小麦中杂色曲霉毒素的硅镁吸附柱层析分离纯化及HPLC的定量分析

目的:建立小麦中杂色曲霉毒素含量的高效液相色谱检测方法。方法:样品中的杂色曲霉毒素经正己烷提取后,采用国产硅镁型吸附剂制备层析柱净化后,运用高效液相色谱法测定,色谱柱为Nova-Pak C18柱,以甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,流速0.7mL/min,检测波长为246nm进行检测。结果:该方法平均加标回收率为79.26%,相对标准偏差为3.84%,最低检出量为0.017μg/kg。结论:本方法简便、准确、成本低,可用于小麦中杂色曲霉毒素含量的测定。

气相色谱同时测定蔬菜水果及其制品中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

目的：建立蔬菜及其制品中15种有机氯农药和8种拟除虫菊酯类农药的残留气相色谱分析方法。方法：样品用（1＋1）的丙酮＋正己烷提取,加入2%的硫酸钠溶液用正己烷进行液液分配,提取液用硅镁吸附剂层析柱净化,采用DB-1701毛细管柱分离。结果：GC-uECD同时检测,在两个水平添加时的回收率（n=6）分别为79.8%～118.7%和85.6%～118.8%,相对标准偏差分别为2.1%～9.2%和1.8%～8.6%,该方法的检出限为有机氯农药0.001 mg/kg,联苯菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯为0.002 mg/kg,其余5种拟除虫菊酯类农药0.005 mg/kg。结论：本方法步骤简单,净化效果好,并具有良好的灵敏度、回收率和重现性。

排除染料对皮革中六价铬含量测定的干扰

针对皮革中六价铬含量测定过程中染料的干扰问题 ,进行了试验研究 ,寻求排除染料干扰的最佳方法 ,为准确测定并控制皮革中六价铬含量提供可靠的方法。

高效液相色谱法测定花生中黄曲霉毒素的样品前处理方法比较

本文对高效液相色谱法(HPLC)测定花生中黄曲霉毒素(AFT)的几种前处理方法进行比较,结果表明直接用氯仿水(50:1)提取,经硅镁吸附剂柱净化,能有效去除干扰杂质,然后用反相 C_(18)柱,荧光检定器的 HPLC 测定 AFB_1、B_2、G_1、G_2、可由峰高或峰面积定量计算出花生中 AFT 的含量。用本法测定一份天然污染的花生,其 AFB_1、B_2的含量分别为2119ppb(CVl5.61%n=6)和695.8ppb、(CV34.94%n=6),花生中人工加入10ppbAFB_1B_2的平均回收率分别为93.4%、96.4%,CV 分别为17.2%和15.12%。测定87年 IARC 质控样品获得满意的结果。

体液中碱性药物的分离

本文报道利用GDX403高分子微球和硅镁吸附剂,对体液中碱性药物进行分离的方法,回收率在90%以上。同时建立了实验药物的薄层色谱定量分析方法,在实际应用中效果较好。

分光光度法测定纺织品甲醛含量研究

本文主要研究应用改进的乙酰丙酮分光光度法来测定纺织品中甲醛的含量,通过试验证明可用活化的硅镁吸附剂消除褪色引起吸光度变化的因素,并应用改进的乙酰丙酮分光光度法对不同织物进行了甲醛含量实测。

气相色谱法测定植株体内硝基苯

建立了气相色谱法测定植株样品体内硝基苯含量的方法。以苯-丙酮（50：50，V／V）混合物作提取剂，高速匀浆后超声提取，硅镁型吸附剂净化，采用DB-1701石英毛细管色谱柱分离，GC—μECD检测。结果表明，3个水平添加时的回收率（n=5）分别为96．0％～107．0％、89．5％-99．5％和85．6％-97．8％；相对标准偏差均小于5％；方法检出限0．005μg／g；标准曲线相关系数r=0．9991。该方法可用于植株样品中硝基苯测定。

出口手套皮革中水溶性六价铬含量的测定

首次采用硅镁吸附剂吸附各种水溶性染料并结合分光光度法对出口手套皮革中水溶性六价铬含量进行了测定，该法检测快速、灵敏度高，结果准确可靠。

出口手套革中水溶性六价铬含量的测定

本文首次采用硅镁吸附剂吸附各种水溶性染料并结合分光光度法对出口手套革中水溶性六价铬含量进行了测定，该方法检测快速、灵敏度高，结果准确可靠。

毛细管气相色谱法测定尿中呋喃丹及主要代谢产物3—羟基呋喃丹的研究

呋喃丹(Furandan)又名百克威(Carbofu-ran.cf),属氨基甲酸酯类农药,高效高毒,在动物体内及排泄物中主要以呋喃丹及代谢产物3—羟基呋喃丹的形式存在。研究该农药在体内的代谢物时必须同时考虑这两种化合物。在动植物和环境样品中这两种化合物的测定已有一些报道,主要方法为 GC—ECD 和 GC—

白菜中灭幼脲残留的检测方法

在农残检测方法国家标准(GB/T5009.135-2003)的基础上,改善净化过程,使用硅镁吸附剂填充柱净化,优化测试条件,使白菜中灭幼脲的最小检出量为0.03mg/kg,实际样品的平均加标回收率在73.0%～89.7%之间,浓度测定值的相对标准偏差为1.6%.

关于直接法测定挥发酚中4-氨基安替比林提纯的探讨

根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚和不挥发酚,挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类,通常属于一元酚。在挥发酚的测定中空白值偏高主要是由于4-氨基安替比林较易氧化、潮解导致空白吸光值偏高,分别对国产和进口两种4-氨基安替比林用硅镁型吸附剂提纯实验比较。

水质测定中降低挥发酚空白值的探讨

在挥发酚(volatile phenolic compounds)的水质分析中,经常遇到空白值偏高,导致空白偏高的因素很多,比如:纯水的质量,试剂的纯度等,其中4-氨基安替比林的纯度严重影响空白值,通过苯洗和硅镁型吸附剂吸附两种方法提纯4-氨基安替比林来降低空白值。

发苦棉籽油的脱苦方法

棉子油是我国某些省市的主要食用油,特别是棉产区的广大农村社队,食用更为普遍.一般正常年景(指气候)棉子油只需将压榨(或浸出)出来的毛棉油通过碱炼,去除游离脂肪酸,游离棉酚和杂质,即可食用.个别年景(如雨水多)用碱精炼后的棉子油出现苦味.82—83年山西,陕西两省许多地区棉油发苦现象较为严重,从83年2月到84年元月一年来我们接到各地来信来访几十次,要求解决棉子油的脱苦方法.

降低地表水中挥发酚空白值的试验研究

本文采用硅镁型吸附剂提纯4-氨基安替比林(4-AAP),通过不同提纯次数测定空白值、绘制校准曲线以及方法验证实验,得出采用硅镁型吸附剂提纯4-AAP 2次后测得的空白吸光值达到实验要求,其灵敏度和准确度高,方法检出限低于标准规定的要求。

聚酰胺薄膜的制备及其在丹宁分离提纯中的应用

<正> 在对植物丹宁组分的研究中,我们广泛采用了纸层析、板层析、柱层析等各种层析法.使用了杭州新华2~＃层析纸、氧化铝(酸性、中性、碱性)、硅胶——G、硅胶——H、纤维素(微晶型)、硅镁型吸附剂等等层析材料,使用的展开剂系统有丙酮——水系统各种比例、正丁醇—冰醋酸—水系统各种比例、丙酮—甲醇—吡啶系统、丙酮—DMF—甲醇—水系统、丙酮—THF—甲醇—水系统等多达数百种的展开剂,但结果却不太理想.经过不断的总结,反复摸索,在参考了国内外一些资料之后,我们终于找到了分离、纯化丹宁组分的优良层析载体——聚酰胺薄膜.

水质测定中降低挥发酚空白值分析

本文主要依托四氨基安替比林萃取光度法,对未经提纯、苯溶液与硅镁型吸附剂处理四氨基安替比林这三种方法的对比,分别分析其在降低挥发酚空白值过程中的效果。结果显示,苯溶液与硅镁型吸附剂能够降低挥发酚空白值,且硅镁型吸附剂提纯处理的空白值降低效果更好。

测定地表水挥发酚时4-氨基安替比林不同提纯方法的探讨

4-氨基安替比林在空气中容易被氧化产生杂质,会让实验空白的吸光度值变高,从而影响测定结果的精确性。本文通过对常用的硅镁型吸附剂提纯和三氯甲烷萃取提纯两种提纯方法的效果进行比较分析,从实验结果表明,两种提纯方法的准确度与精密度均能满足实验要求,三氯甲烷萃取提纯后的实验空白吸光度值较为理想,且具有获取方便、操作便捷的特点,在实际工作中属于较为理想的提纯方法。