紫外分光光度法测定硝仿肼含量

采用紫外分光光度法对硝仿肼（HNF）进行了定性和定量分析的。结果表明，HNF的水溶液在350nm处有最大吸光度；HNF的质量浓度在0～8mg／L与其吸光度呈良好的线性关系，相关系数r=0．9999。该法具有快捷、准确、设备要求低的优点，可为合成和生产HNF提供快速的定性、定量分析方法。

HNF的热分解动力学和热安全性

为了解硝仿肼（HNF）的热分解动力学和热安全性，用真空安定性试验（VST）、差示扫描量热法（DSC）和热重法（TG）研究了 HNF的热分解特性。根据 HNF在升温速率为5，10，15，20℃·min^－1时的 DSC曲线的峰温和 TG 曲线的分解深度（α），分别用Kissinger法和 Ozawa法计算了 HNF热分解反应的表观活化能（Ek和 Ea）和指前因子（Ak）、提出了描述 HNF放热分解过程的动力学方程。计算了 HNF热分解反应的热力学参数（活化自由能ΔG≠，活化焓ΔH≠和活化熵ΔS≠）和 HNF的热安全性参数（自发火温度 Tbpo和自加速分解温度 TSADT）。结果表明，HNF的放气量为0．41 mL·g^-1，不超过2 mL·g^-1的标准，显示HNF有良好的热安定性。HNF吸热熔融后的放热分解反应过程可分两个阶段。Ek＝257．10 kJ·mol^－1，Ak＝1．74×10^33s^－1，ΔG≠＝103．37 kJ·mol^－1、ΔH≠＝253．82 kJ·mol^－1，ΔS≠＝380．78 J·K^-1·mol^－1，Tbpo＝400．28 K 和 TSADT＝395．10 K。放热分解反应的动力学方程可描述为：对α＝0．20～0．65的第一阶段dα／dt＝kf（α）＝Ae－RETf（α）＝5．14×10^21×（1－α）－ln（1－α）12 exp（－1．81×10^4／T）对α＝0．65～0．80的第二阶段 dα／dt＝kf（α）＝Ae－RETf（α）＝3．30×10^14×（1－α）－ln（1－α）－1exp（－1．33×10^4／T）。