铁(Ⅲ)的硅胶H相反射散射光度法研究

本文提出了胡椒基荧光酮 (PIF)硅胶H相反射散射光度法测定铁的新方法。在溴化十六烷基三甲基铵的存在下 ,PIF与铁 (Ⅲ )形成稳定的蓝色配合物并且能被硅胶H吸附 ,其最大反射散射吸收波长位于 6 4 0nm ,铁 (Ⅲ )的浓度在 0～ 2 5ng·mL- 1 范围内呈线性关系 ,方法用于氧化镁中微量铁的测定 ,结果满意。

硅胶负载H_6PMo_9V_3O_(40)催化合成5-硝基水杨醛

采用硅胶负载Keggin型H6PMo9V3O40催化水杨醛与硝酸反应合成5-硝基水杨醛,考察了催化剂负载量、反应时间、反应温度、催化剂用量、硝酸用量和溶剂对反应的影响及催化剂的重复使用性能。实验结果表明,m(水杨醛)∶m(质量分数65%硝酸)∶m(负载量20%H6PMo9V3O40/SiO2)=2.44∶3.00∶3.00,用石油醚作为溶剂,45℃反应2.5 h,水杨醛的转化率为98%,5-硝基水杨醛的选择性为96.8%。催化剂回收容易,重复使用5次后,活性基本不变。

硅胶负载H_6PMo_9V_3O_(40)催化制备5-硝基水杨酸甲酯

采用硅胶负载Keggin型H6PMo9V3O40催化水杨酸甲酯与硝酸反应制备5-硝基水杨酸甲酯,考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、硝酸用量对反应的影响。较佳的反应条件为:四氯化碳为溶剂,m(水杨酸甲酯)∶m(质量分数65%硝酸)∶m(催化剂)=3.04∶3.00∶3.00,45℃反应3 h,5-硝基水杨酸甲酯的产率81.5%,3-硝基水杨酸甲酯的产率12.4%,总产率93.9%;催化剂回收容易,且重复使用5次后,活性基本不变。

H2SO4-硅胶固体酸催化乙醇和乙酸的酯化反应实验

制备H2SO4-硅胶固体酸，用约0．2g的硅胶固体酸替换2mL浓H2SO4-应用于催化乙醇和乙酸的酯化反应，通过减小当量进行对比实验后发现，只要0．1g硅胶固体酸即可达到2mL浓H2SO4-的催化效果。在该反应中固体酸催化剂使用量少，危险性小，操作简单，反应产生酯的现象明显。

艾叶中差向异构体physanicantriol和14-epi-physanicantriol的分离制备

目的建立中药艾叶中一对半日花烷型二萜类差向异构体physanicantriol(1)和14-epi-physanicantriol(2)的分离制备方法。方法艾叶95%乙醇提取物的二氯甲烷萃取物经Diaion HP-20大孔吸附树脂、硅胶和Sephadex LH-20柱色谱分离,并用半制备HPLC纯化得到差向异构体1和2的混合物。最后通过硅胶H柱色谱分离得到差向异构体1和2单体化合物,色谱条件:固定相为硅胶H,洗脱剂为正己烷-二氯甲烷-异丙醇(1∶1∶0.15,V/V/V)。化合物1和2的结构通过MS和NMR并结合文献确定。结果和结论两个二萜类化合物为首次从菊科植物中分离得到。该法分离效果好、简便快速,可用于差向异构体1和2的分离制备。

硅胶负载硅钨酸催化合成丙酸系列酯

以硅胶负载硅钨酸(H_4SiW_(12)O_(40)/硅胶)作催化剂,对以乙醇、正丁醇、正戊醇、异戊醇和丙酸为原料合成丙酸系列酯的反应条件进行了研究。实验表明,H_4SiW_(12)O_(40)/硅胶是合成丙酸系列酯的良好催化剂。通过正交试验研究了酸醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对酯收率的影响,得合成丙酸系列酯的最佳反应条件。

硅胶负载硅钨酸催化合成苹果酯

以硅胶负载硅钨酸H4SiW12O40/硅胶为催化剂，乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯。探讨H4SiW12O40/硅胶对缩合反应的催化活性，较系统地研究了酯醇物质的量比、催化荆用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明：H4SiW12O40/硅胶是合成苹果酯的良好催化剂，在固定乙酰乙酸乙酯用量为0．20mol，n（乙酰乙酸乙酯）：凡（乙二醇）=1．0：1．6，催化剂用量为0．2g，带水剂环己烷为10mL，反应时间为60min的最佳条件下，苹果酯的收率可达69．锄。

几种树脂对芦荟苦素的吸附性能

研究硅胶H和三种不同极性的大孔吸附树脂对芦荟苦素的吸附与洗脱性能 ,用静态实验筛选树脂、动态实验考察芦荟苦素提取液浓度、上样流速和温度对GD 10大孔吸附树脂吸附能力影响。结果表明GD 10吸附树脂对芦荟苦素的吸附能力较强 ,洗脱能力最好 ,且易于再生。

单克隆抗体的制备──不同诱导剂预处理小鼠的比较

常用单抗制备的方法是将能分泌抗体的杂交瘤细胞接种同品系小鼠腹腔诱生含单抗的腹水。为了提高单抗腹水的产量，比较应用硅胶Ｈ、石蜡油及不完全佐剂，分别预处理ＢＡＬＢ／ｃ小鼠。同时比较了硅胶Ｈ不同剂量及不同时间预处理小鼠作用。实验结果表明硅胶Ｈ诱导单抗腹水产量要比其它２组高，有显著差异（Ｐ＜０．０１）。硅胶Ｈ处理最适条件的实验表明２～５ｍｇ为无毒性的有效剂量。而硅胶Ｈ预处理和杂交瘤细胞接种的间隔期以７ｄ为宜。以此条件制备单抗腹水效果良好。

薄层色谱法测定药物中的妥布霉素

卡波姆、NaOH和硅胶H铺制薄层硅胶板,薄层色谱法测定药品中妥布霉素的纯度,达到美国药典24版质量标准要求。