改性硅胶负载磷钨酸催化合成柠檬酸三丁酯

用3-氨丙基三甲氧基硅烷对硅胶进行改性,然后负载磷钨酸,制备了改性硅胶负载磷钨酸催化剂,并进行红外FT-IR分析以及热重分析。考察了改性硅胶与活化硅胶对磷钨酸的负载量以及它们催化合成柠檬酸三丁酯(TBC)的重复利用效果,结果表明:改性硅胶与活化硅胶的最大负载量分别为44.7%和16.8%,将此两种催化剂重复使用三次,平均产率分别91.1%和23.7%。设计了三因素三水平的正交试验,得到最佳反应条件:改性硅胶负载磷钨酸催化剂2.5g(负载量为43.5%),反应4h,(n柠檬酸:n正丁醇)为1:4,反应温度为140℃。产率为92.1%。

润滑油季戊四醇月桂酸酯无溶剂合成工艺研究

采用溶胶一凝胶法制备了硅胶负载磷钨酸型催化剂，利用IR、XRD、TG／DTG技术，对催化剂进行表征，结果表明，磷钨酸成功负载在硅胶上，热稳定性良好。在无溶剂条件下，利用硅胶负载磷钨酸催化合成了季戊四醇月桂酸酯，通过实验，探讨了催化剂中磷钨酸的负载量、反应时间、反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比以及催化剂重复使用次数对酯化率的影响，当磷钨酸的负载量为71．59％，反应时间为4h，反应温度160～200℃，催化剂用量为反应物总质量的1．5％，月桂酸与季戊四醇的摩尔比为4：1时，酯化率可达84．92％以上，且催化剂重复使用性好。所得季戊四醇月桂酸酯产品外观色泽较浅，其结构经红外光谱进行了确认。