硅钼比对核壳结构SiO_2/CaMoO_4:Eu^(3+),Li^+红色荧光粉的影响

采用均相沉淀和燃烧合成相结合的方法合成核壳结构SiO2/CaMoO4:Eu3+,Li+荧光粉。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和荧光光谱研究不同硅钼比对荧光粉的物相结构、形貌和发光强度的影响,结果表明:当硅钼比为20∶1时,CaMoO4:Eu3+,Li+荧光粉微粒在球形SiO2表面结晶良好,所形成的核壳结构微球粒径均匀,在近紫外光(395nm)激发下,617nm附近有较强的红光发射峰。

一种花边型硅钼棒

专利申请号:CN202121853479.5申请日:2021.08.09公开号:CN215420824U公开日:2022.01.04申请(专利权)人:河南世博钨钼科技有限公司本实用新型公开了一种花边型硅钼棒,涉及发热元件技术领域,包括发热段和冷却段,所述发热段的底部设置有冷却段,所述发热段的外壁顶部固定连接有固定环,所述固定环的顶部设置有固定机构,所述冷却段的外壁设置有散热套筒。

硅钼蓝法测定海水中的活性硅酸盐含量测量不确定度评估

依据HY/T 147.1-2013《海洋监测技术规程第1部分:海水》测定海水中的活性硅酸盐。分析不确定度的来源、计算不确定度分量、合成标准不确定度(u)和扩展不确定度(U)。结果表明,海水活性硅酸盐含量测量不确定度主要来源于标准溶液和拟合标准曲线带来的不确定度。通过对不确定度进行评估,有利于提高检测结果的可靠性。

硅钼蓝法测定石灰岩中高含量二氧化硅

石灰岩中高含量(>4%)二氧化硅的一般检测方法是重量法和容量法,二者虽然满足高含量二氧化硅的测定,但其步骤极其繁琐,检测成本、人工成本较高,且检测周期较长,不适用于大批量矿石样品的化验分析。而用于测定低含量(≤4%)二氧化硅的硅钼蓝分光光度法则完全避免了重量法和容量法的缺点,不仅大幅缩短了检测周期,而且其检测灵敏度及准确度也相较于前者更好。因此,本文探究建立了利用硅钼蓝分光光度法检测石灰岩中高含量二氧化硅的方法。实验结果表明,硅钼蓝法不仅可以用于测定石灰岩中含量范围0.05%~60.00%的二氧化硅,而且其相较于重量法和容量法检测周期大幅缩短,节约了试剂和人工成本,且方法灵敏度及准确度也符合分析检测要求。

硅钼球墨铸铁排气歧管缩松的解决

用原有球墨铸铁浇注工艺生产的硅钼耐热球墨铸铁排气歧管铸件,由于硅钼耐热球墨铸铁的流动性更差,排气歧管壁厚差大,孤立热节多,补缩困难。因此在铸件多个孤立螺栓根部产生缩松,缩松达到100%,在均衡凝固浇注系统工艺设计指导下,利用接触热节和靠近热节生产出质量优良的排气歧管,缩松得以消除。

不同因素对柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法测试土壤有效硅的影响及优化措施

准确测定土壤中有效硅含量可以了解土壤硅素肥力状况,有助于指导施肥、改善土壤质量。同时土壤中有效硅含量作为第三次全国土壤普查必测的一项参数,有利于全面摸清土壤硅的含量水平。通过改变浸提方式、浸提剂浓度以及显色方式等参数对柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法测试土壤有效硅进行考察,对测试过程中的影响因素进行分析,并进行针对性的优化,最后对改进后的测试条件进行方法学研究。结果表明,浸提时间不足、浸提剂浓度偏低以及显色时温度不稳定均会导致所测的有效硅含量偏低。采用连续振荡2 h的方式浸提、增加浸提剂浓度为0.050 mol/L、显色过程全程于35℃水浴中操作等措施可以较好地减少误差,获得更准确的结果。改进后的方法线性良好,相关系数r为0.999 6,检出限为1.0 mg/kg,精密度RSD(n=6)最大为2%,准确度相对误差最大为-4.7%。测定结果可靠,可以为第三次全国土壤普查内业检测提供参考和借鉴。

地下水中偏硅酸测定的两种常用方法研究

本文对地下水中偏硅酸的两种常用测定方法—钼硅黄比色法(UV法)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)进行比较研究,分别从方法的检出限、精密度、准确度等方面进行分析,讨论出最适合地下水中偏硅酸的检测方法,为地下水中偏硅酸的测定提供方法借鉴。

固体石蜡碳糊硅钼酸电极的研制及应用

固体石蜡作粘合剂的碳糊电极在１０－４ｍｏｌ／Ｌ硅钼杂多酸溶液中活化后，其表面形成了杂多酸薄膜。电极对浓度为２．０×１０－５～１.０×１０－２ｍｏｌ／Ｌ范围的硅钼杂多酸有能斯特响应；斜率为２９．０ｍＶ，从而可间接测定硅。该电极选择性、稳定性较好，响应快，已用于矿泉水样中偏硅酸含量测定。

硼氢化钾还原-硅钼蓝分光光度法测定钢铁中硅

基于在弱酸性介质中硼氢化钾对硅钼杂多酸具有很强的还原作用的特性 ,建立了以硼氢化钾为还原剂的硅钼蓝光度测定硅的新方法 ,并研究了相应的显色反应条件。结果表明 ,在盐酸 -草酸体系中 ,硼氢化钾可在室温下迅速将硅钼黄还原为十分稳定的硅钼蓝 ,络合物的最大吸收峰位于 810nm处 ,表观摩尔吸光系数为ε =2 0× 10 4 ,方法检出限为 1 9μg/L ,在2 5mL溶液中 ,硅质量在 0～ 2 0 μg范围内符合比尔定律。该方法具有良好的选择性 ,用于钢铁样品中硅的测定 ,相对标准偏差小于 4% ,平均回收率在 95 2 %～ 10 6 0 %之间。

硅钼黄分光光度法测定地下水中偏硅酸的不确定度评定

采用不确定度连续传递模型,对硅钼黄分光光度法测定地下水中偏硅酸(DZ/T0064.62—93)的不确定度进行评定。测量结果的不确定度主要来源于标准溶液引入的不确定度、曲线拟合产生的不确定度和测量过程引入的不确定度三部分,而二氧化硅和偏硅酸的摩尔质量不确定度较小,可以忽略不计。采用双误差回归的方式对标准曲线进行拟合,在对各个不确定度分量进行量化的基础上,通过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以95%置信概率下的扩展因子2,得到测量结果的扩展不确定度。

硅钼钒和硅钨钒杂多酸的制备及其在苯直接羟基化制苯酚中的活性研究

本文采用分步反应、分步酸化法制备了硅钼钒和硅钨钒杂多酸,用等离子原子发射光谱、热重分析、红外、紫外、粉末X射线对制备的化合物进行了表征。结果表明,制备所得化合物为Keggin结构的杂多酸。同时,本文还用该杂多酸作催化剂,研究了其对由苯直接氧化羟基化合成苯酚的催化活性,结果显示,在本文条件下,用所合成的杂多酸作催化剂,可获得17.2%苯酚收率和高于90%的苯酚选择性。

硅钼蓝光度法测定沸石分子筛中的硅

提出了沸石分子筛中硅含量测定的硅钼蓝光度法。方法基于盐酸介质中Ｓｉ（Ⅳ）与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸后，用抗坏血酸还原硅钼黄形成硅钼蓝的原理进行硅的测定。本文实验条件下，体系的λｍａｘ位于７７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数εｍａｘ＝１．９２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，硅量在０—０．６０μｇ／ｍＬ范围内遵守比耳定律。本文提出的新方法已成功地用于某些沸石分子筛中的硅测定。

硅钼蓝光度法测定萤石及其精矿中二氧化硅的含量

提出硅钼蓝分光光度法测定萤石块矿及其精矿中不同含量范围内二氧化硅的改进方法。以氢氧化钠作为熔剂,样品的熔融在银坩埚内进行,以避免使用昂贵的铂坩埚及造成其损坏;优化了待测试液制备操作过程,通过采用返酸化法制备试液提高试液的稳定性;用三氯化铝替代具有缓冲作用的硼酸,消除溶液中过量的氟元素对测定的影响;操作全程避免玻璃器皿中二氧化硅的引入;改变标准溶液的酸化方式,校准曲线在50～1 000μg范围内线性相关系数r≥0.999 7。经对五种不同二氧化硅含量的萤石标准样品进行分析比较,本法的测定结果与认定值及HF挥散重量法的测定值相一致,相对标准偏差均小于0.5%。经t检验法验证,测定结果同认定值之间不存在显著性差异。改进后的方法显色体系简单,可测定萤石中62.00%以内的二氧化硅含量。

硅钼蓝分光光度法测定环境水样中的硅

Si（Ⅳ）与钼酸铵在盐酸浓度为0.050 mol.L^-1时生成硅钼黄,当盐酸浓度为1.48 mol.L^-1时经抗坏血酸还原硅钼黄生成硅钼蓝,其最大吸收波长位于346 nm,表观摩尔吸光系数3ε46 nm=4.5×104L.mol^-1.cm^-1,硅（IV）量在0.1-2.8μg.mL^-1范围内遵守比耳定律。考察了36种常见共存物质的影响。本法成功地用于环境水样中硅的测定,获得了满意的结果。

高品质硅钼电热元件的研制

目前常用的含硅电热元件有硅碳棒和硅钼棒两种.硅碳棒是以绿色碳化硅为基本原料制成的,最高使用温度为1350℃.它的电阻随使用时间和温度的变化而变化,使用过程中不能单只更换.

硅钼酸@石墨烯复合膜修饰电极及电化学行为

以氧化石墨烯(GO)和硅钼杂多酸(SiMo_(12))为原料,用一步电沉积法构筑SiMo_(12)@ERGO复合膜修饰的氧化铟锡(ITO)电极。采用扫描电镜和X-射线光电子能谱研究了电极的表面形貌和成分,通过循环伏安法对修饰电极的电化学性能进行了研究,并将构筑的修饰电极应用于亚硝酸根和抗坏血酸的测定。结果表明,与空白ITO和分步沉积法得到SiMo12/ERGO修饰电极相比,该方法得到的复合膜电极上SiMo_(12)的负载量高,稳定性良好,同时对抗坏血酸具有良好的电催化能力。

硅钼蓝光度法测定稻草原料及烧碱法制浆黑液的硅含量

采用硅钼蓝光度法进行稻草原料或蒸煮黑液中的硅含量测定,其最大吸收波长为813nm,黑液中其它组分对硅钼蓝光度法测量结果没有影响。pH值对二氧化硅的溶解度影响很大,当pH等于10.3时,硅的溶解度发生突变。对蒸煮黑液硅含量采用硅钼蓝法与重量法比较,测定结果基本一致。硅钼蓝法操作简单,检测时间短,结果准确可靠。

硅钼黄光度法测定油田产出水中低聚硅

建立了一种硅钼黄光度法测定三元复合驱产出水中低聚硅（单硅及一、二聚硅）的方法，研究了复杂体系三元复合驱产出水中低聚硅的定量分析．在pH值为1～2，波长在400nm处测定，硅含量在0～250mg·L^-1范围内呈良好的线性关系．此硅钼黄光度法简单易行，测定范围宽，具有一定的实用价值．

钛铁矿中二氧化硅的硅钼蓝分光光度法测定

用氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂分解样品，酸提取后加入亚硫酸钠水浴加热消除过氧化氢和大量钛的干扰，硅钼蓝分光光度法快速测定钛铁矿中二氧化硅的含量。经国家一级标准物质分析验证，结果与标准值相符，相对标准偏差（RSD，n=7）为0．34％～2．24％。

Keggin结构钼磷和钼硅杂多酸盐热稳定性研究

本文用ＴＧ－ＤＴＡ、ＤＳＣ热谱、变温红外光谱、Ｘ射线衍射和溶解性实验方法，对四十一种Ｋｅｇｇｉｎ结构钼磷和钼硅杂多酸的碱金属、碱土金属、过渡金属、希土元素以及有机阳离子盐的热稳定性进行了系统的研究，初步讨论了影响热稳定性的因素．得到了一些有意义的结论．