硼氢化钾还原-硅钼蓝分光光度法测定钢铁中硅

基于在弱酸性介质中硼氢化钾对硅钼杂多酸具有很强的还原作用的特性 ,建立了以硼氢化钾为还原剂的硅钼蓝光度测定硅的新方法 ,并研究了相应的显色反应条件。结果表明 ,在盐酸 -草酸体系中 ,硼氢化钾可在室温下迅速将硅钼黄还原为十分稳定的硅钼蓝 ,络合物的最大吸收峰位于 810nm处 ,表观摩尔吸光系数为ε =2 0× 10 4 ,方法检出限为 1 9μg/L ,在2 5mL溶液中 ,硅质量在 0～ 2 0 μg范围内符合比尔定律。该方法具有良好的选择性 ,用于钢铁样品中硅的测定 ,相对标准偏差小于 4% ,平均回收率在 95 2 %～ 10 6 0 %之间。

钛铁矿中二氧化硅的硅钼蓝分光光度法测定

用氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂分解样品，酸提取后加入亚硫酸钠水浴加热消除过氧化氢和大量钛的干扰，硅钼蓝分光光度法快速测定钛铁矿中二氧化硅的含量。经国家一级标准物质分析验证，结果与标准值相符，相对标准偏差（RSD，n=7）为0．34％～2．24％。

硅钼蓝分光光度法测定钛铁矿中二氧化硅不确定度评定

对硅钼蓝分光光度法测定钛铁矿中SiO2含量的不确定度进行评估,建立了数学模型,认为测量过程中不确定度主要来源于标准物质、样品制备、曲线拟合,以及重复实验产生的不确定度。当SiO2平均含量为0.67%时,评定其扩展不确定度为0.05%(k=2)。

碱熔-加热显色-硅钼蓝分光光度法快速测定钒铁中全硅量

钒铁按照钒和杂质含量分为9个牌号[1],其中硅的最高限量为3.0%(质量分数),准确测定钒铁中的全硅含量对评价钒铁品质有重要意义。GB/T8704.6-2007[2]采用硫酸脱水重量法对钒铁中硅量进行测定,但重量法操作较为繁琐,在冶金生产应用时效率较低。关于钒铁中硅的测定,文献介绍的方法还有分光光度法[3-5]、X射线荧光光谱法(XRF)[6-7]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[8-9]。光度法由于仪器简单、分析成本低、操作方便,具备推广应用优势。近年来有关于硅钼蓝分光光度法测定钒铁中硅的文献报道,但采用的都是酸溶法,测定的是酸溶硅。虽然钒铁中的硅大部分能够溶于盐酸、硫酸和硝酸,但也存在酸不溶性的单体硅或硅化物,酸不溶硅含量有时高达0.X%,所以测定钒铁中的全硅含量才能真实有效反应钒铁的品质。另外文献介绍的硅钼蓝分光光度法,显色测定时采用对应参比法消除钒基影响,这种消除方式并不彻底,因为钒基会影响硅钼蓝显色灵敏度,含机基体与不含钒时硅的校准曲线有明显变化。

硅钼蓝分光光度法测定水玻璃旧砂中的硅酸钠

本文建立了硅钼蓝分光光度法测定水玻璃旧砂中硅酸钠的分析方法。使用硫酸提高酸度促使硅形成稳定的硅钼蓝络合物,根据紫外可见吸收光谱中的吸收峰和摩尔吸收系数,进行定性分析,从而计算出溶液中硅酸钠的含量。探讨了溶液酸度、显色时间、显色剂和还原剂等因素对硅钼蓝吸光度的影响。同时,对优化后的硅钼蓝分光光度法进行精密度和准确度评定,标准偏差小于1.57,加标回收率在98.36～101.3之间。对湿法再生砂和干法再生砂中硅酸钠含量测定并分析,优化后的硅钼蓝分光光度法具有良好的重现性和精密度。硅酸钠含量的测定为水玻璃再生砂的使用性能提供了评价指标。

硅钼蓝分光光度法测定硅黄铜中的硅量

本文提出以硅钼蓝分光光度法测定硅黄铜中(含硅:1.00％～4.50％)硅的含量;硅黄铜试样以硝酸一氢氟酸溶解,硅与钼酸铵形成硅钼络离子,然后用硫酸亚铁铵作还原剂使硅钼络离子还原为硅钼蓝,借此进行分光光度法测定;实验表明:本方法操作简便,分析快速.测定准确度高.

硅钼蓝分光光度法测定硬化砂浆中可溶性SiO2含量

为探讨硬化砂浆中可溶性SiO_2含量测定方法——硅钼蓝分光光度法,试验了待测液的不同处理浓度方法和显色液放置时间对吸光度的影响,结果表明:可以通过控制取液量和取样量来调节待测液浓度,显色后的待测液不可再次稀释测其吸光度,加入还原剂的显色液最好在放置60min后的10min内测完吸光度。

硅钼蓝分光光度法测定氧化铝中二氧化硅的改进

对硅钼蓝分光光度法测定氧化铝中二氧化硅含量的方法进行改进 ,克服显色络合物不稳定 ,或者出现浑浊等现象。用抗坏血酸作还原剂 ,在 810nm处测定。改进方法中形成的硅钼蓝络合物稳定时间长 ,可在显色后 2 0min到 2h之内进行测定 ,3个样品平行测定的相对偏差仅为 3 % ,加标回收率为 95 %～ 10 3 % ,最大相对误差为 5 0 %。磷、砷和铁浓度分别在 10 ,10 0和2 5 0 μg/mL以下不干扰硅的测定。

硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅

本文采用硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅的含量,通过研究浸取剂、振荡频率以及称样量等条件对有效硅提取量的影响,确定了样品溶解方式。探讨了酸度、显色时间、波长等因素对硅钼蓝吸光度的影响。同时,对优化后的硅钼蓝分光光度法进行精密度和准确度试验,多次重复测定的极差小于0.60%,标准偏差小于0.20%,加标回收率在98.5%~101.3%之间。结果表明优化后的硅钼蓝分光光度法具有良好的重现性和精密度。

硅钼蓝分光光度法测定化肥中可溶性硅含量

化肥中可溶性硅含量(以SiO2计)的测定,通常采用重量法和氟硅酸钾容量法(常量分析)。重量法准确度高,但操作步骤繁琐;氟硅酸钾容量法对测定环境条件及操作条件要求高,用其测定低含量的SiO2容易引起较大的分析误差。笔者引入硅钼蓝分光光度法测定二氧化硅的实际含量,可解决重量法和氟硅酸钾容量法中实验要求高、测定低含量SiO2时容易出现误差大的问题。

硅钼蓝分光光度法测定高岭土中二氧化硅

高岭土样品较难分解,在采用硅钼蓝分光光度法对其中二氧化硅进行测定时,存在硅酸在酸性溶液中易聚合,硅钼黄的稳定性较差等问题。实验采用先加入少许乙醇润湿样品,再加入氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂进行熔融的方法,实现了对高岭土样品的分解。将样品熔融分解后,选用体积较大的容器以盐酸逆酸化法以避免硅的聚合,在0.10~0.20mol/L盐酸体系中,采用先加入5mL无水乙醇,再加入钼酸铵溶液的方法提高了硅钼黄的稳定性,随后加入草酸-硫酸混合酸以消除磷、砷的干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,于波长660nm处测定,建立了硅钼蓝分光光度法测定高岭土中二氧化硅含量的方法。结果表明,显色液中二氧化硅质量浓度在1.00~10.00μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数为1.000,方法中二氧化硅的检出限为0.033μg/mL。对高岭土中的主要组分三氧化二铝及杂质组分三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、砷、磷等进行了干扰试验,结果表明,这些组分均不干扰测定。实验方法用于2个高岭土标准物质中二氧化硅的测定,测定值与认定值基本相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.29%和0.36%。按照实验方法测定6个高岭土实际样品中的二氧化硅,测定值与采用国家标准方法 GB/T 14563—2008中二次盐酸脱水重量法的测定结果基本一致。

硅钼蓝分光光度法测定高铍铍铝合金中硅

高铍铍铝合金中的杂质元素硅对高铍铍铝合金热等静压、精密铸造及耐腐蚀性能影响较大,需要对其含量进行严格控制,所以测定高铍铍铝合金中的硅具有重要意义。采用硫酸(1+1)、硝酸和氢氟酸于水浴条件下溶解试样,用硼酸掩蔽剩余氟离子,在0.10~0.15 mol/L硫硝混酸介质下,钼酸铵与硅反应生成硅钼黄杂多酸,稳定20 min后,用草酸掩蔽铁离子,同时加入抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝,放置10 min,于波长820 nm处采用分光光度法进行测定,实现了硅钼蓝分光光度法对高铍铍铝合金(铍的质量分数为60%~70%)中硅的测定。在优化的实验条件下,试液中硅质量在10~60μg范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为1.000,方法中硅的检出限和测定下限分别为0.002 1%(质量分数,下同)和0.007 1%。按照实验方法测定60BeAl和70BeAl两个高铍铍铝合金试样中硅含量,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.9%~3.4%。将实验方法用于测定高铍铍铝合金实际试样中硅含量,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相吻合。

硅钼蓝分光光度法测渣精矿中二氧化硅含量

采用碱熔方法来消解样品,用硅钼蓝分光光度法测定样品中二氧化硅含量,通过试验确定盐酸、乙醇的加入量和测定时波长的选择等,加入标准物质的回收率为99.01%~100.05%,该方法准确度高,精密度好,操作简单,分析快速。测定范围:10%~40%。

硅钼蓝分光光度法测定掺锡氧化铟粉中硅

本文研究了以氢氧化钠熔融分解试样,经盐酸酸化,在稀盐酸介质中,钼酸铵与硅生成硅钼黄,以硫酸-草酸-抗坏血酸混合溶液为还原剂消除磷砷的干扰,并还原成硅钼蓝,从而建立了硅钼蓝分光光度法测定掺锡氧化铟粉中硅的方法.试验表明,大量铟、锡存在下,硅质量浓度在0.01~0.12μg/mL范围内与其吸光度符合比尔定律,方法的相对标准偏差(RSD值,n=11)为1.56%~15.1%,加标回收率在94.0%~101.8%之间.实验方法用于测定4个掺锡氧化铟粉样品和2个合成样品中硅,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相一致,合成样品分析结果与理论值相符,三家实验室比对结果相吻合.

硅钼蓝分光光度法测定二氧化碲中的硅

介绍了在含有一定量碲的酸性介质中,用硅钼蓝分光光度法测定二氧化碲物料中的硅。其最佳吸收波长λ=730nm,表观摩尔吸光系数ε=1.41×104,硅质量浓度在0～1.0mg/L范围内符合比尔定律,线性相关系数γ=0.9999。碲极限量干扰试验结果表明,当ρ(Te)≤10mg/L时,测定数据稳定、可靠。

硅钼蓝分光光度法测定铁矿石中二氧化硅含量测量不确定度评定

应用测量不确定度评定理论,结合日常工作和实验方法,分析硅钼蓝分光光度法测定铁矿石中二氧化硅含量的影响因素,计算和评定测定过程各不确定度分量,最终给出分析结果的测量不确定度.

硅钼蓝分光光度法测定铬铁矿石中的二氧化硅

研究了铬铁矿石在高铝坩埚中用过氧化钠＋氢氧化钠混合溶剂（2∶1）熔融,然后用硫脲做还原剂,将硅钼黄还原为硅钼蓝,采用分光光度法测定二氧化硅。本方法可以完全的熔解铬铁矿石,且熔融使用高铝坩埚,大幅降低了分析成本,采用标准溶液中加入铬离子从而解决了铬在显色反应中的干扰,准确度高,重现性好,可以测定铬铁矿石中含量为0.1%-10%的二氧化硅。

硅钼蓝分光光度法测定钒氮合金中硅含量

采用硅钼蓝分光光度法测定钒氮合金中硅含量,以氢氧化钠溶解试样。在弱酸介质中,硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,在草酸存在下,以硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝,测量其吸光度。本方法具有分析周期短,灵敏度高,稳定性好,重现性好等特点,可广泛运用于钒氮合金中硅的检测。测定范围:质量分数0.100%~0.700%。

如何用硅钼蓝分光光度法准确测定二氧化硅

介绍用硅钼蓝分光光度法测定二氧化硅时结果偏差的几个常见问题及其解决办法。