固相萃取-同位素稀释/超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑和洛硝哒唑

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑残留量的方法。样品采用乙酸乙酯提取,同位素稀释,混合阳离子交换柱净化,经C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm)分离后,在多反应监测模式下测定,内标法定量。甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑在1.0~100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,测定结果相对标准偏差为1.6%~3.7%(n=6),平均加标回收率为95.0%~101.4%,能有效降低基质干扰。该方法操作简便,结果准确,普遍适用于蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑的测定。

二甲硝咪唑及其代谢物在猪体内的消除规律

建立了应用 HPLC法测定二甲硝咪唑 ( DMZ)在猪组织中残留的方法。在猪肌肉、肝脏、肾脏、脂肪等组织中添加高、中、低不同量的二甲硝咪唑 ,HPLC测定的回收率均在 80 %以上 ,变异系数在 1 0 %以内。肌肉、肝脏、肾脏的最低检测限为 1 0μg/kg,脂肪为 50μg/kg。同时研究了二甲硝咪唑在猪组织中残留的消除规律。试验结果认为 ,二甲硝咪唑在猪体内很快地转变为 2 -羟甲基硝基咪唑 ( DMZOH) ,DMZOH是其主要代谢物。以 3 0 0、60 0 mg/kg的剂量连续内服 5d,停药 4 8h后各组织中均检测不到 DMZ及 DMZOH。

HPLC-MS/MS法测定饲料中甲硝唑和二甲硝咪唑含量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速测定饲料中甲硝唑和二甲硝咪唑的含量。饲料样品用乙酸乙酯提取后,经PCX固相萃取柱净化处理,过0.22μm滤膜,以乙腈和含0.1%的甲酸水溶液为流动相,经Eclipse Plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,多级反应监测(MRM)正离子模式下扫描分析。结果表明,甲硝唑和二甲硝咪唑在0.2~50μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.997,检出限均为0.2μg/kg,定量下限均为0.5μg/kg。样品在定量下限1倍、2倍、10倍3个加标水平下的平均回收率为95.3%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为4.67%~8.46%。该方法灵敏、简便、准确,可用于饲料中甲硝唑和二甲硝咪唑的检测分析。

猪饲料中甲硝唑、二甲硝咪唑药物含量的HPLC法测定

样品经氯仿提取后 ,用 Meta Chem Polaris 5μ C18- A柱分离 ,二极管阵列检测器紫外检测、外标法定量 ,高效液相色谱法同时测定猪饲料中甲硝唑、二甲硝咪唑含量。甲硝唑、二甲硝咪唑的检出限均为0 .4 0 mg/ kg,回收率分别大于 71%和 82 % ,RSD分别小于 5 .2 %和 6 .3%。

HPLC同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶的含量

建立同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶含量的高效液相色谱法。采用Discovery C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm);以0.1%磷酸溶液-乙腈(90∶18)为流动相;检测波长为230 nm;流速为1.0 mL/min;进样量为10μL。地美硝唑在20μg/mL^100μg/mL浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=1,n=5),平均回收率为99.87%(RSD=0.73);甲氧苄啶在5μg/mL^30μg/mL浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),平均回收率为99.83%(RSD=1.46);磺胺对甲氧嘧啶在20μg/mL^100μg/mL浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=1,n=5),平均回收率为99.57%(RSD=0.85)。该方法简便可行、准确、快速,可用于复方二甲硝咪唑可溶性粉中上述3种成分的含量测定。

二甲硝咪唑在肉鸡组织中残留的研究

用高效液相色谱法 ( HPLC)检测肉鸡肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织中二甲硝咪唑的残留量。将二甲硝咪唑以0 .0 4、0 .4 0和 2 .0 0 mg/ kg分别添加到空白组织中 ,测得肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织的回收率在 75.0 %～ 96.1 %之间 ,变异系数均低于 1 0 %。用该方法测定肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织中二甲硝咪唑的最低检测限分别为 0 .0 1、0 .0 5、0 .0 1和0 .0 1 mg/ kg。经 2 0 0 mg/ kg日粮二甲硝咪唑混饲 AA肉鸡 ,测定不同组织中的二甲硝咪唑及其羟基代谢物的浓度。停药2 d后肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织残留量迅速下降 ,停药 7d后肌肉、脂肪组织残留量分别低于 0 .0 1和 0 .0 5mg/ kg,停药 1 0 d时肝脏和肾脏组织均低于 0 .0 1 mg/

二甲硝咪唑注射液的稳定性研究

从合成得到的水溶性二甲硝咪唑盐配方制备二甲硝咪唑注射液 ,对其进行光加速和热加速稳定性研究。证实本品对光不稳定、对热稳定 ,预测室温 (2 5℃ )避光保存有效期为 3.4

二甲硝咪唑在鸡蛋中的残留研究

本文建立了高效液相色谱法 (HPLC)测定鸡蛋中二甲硝咪唑 (DMZ)残留水平的方法。产蛋鸡内服 50 mg/kgbw和 200 mg/kgbw、肌注 50 mg/kgbw二甲硝咪唑，连用 5 d。测定了用药期间及停药后蛋清及蛋黄中 DMZ及其羟基代谢物 (DMZOH)的含量，方法检测限为 0.01μ g/g。鸡蛋中 DMZ及其 DMZOH的含量在休药 6～ 7 d时低于检测水平。排泄到蛋黄中的二甲硝咪唑及其羟基代谢物约占鸡蛋中残留总量的 56％，蛋清约占 44％。

鸡肉组织中二甲硝咪唑残留物测定

目的研究染毒后鸡肉组织中二甲硝咪唑(DMZ)的残留情况,可能存在的原型药物及其自由代谢产物、结合残留物。方法利用生物酶解技术、化学技术对样品进行处理,得到游离态及结合态残留物组分,进一步采用高效液相色谱-电喷雾离子化-质谱(HPLC-ESI-MS)法检测其组成结构。结果在染毒动物鸡体12 h内肌肉组织样品中发现有原型药物DMZ(m/z 141),较多的游离羟基化代谢物2-羟基二甲硝咪唑(DMZO)(m/z 157)及少量的去甲基化游离代谢物2-甲基-5硝基咪唑(m/z127)的存在,未发现明显的葡萄糖苷酸化及磺化代谢物存在。结论DMZOH为DMZ的主要代谢物,未发现明显的结合态残留物存在。

紫外分光光度法测定二甲硝咪唑片含量

二甲硝咪唑溶于甲醇，在紫外区有明显特征峰。本试验采用紫外分光光度法测定二甲硝咪唑含量，操作简便快速。

紫外分光光度法测定预混剂中二甲硝咪唑的含量

用紫外分光光度法测定二甲硝咪唑预混剂中二甲硝咪唑含量。二甲硝咪唑溶解于甲醇中,而载体不溶,过滤分离出二甲硝咪唑,于200～400nm间扫描,在319nm和228nm波长处有最大吸收峰,319nm波长处测定吸收度,二甲硝咪唑浓度在4～24μg/ml范围内与吸收度呈良好的线性关系,符合朗比-比尔定律。用二甲硝咪唑作对照品测得二甲硝咪唑预混剂的平均回收率为100.00%,cv=0.43%,n=15,方法快速简便,灵敏度高,结果满意。

二甲硝咪唑盐的合成研究

本文报道以简便易行的方法合成水溶性二甲硝咪唑盐 ,收率高达 95%以上 。

二甲硝咪唑在动物组织中代谢的残留标志物研究

目的研究二甲硝咪唑(DMZ)在动物组织中代谢残留情况,探索可能存在的残留物形式,寻找药物使用的残留标志物。方法选择12只肉鸡以含有DMZ浓度为267 mg/L的饮水饲养,连续给药8 d,在最后一次给药的12 h后宰杀,收集可食肌肉组织样品,同时作空白对照。利用生物酶解、化学水解、溶剂提取处理技术,高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)手段分析残留物组成及结构。结果染毒组织样品在保留时间7.52、8.37和11.11 min出现色谱峰,经标准加入及离子碎片质谱分析证明,残留物包括主要游离羟基化代谢物2-羟甲基-1-甲基-5硝基咪唑(DMZ-OH,m/z 158,8.37 min),其浓度为3 139μg/kg;部分原型药物DMZ(m/z 142,11.11 min),浓度为1 392μg/kg;少量的去甲基化游离代谢物2-甲基-5硝基咪唑(m/z 128,7.52 min)。结论药物的主要代谢物为DMZ-OH,可以作为检测DMZ滥用的残留标志物。

水溶性二甲硝咪唑盐的制备

以简便易行的方法制备水溶性二甲硝咪唑盐，收率高达95％以上，具工业化应用价值。

气相色谱法测定饲料中二甲硝咪唑方法的研究

建立了以抗蚜威为内标、气相色谱-氮磷检测器测定饲料中二甲硝咪唑的方法。饲料中二甲硝咪唑用二氯甲烷提取,经无水硫酸钠干燥后浓缩,以抗蚜威为内标,气相色谱-氮磷检测器检测。此方法最小检出限0.02 mg·kg^(-1),回收率为88.0%～102.0%,精密度3.3%。

用二甲硝咪唑治疗猪密螺旋体痢疾的报告

猪密螺旋体痢疾是危害猪生长发育,严重者导致死亡的常发病之一。我们利用人工感染的方法,观察了二甲硝咪唑不同剂量、不同给药途径对猪密螺旋体痢疾的治疗效果。一、材料和方法1.供试猪分组与处理:所有供试猪均由外地购进,先预试10天,利用临床健康、粪检未发现密螺体、2月龄左右、体重在15—20公斤的杂种猪30头(公母不限),随机分成三组,分栏饲养专人管理,待感染发病后,

用高效液相色谱法检测家兔血浆中的二甲硝咪唑

本文报道了用高效液相色谱(HPLC)检测动物血浆中二甲硝咪唑浓度的方法。血浆中药物萃取的溶剂为乙醚。流动相为35%的甲醇,内含磷酸二氢钾0.01mol/L 和氯化四甲铵0.02mol/L。紫外检测波长为310nm,血浆中药物浓度在0.05—10μg/ml范围内与其色谱峰高呈良好的线性关系。血浆样品经乙醚提取后测定,平均回收率为83.1%,检出限为0.05μg/ml。

二甲硝咪唑盐片剂的制备及体外溶出度

采用紫外分光光度法,对用淀粉、糊精和微晶纤维素等辅料制备的二甲硝咪唑盐片剂和二甲硝咪唑片剂,进行了体外溶出度和释药动力学的比较研究.结果表明:在人工肠液中,两者累积释药50%的时间分别为7.59min和18.26min,前者的溶出速率明显快于后者.本品在45min内可溶解80%以上,释药规律符合Weibull方程.

种鸭二甲硝咪唑中毒病例报道

发病情况 江苏太仓市某种鸭养殖场饲养种鸭共5000羽左右，分为2个批次，2006年7月初，3000羽左右的一批发病．拉稀、部分带血、食欲下降，但极少死亡．产蛋近八成，产蛋率在发病一周间无明显下降。解剖个别病死鸭，以消化道病变为主，肠粘膜出血、溃疡，有的有假膜覆盖，疑似鸭坏死性肠炎。