ICP-AES法测硅铝钡钙合金中的铝钡钙

提出了一种快速测定硅铝钡钙合金中的铝、钡、钙的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。样品用硝酸、氢氟酸溶解,高氯酸冒烟后补加硝酸溶解,选择396.152 nm、233.527 nm和184.006 nm波长的谱线分别作为铝、钡和钙的分析线,利用国家标准样品建立的校准曲线,在优化仪器工作参数条件下,对国家标准样品的进行测定,铝、钡、钙三种元素的测定值与认定值基本一致,相对标准偏差分别为0.59%、0.51%和1.36%,相对误差<3%。

EDTA滴定法快速测定硅钡合金、硅铝合金、硅铝钡钙合金、硅钡铝合金中铝的质量分数

相比于氟盐置换EDTA滴定法,硝酸铋回滴过量EDTA法快速测定硅钡合金、硅铝合金、硅铝钡钙合金和硅钡铝合金中的铝含量,操作简便、快捷,成本低,结果准确稳定。

硅铝钡钙合金中Si、P、Ca、Ba、Al的联合快速分析

试样用碱性混合熔剂熔融,稀盐酸浸取酸化定容。分取部分试液,通过对测定条件优化及控制分析时各元素的酸度,分别用硅钼蓝光度法测定Si,铋磷钼蓝光度法测定P;以三乙醇胺掩蔽Fe、Al等干扰元素后,在p H值≥12的氢氧化钾缓冲体系中,以钙黄绿素混合指示剂指示滴定终点,用EGTA滴定法分别测定Ca及Ca、Ba合量;强碱沉淀分离氟盐置换EDTA滴定法测定Al,实现了同一母液Si、P、Ca、Ba、Al的联合快速分析,相对标准偏差分别≤0.155 9%、6.692 0%、0.746 7%、0.394 3%、0.189 4%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钡钙系列合金主元素

探讨了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定硅铝钡钙合金中的主元素Si、Al、Ba、Ca的分析条件并建立了测定方法。硅铝钡钙合金样品用硼酸-无水碳酸钠混合熔剂高温熔融、盐酸浸取和酸化的处理流程,样品前处理时间由原来的5～6h缩短到45min之内。通过试验选择了Si 251.611nm、Al 396.152nm、Ba 233.527nm、Ca 317.933nm光谱线作为分析线。在选择的仪器最佳工作参数和试验条件下,对一组国家标准样品进行测定,硅、铝、钡、钙4种元素测定值与认定值基本一致,相对标准偏差在0.12%～0.63%范围内,相对误差<3%。

硅铝钡钙系列合金中硅、磷、钙、钡、铝联合快速分析

试样用碱性混合熔剂熔融,稀盐酸浸取酸化定容。分取部分试液,通过对测定条件优化及控制分析时各元素的酸度,分别用硅钼蓝光度法测定硅,铋磷钼蓝光度法测定磷;以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素后,在p H≥12的氢氧化钾缓冲体系中,以钙黄绿素混合指示剂指示滴定终点,用EGTA滴定法分别测定钙及钙钡合量。根据钙钡合量与钙含量的差值,可得到钡的含量。强碱沉淀分离氟盐置换EDTA滴定法测定铝,实现了同一母液硅、磷、钙、钡、铝的联合快速分析,对一组国家标准样品中硅、磷、钙、钡、铝的联合测定,测定值与标准值基本一致,相对标准偏差分别在≤0.1559%、6.6920%、0.7467%、0.3943%、0.1894%。