硅钼蓝褪色空白光度法测定电渣锭中硅

硅钼蓝吸光光度法测定退火状态电渣锭试样中硅含量,以褪色空白消除碳化物的影响。该方法操作简便、结果准确,具有较高的重现性。

硼氢化钾还原-硅钼蓝分光光度法测定钢铁中硅

基于在弱酸性介质中硼氢化钾对硅钼杂多酸具有很强的还原作用的特性 ,建立了以硼氢化钾为还原剂的硅钼蓝光度测定硅的新方法 ,并研究了相应的显色反应条件。结果表明 ,在盐酸 -草酸体系中 ,硼氢化钾可在室温下迅速将硅钼黄还原为十分稳定的硅钼蓝 ,络合物的最大吸收峰位于 810nm处 ,表观摩尔吸光系数为ε =2 0× 10 4 ,方法检出限为 1 9μg/L ,在2 5mL溶液中 ,硅质量在 0～ 2 0 μg范围内符合比尔定律。该方法具有良好的选择性 ,用于钢铁样品中硅的测定 ,相对标准偏差小于 4% ,平均回收率在 95 2 %～ 10 6 0 %之间。

硅钼蓝光度法测定沸石分子筛中的硅

提出了沸石分子筛中硅含量测定的硅钼蓝光度法。方法基于盐酸介质中Ｓｉ（Ⅳ）与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸后，用抗坏血酸还原硅钼黄形成硅钼蓝的原理进行硅的测定。本文实验条件下，体系的λｍａｘ位于７７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数εｍａｘ＝１．９２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，硅量在０—０．６０μｇ／ｍＬ范围内遵守比耳定律。本文提出的新方法已成功地用于某些沸石分子筛中的硅测定。

硅钼蓝光度法测定萤石及其精矿中二氧化硅的含量

提出硅钼蓝分光光度法测定萤石块矿及其精矿中不同含量范围内二氧化硅的改进方法。以氢氧化钠作为熔剂,样品的熔融在银坩埚内进行,以避免使用昂贵的铂坩埚及造成其损坏;优化了待测试液制备操作过程,通过采用返酸化法制备试液提高试液的稳定性;用三氯化铝替代具有缓冲作用的硼酸,消除溶液中过量的氟元素对测定的影响;操作全程避免玻璃器皿中二氧化硅的引入;改变标准溶液的酸化方式,校准曲线在50～1 000μg范围内线性相关系数r≥0.999 7。经对五种不同二氧化硅含量的萤石标准样品进行分析比较,本法的测定结果与认定值及HF挥散重量法的测定值相一致,相对标准偏差均小于0.5%。经t检验法验证,测定结果同认定值之间不存在显著性差异。改进后的方法显色体系简单,可测定萤石中62.00%以内的二氧化硅含量。

硅钼蓝分光光度法测定环境水样中的硅

Si（Ⅳ）与钼酸铵在盐酸浓度为0.050 mol.L^-1时生成硅钼黄,当盐酸浓度为1.48 mol.L^-1时经抗坏血酸还原硅钼黄生成硅钼蓝,其最大吸收波长位于346 nm,表观摩尔吸光系数3ε46 nm=4.5×104L.mol^-1.cm^-1,硅（IV）量在0.1-2.8μg.mL^-1范围内遵守比耳定律。考察了36种常见共存物质的影响。本法成功地用于环境水样中硅的测定,获得了满意的结果。

硅钼蓝光度法测定稻草原料及烧碱法制浆黑液的硅含量

采用硅钼蓝光度法进行稻草原料或蒸煮黑液中的硅含量测定,其最大吸收波长为813nm,黑液中其它组分对硅钼蓝光度法测量结果没有影响。pH值对二氧化硅的溶解度影响很大,当pH等于10.3时,硅的溶解度发生突变。对蒸煮黑液硅含量采用硅钼蓝法与重量法比较,测定结果基本一致。硅钼蓝法操作简单,检测时间短,结果准确可靠。

正丁醇萃取-硅钼蓝分光光度法测定高纯铅中痕量硅

硅的测定和分离方法较多，测定方法有分光光度法〔１～３〕、原子吸收法〔４〕、ＩＣＰ－ＡＥＳ法〔５〕等；分离方法有离子交换法〔６〕、共沉淀法〔７〕、萃取分离法〔１〕等。但对于高纯铅中痕量硅的测定国内外尚无标准分析方法，而在进出口贸易中有时需要报出该杂质元...

硅钼黄-乙醇体系光化学还原硅钼蓝分光光度法测定硅

含０．８～２．０ｍｏｌ／ＬＨＣｌ的硅钼黄－乙醇溶液体系在波长小于４６０ｎｍ的蓝紫光或紫外光照射下，能够发生使硅钼黄定量还原为硅钼蓝的光化学反应。基于这一反应，研究建立了测试样品中硅含量的光化学还原硅钼蓝分光光度法。该法与化学还原硅钼蓝法相比，避免了因加入化学还原剂引起的干扰，重显性好，准确度高，操作简便、快速、测定结果的标准偏差≤０．０１２％，相对标准偏差≤１％。

钛铁矿中二氧化硅的硅钼蓝分光光度法测定

用氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂分解样品，酸提取后加入亚硫酸钠水浴加热消除过氧化氢和大量钛的干扰，硅钼蓝分光光度法快速测定钛铁矿中二氧化硅的含量。经国家一级标准物质分析验证，结果与标准值相符，相对标准偏差（RSD，n=7）为0．34％～2．24％。

硅钼蓝-紫外可见分光光度法测定里松温泉水中硅的含量

采用硅钼蓝-紫外可见分光光度法测定里松温泉源头水中硅的质量浓度。实验结果表明:体系中硅钼蓝的λmax=814 nm,硅质量浓度在0~0.019 63μg/m L范围内与吸光度具有良好的线性关系,其线性方程为y=0.212 5+1.197 2x,相关系数为0.999 6,回收率为96.47%~105.0%,RSD为0.358%~1.191%。该方法操作简便、精密度好、准确率高,可用于温泉水中硅质量浓度的测定。

硅钼蓝分光光度法测定药物中卡托普利

建立了硅钼蓝分光光度法测定卡托普利的方法,详细探讨了硅钼蓝光度法测定卡托普利的各种影响因素。结果表明,卡托普利分子中的巯基（-SH）可以定量地将硅钼黄还原为硅钼蓝,通过测定硅钼蓝的吸光度从而间接地测定卡托普利的含量。显色体系最大吸收波长为690 nm,卡托普利质量浓度在4．240~55．12μg ·mL^-1范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为 A=0．0044＋10．259ρ（ mg·mL^-1）,线性相关系数 r=0．9998。方法用于测定实际药品中卡托普利的含量,结果与药典法相符。

硅钼蓝分光光度法测定钛铁矿中二氧化硅不确定度评定

对硅钼蓝分光光度法测定钛铁矿中SiO2含量的不确定度进行评估,建立了数学模型,认为测量过程中不确定度主要来源于标准物质、样品制备、曲线拟合,以及重复实验产生的不确定度。当SiO2平均含量为0.67%时,评定其扩展不确定度为0.05%(k=2)。

高纯铪中微量硅的钼蓝分光光度法研究

研究制定了高纯铪中微量硅的钼蓝分光光度法,采用氢氟酸溶解样品,以饱和硼酸掩蔽氟离子。加入钼酸铵使硅酸根离子与钼酸铵形成黄色的硅钼杂多酸络合物,在酒石酸介质中用1-氨基-2萘酚-4磺酸还原成硅钼蓝,测量其吸光度并进行回收率测试。试验结果表明:该方法操作简便,方法稳定性、重现性、准确性好,能满足铪中微量硅的分析检测要求。

硅锑钼三元杂多蓝分光光度法测定微量硅

本文提出了硅锑钼三元杂多蓝分光光度法测定微量硅的新方法。在pH1～2,6.7×10^(-5)的Sb(Ⅲ)-6.7×10^(-3)M的Mo(Ⅵ)—乙醇—盐酸介质中,Sb(Ⅲ)、Si(Ⅳ)、Mo(Ⅵ)形成三元杂多酸。然后将酸度调至1.2M,加抗坏血酸生成三元杂多蓝。λ_(max)=760nm,ε=2.66×10~4。实验表明,本法具有灵敏度高,选择性好,操作简便等特点。

钼蓝分光光度法测定纯金中的硅

建立了钼蓝分光光度法测定纯金中硅量的方法。确定了基体的分离方法、分离条件、还原剂及其用量;考察了酸度,试剂等对测定的影响。在优化条件下对3个合成试样进行了测定,RSD〈10%。方法的回收率在97%～122%之间,满足测定的要求。方法适用于0.001%～0.005%的硅量的测定。

硅钼蓝光度法测定药物中硫普罗宁含量

建立了硅钼蓝光度法测定硫普罗宁的新方法，详细探讨了硅钼蓝光度法测定硫普罗宁的各种影响因素。结果表明，在一定的反应条件下，体系中生成的硅钼黄可被硫普罗宁分子中的巯基（-SH）定量还原为硅钼蓝，通过测定硅钼蓝的吸光度，从而间接测定硫普罗宁的含量。显色体系最大吸收波长为686nm，硫普罗宁质量浓度在8．00～80．0tLg／mL范围内与A呈良好的线性关系，线性回归方程为A=-0．0163＋0．0104p（μg／mL），线性相关系数r=0．9995。方法用于测定硫普罗宁药片中硫普罗宁的含量，结果与标准方法相符。

碱熔-加热显色-硅钼蓝分光光度法快速测定钒铁中全硅量

钒铁按照钒和杂质含量分为9个牌号[1],其中硅的最高限量为3.0%(质量分数),准确测定钒铁中的全硅含量对评价钒铁品质有重要意义。GB/T8704.6-2007[2]采用硫酸脱水重量法对钒铁中硅量进行测定,但重量法操作较为繁琐,在冶金生产应用时效率较低。关于钒铁中硅的测定,文献介绍的方法还有分光光度法[3-5]、X射线荧光光谱法(XRF)[6-7]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[8-9]。光度法由于仪器简单、分析成本低、操作方便,具备推广应用优势。近年来有关于硅钼蓝分光光度法测定钒铁中硅的文献报道,但采用的都是酸溶法,测定的是酸溶硅。虽然钒铁中的硅大部分能够溶于盐酸、硫酸和硝酸,但也存在酸不溶性的单体硅或硅化物,酸不溶硅含量有时高达0.X%,所以测定钒铁中的全硅含量才能真实有效反应钒铁的品质。另外文献介绍的硅钼蓝分光光度法,显色测定时采用对应参比法消除钒基影响,这种消除方式并不彻底,因为钒基会影响硅钼蓝显色灵敏度,含机基体与不含钒时硅的校准曲线有明显变化。