结果表明:印迹吸附剂在8 min可达吸附平衡,最大吸附量达16.12 mg/g,吸附行为符合准二级动力学方程和Langmuir吸附等温式,印迹吸附剂展现出较高的选择性识别能力,与Cr^(3+)、Mn^(2+)和Zn^(2+)相比,对Fe^(3+)的选择性系数k分别为8.9、10.75和12.37。经过6次吸附-解吸试验,印迹材料吸附Fe^(3+)的能力仅下降了5.9%,证明其具有很好的可重复使用性能。

应用于蛋白质、多肽、氨基酸快速分离的不同孔径硅胶聚合物键合相

使用７μｍ的单分散不同孔径（１０ｎｍ、１００ｎｍ）的硅酸为基体，表面键合共聚有机物层，并在此类键合相上考察了蛋白质、多肽、氨基酸分离的色谱性能，实验结果表明，梯度冲洗下可得到胃蛋白酶、核糖核酸酶、溶菌酶、糜蛋白酶源、孵清蛋白的快速而良好的分离；在３ｍｉｎ内获得两种结构相似氨基酸的基线分离。分析速度快、效率高，此类柱填料具有推广应用的价值。

采用有机硅聚合物包膜硅胶颗粒键合金刚烷基高效液相色谱柱检测舒更葡糖钠有关物质

目的建立一种简单、快速、准确分析舒更葡糖钠有关物质纯度的检测方法。方法针对于舒更葡糖钠及其游离酸合成过程中的副产物或降解杂质,采用有机硅聚合物包膜硅胶颗粒键合金刚烷基高效液相色谱柱(ADME),以0.025 mol/L磷酸二氢钠水溶液(用1.5 mol/L磷酸调节pH至3.0)∶乙腈=83∶20为流动相A,乙腈为流动相B,流速为0.27 mL/min,检测波长为200 nm,柱温为40℃,进样量为2.5μL。结果在该色谱条件下,舒更葡糖钠有关物质分离完全,线性良好,精密度良好,回收率在84.70%~119.99%。结论该方法灵敏度高,准确可靠,安全环保,可用于舒更葡糖钠有关物质纯度检测。

无机硅胶-有机聚合物混合基质C_(16)毛细管整体柱的制备和性能研究

利用具有双功能基团的3-(三甲氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯在酸性水溶液中硅氧烷水解缩聚后,再在热引发条件下与甲基丙烯酸十六酯进行双键聚合反应,制备了一类新型的无机硅胶-有机聚合混合基质毛细管电色谱整体柱,实现了硅胶基质整体柱和有机聚合基质整体柱制柱方法合二为一。提出了吸汞法控制溶胶混合溶液引入毛细管适当位置,以获得平整的整体柱固定相界面的简易操作方法。优化了整体柱制备条件,采用扫描电镜和氮吸附比表面仪对整体柱材料的结构特征进行了表征,材料平均比表面积为103.4m2/g,中孔孔径主要分布在3～7nm范围。探讨了运行电压、缓冲液浓度、pH值和有机改性剂含量等因素对电渗流流速的影响。利用制备柱基线分离了7种中性芳香烃类物质。对萘的柱效达54000塔板数/m;连续运行5次的保留时间的RSD为0.9%,容量因子的RSD为0.6%;连续运行3d,保留时间的RSD为1.2%,容量因子的RSD为0.8%;不同批次3支整体柱,保留时间的RSD为8.7%,容量因子的RSD为5.7%。

新型鳞片状聚合物修饰硅胶填料固定化酶的制备及其在蛋白质组鉴定中的应用

利用原子转移自由基聚合法制备了鳞片状聚合物修饰的硅胶填料,将其作为一种新型的固定化酶载体,实现了蛋白酶的高密度固定,从而明显缩短了复杂蛋白质样品的酶解时间。使用标准蛋白质对固定化酶的酶解效率进行了考察,结果表明:鳞片状聚合物修饰的新型固定化酶硅胶填料具有较高的酶解效率,酶解标准蛋白质1 min后,鉴定到肽段的氨基酸序列覆盖率可达95%以上。将该固定化酶硅胶填料成功应用于大肠杆菌全蛋白质的酶解,从2 min酶解肽段的混合物中鉴定到的蛋白质数量超过同样条件下溶液酶解12 h的结果。另外,该固定化酶硅胶填料可以重复使用,其酶解效率具有良好的稳定性和重现性;该固定化酶具有较好的样品回收率,因而可以应用于蛋白质组学研究中。

无机硅胶-有机聚合物混合基质C_4毛细管整体柱的制备和性能研究

利用具有双功能基团的3-(三甲基氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯在酸性水溶液中硅氧烷水解缩聚后,再在热引发条件下与甲基丙烯酸丁酯进行双键聚合反应,从而制备了一类新型的无机硅胶-有机聚合物混合基质毛细管电色谱整体柱,实现了硅胶基质整体柱和有机聚合基质整体柱制柱方法的合二为一.采用扫描电镜和氮吸附仪表征了整体柱固定相的微观结构.通过电压、缓冲溶液浓度、pH值和有机改性剂含量等因素对电渗流流速的影响,评价了整体柱的电色谱性能.利用制备柱基线分离了4种中性芳香烃类物质,结果表明该整体柱具有反相保留机理.

MMA-EDMA聚合物微球型和包覆硅胶型填料的制备与色谱性能

以Methyl methacrylate(MMA)和Ethylene dimethacrylate(EDMA)作为单体制备了多孔聚合物微球型(PG)和硅胶基质聚合物包覆型填料(PCSG).经电子显微镜、元素分析、尺寸排阻色谱和反相液相色谱对多孔聚合物微球粒径、硅胶基质聚合物包覆程度、交联剂添加对填料微孔构造的影响、非极性和极性化合物的色谱保留行为进行了评价和讨论.结果显示:PG和PCSG填料制备过程中形成了与C18填料不同的微孔结构;PG填料的大微孔体积Vb最大,PCSG填料小微孔体积Va最大.PG和PCSG填料的小微孔体积Va的不同导致填料表面具有相同的MMA高分子链却表现出不同的疏水性能;大微孔体积Vb的存在使填料对大体积芳香族化合物分离表现出了与C18填料不同的立体选择性.PG和PCSG填料因其表面残留有相同的MMA高分子链,使其对极性芳香族化合物表现出了相似的色谱保留行为.PCSG填料的柱效能介于C18和PG填料之间.

饮用水中痕量银的聚合物改性硅胶固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定

研究了以聚异丁烯-alt-马来酸酐和L-半胱氨酸改性硅胶固相萃取-原子吸收光谱法(SPE-FAAS)测定饮用水中痕量银的方法;考察了样品pH、进样体积、流速,以及洗脱剂种类、浓度、体积、流速等参数对萃取率的影响,同时研究了共存离子的影响,评价了萃取材料的吸附容量及再生性能.结果表明,在优化的实验条件下,该法的检出限(3σ)为1.5μg.L-1,相对标准偏差(RSD)为2.9%(c=20μg.L-1,n=7),富集倍数为18.7.该法可成功地用于测定井水、自来水、纯净水等水样中的痕量银.

活性自由基聚合(Iniferter)法制备聚合物包覆硅胶固定相及其色谱性能评价

应用活性自由基聚合法,在接枝iniferter的硅球表面键合甲基丙烯酸异辛酯-co-乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合层,制备了聚合物包覆硅胶色谱固定相,并研究了合成条件对于聚合层及分离效果的影响.在一定聚合时间中,接枝聚合物质量与反应时间呈线性关系,并可以在得到聚合物包覆硅胶的基础上,利用包覆硅胶中的iniferter再次引发接枝聚合,体现了活性自由基聚合的特点.聚合物包覆硅胶对于烷基苯同系物、碱性化合物及羟基苯甲酸酯具有很好的色谱分离能力及柱效,同时,由于聚合层能够有效地覆盖硅球表面的硅羟基,减小了碱性化合物的拖尾.研究工作提供了新的聚合物包覆硅胶固定相的合成方法.

聚合物硅胶体系在东辛油田调剖中的应用

东辛油田辛16块为复杂断块油藏，油藏断层、裂缝发育，且为高温高盐环境，常规调剖体系在此类油藏条件下应用效果不佳。针对这一问题，研制出适用于复杂断块油藏调剖的聚合物硅胶体系，该体系具有良好的耐温抗盐性能和和封堵性能，通过在东辛采油厂辛16块开展现场试验，结果表明，对应油井综合含水率平均降低1．2％，投入产出比1：3．1，取得了良好效果。

磺胺二甲嘧啶分子印迹聚合物的合成及其识别性能

以磺胺二甲嘧啶为模板分子,分别用甲基丙烯酸和4乙烯基吡啶为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,采用牺牲硅胶法合成了磺胺分子印迹聚合物,通过静态吸附实验,系统研究了不同单体对聚合物识别性能的影响;Scatchard分析表明,以甲基丙烯酸为单体的聚合物具有较高的吸附能力,其离解常数Kd为959×10-4mol/L,最大表观结合位点数Qmax为3070μmol/g。

美国瑞仑油性硅胶（Silicon）SXT系列

上海景时本期特别推荐美国瑞仑油性硅胶SXT系列，是最新的硅胶聚合物，具有弹性、柔软、耐洗、高遮盖、易印性能，适合轻微防水处理的运动衣和涤纶、泳衣、棉面料。闪烘50℃，固化130～150℃，1min，可自行调节。该产品主料和催化剂混合后有72h使用寿命，需要潘通任何色和份量，可以通过调色软件精准调配。

以活性自由基聚合法制备硅球表面修饰的色谱固定相

研究工作探索了一种新型的基于活性自由基聚合的硅球表面改性的方法。这种方法将引发转移终止剂(initiator-transfer-terminator agent,Iniferter)接枝于硅球表面,在加入单体并引发的条件下,进行硅球表面聚合物包覆改性。由于改性后的硅球表面仍存在Iniferter,可以进行进一步的修饰,得到多层不同性质的表面。本文探索了进行硅球微球表面接枝Iniferter及进行聚甲基丙烯酸异辛酯表面改性的工作,改性后的硅球微球作为色谱固定相,可以分离不同的烷基苯异构体。

Flocculation of flotation tailings in presence of silicate gel and polymer

Flotation tailings were successfully flocculated in the presence of cationic polyacrylamide and silica gel.The effects of various parameters such as polymer weight,charge density,and pH on the rate of flocculation were also investigated in the current study.The flocculation mechanism of the flocculant on tailings was investigated using zeta potential and Fourier transform infrared(FTIR)measurements.The results obtained reveal that 1)sodium silicate gel,used as a binder for the consolidation of tailings form primary flocs,acts as an anchor and the adsorption of polymer flocculant on these anchors results in the formation of larger flocs and,consequently,enhanced settling rate;2)flocculation in the presence of silica gel and polymer has a faster settling rate than single-polymer flocculation owing to the mechanisms of charge neutralization and bridging as identified using zeta potential and FTIR measurements.A pilot level study was conducted to investigate the influence of processed water on the flotation of scheelite.The results show that the proposed tailing disposal method could improve scheelite recovery by 2%(approximately)and could reduce the daily operation costs of the plant by approximately 108.57 USD.

固相萃取净化-HPLC法快速测定复方丹参片中5个三萜皂苷类成分的含量

目的:建立1种快速准确检测复方丹参片中5个三萜皂苷类成分的固相萃取净化-高效液相色谱的方法,为复方丹参片中三七项质量评价提供参考。方法:样品经70%甲醇水超声提取,经过聚苯乙烯包覆硅胶键合C_(18)固相萃取柱净化后,采用Chrom Core 300 C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,3μm)进行分离,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为203 nm检测。结果:所建方法可以使干扰成分大幅减少,三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)和人参皂苷Rd 5个三萜皂苷类成分能够有效分离,分析时间缩短为20 min,并分别在5.0~100.0、20.0~400.0、5.0~100.0、20.0~400.0、20.0~400.0μg·mL^(-1)浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r≥0.9999)。方法的重复性良好(RSD≤1.0%),平均回收率为94.4%~98.2%(RSD≤1.4%,n=6),满足定量分析要求。结论:该方法快速灵敏,耐用性好,回收率和重复性良好,可作为复方丹参片三萜皂苷类成分评价的依据。