嘧啶与吡啶衍生物硝化方法的改进

目的:改进6-氯-3-甲基脲嘧啶和2-羟基吡啶的硝化方法,分别制备6-氯-3-甲基-5-硝基脲嘧啶和2-羟基-3-硝基吡啶。方法:采用KNO3代替浓硝酸与浓硫酸组成的复合硝化剂分别对两原料进行硝化,同时考察原料与KNO3的摩尔比、加料温度以及反应时间和温度对硝化收率的影响,以确定最佳工艺条件。结果:适宜于6-氯-3-甲基脲嘧啶硝化和制备相应目标产物的反应条件是:原料与硝酸钾的摩尔比为1∶1.25～1∶1.3,加料温度为5℃,反应时间为2h,反应温度为25℃。而适宜于2-羟基吡啶硝化和制备相应目标产物的反应条件基本上与之相同,只是反应温度为45℃～50℃。两个目标产物的收率分别达53%和54%。结论:本方法操作简便,其反应温和、安全、易控,且收率较高。