铁碳微电解+Fenton处理二硝基丙烷模拟废水研究

本文采用铁碳微电解+Fenton处理二硝基丙烷模拟废水。首先,研究了单独铁碳微电解处理二硝基丙烷废水的效果,考察了铁催化剂的投加量、铁碳比对二硝基丙烷模拟废水COD去除率的影响。其次,考察了Fenton氧化技术中的H_(2)O_(2)投加量、FeSO_(4)·7H_(2)O投加量对二硝基丙烷模拟废水COD去除率的影响。最后,采用Fenton法进一步处理在铁碳微电解最优工况下的出水,考察了H_(2)O_(2)投加量、FeSO_(4)·7H_(2)O投加量对二硝基丙烷废水COD去除率的影响。实验表明,微电解+Fenton氧化组合工艺的最佳工艺参数为:在微电解最优工况下的出水基础上,H_(2)O_(2)投加量为1500 mg/L、FeSO_(4)·7H_(2)O投加量为1.99 g/L。对比了三种工艺的COD去除率,并进行了紫外-可见光光谱分析,得出了微电解+Fenton氧化组合工艺的可行性和高效性,COD去除率达到了98.5%,实现了二硝基丙烷废水的高效处理。

微反应器法制备硝基丙烷的研究

利用微反应器研究了丙烷的硝化反应,考察了不同反应条件对反应结果的影响。在微反应器实验条件下,目的产物1-硝基丙烷的选择性达到45%,2-硝基丙烷的选择性达到43%,较文献结果有较大的提高,而硝基甲烷和硝基乙烷的选择性明显下降。反应温度更易控制,提高了反应的安全性和可操作性,该方法较传统的制备方法优越。

1,3-双(叠氮乙酰氧基)-2-乙基-2-硝基丙烷的合成与性能

以2-乙基-2-硝基-1,3-丙二醇为原料,经酯化、叠氮化两步反应,合成出了1,3-二(叠氮乙酰氧基)-2-乙基-2-硝基丙烷(ENPEA),总收率为83%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析对ENPEA的结构进行了表征。探讨了叠氮化反应的影响因素,确定其最佳反应条件为:n(Na N3)n(ENPE)为2.21.0,混合溶剂中水占总体积的13%~20%,反应时间2 h;性能测试得到ENPEA的玻璃化转变温度为-43.4℃,热分解峰温为252.4℃,密度为1.34 g/cm3,特性落高为120.2 cm(落锤2 kg),爆炸概率为4%(摆角66°)。

低碳烷烃的硝化与硝基丙烷的生产

低碳硝基烷的工业应用日益广泛。在使用原料上,以丙烷硝化来制取是合理的途径。在工艺方面,国外较多的是以硝酸为硝化剂的气相硝化工艺,已积累了较丰富的工业经验。有代表性的反应器则是多室斯登该尔反应器。国内迄今有关硝基烷的生产和应用研究均进行得不多,这是应该引起我们充分注意的。

2-硝基丙烷在硫酸介质中的电化学还原

采用线性扫描的方法，研究了2-硝基丙烷在硫酸介质中的电还原行为，结果表明，2-硝基丙烷在铜、镍、铅、石墨和铜汞齐电极上具有良好的电化学还原活性，其峰电位分别为-0．54、-0．56、-0．55、-0．64和-0．90V（vs.SCE），在1000A／m^2的电流密度下电解还原2-硝基丙烷合成N-异丙基羟胺，均可获得85％以上的反应收率和67％以上的电流效率，其中铅电极是最理想的电极材料，在电流密度为100～1500A／m^2内电解，可获得约90％的反应收率和80％以上的电流效率，铅电极上的电还原过程主要由扩散控制。

2-取代-1,1,1-三氯-3-硝基丙烷新型杀菌剂的合成

报道了46个2-羟基-、2-胺基-、2-肼基和2-氮杂环基-1,1,1-三氯-3-硝基丙烷衍生物的合成方法。初步生物试验表明它们呈现良好的抑菌活性,其中以2-苯肼基-1,1,1-三氯-3-硝基丙烷的活性最高。

对镰刀菌有抗菌作用的硝基丙烷化合物

室内试验中测定了硝基丙烷化合物(药剂代号791224)对植物病原菌和镰刀菌的抗菌作用。791224对棉花枯萎病菌和小麦赤霉病菌菌丝生长的抑制作用明显优于其他供试植物病原菌。791224对所有供试镰刀菌均显示了优异的抗菌活性。791224浓度为5 ppm时,对供试的12种镰刀菌菌丝生长抑制效果平均在54.2—100%,对砖红镰刀菌的抑菌活性为100%,而相同浓度的多菌灵抑菌活性前者为0—27.3%,后者为0%,即低2.7—100倍。791224对由腐皮镰刀菌引起的国槐立枯病的防治效果也极为显著。

2-甲基-2-乙基-1,3-二硝基丙烷的合成研究

以哌啶为催化剂 ,以丁酮和硝基甲烷为原料 ,合成了 2 -甲基 - 2 -乙基 - 1,3-二硝基丙烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件 ,原料配比 (摩尔比 ) :丁酮∶硝基甲烷为 1∶3,催化剂用量 3mL/ 0 15mol丁酮 ,搅拌时间 17h ,产物收率 6 4 7%。

2-甲基-2-丙基-1,3-二硝基丙烷的合成研究

以六氢吡啶为催化剂,以 2-戊酮和硝基甲烷为原料,合成了 2-甲基-2-丙基-1,3-二硝基丙烷。采用正交试验设计获得最佳反应条件:原料配比(摩尔比)2-戊酮︰硝基甲烷为 1︰3,催化剂六氢吡啶用量 3 mL/0.15 mol 2-戊酮,搅拌时间 19 h,产物收率 52.7%。

1-硝基丙烷引发正己烷热解的机理研究

为研究1-硝基丙烷(1-NP)引发正己烷(n-C_6H_(14))热解的作用机理,结合分子动力学(MD)模拟和同步辐射实验对添加1-NP前后的n-C_6H_(14)热解过程进行了分析。利用SVUV-PIMS技术鉴定并量化了n-C_6H_(14)和添加10%1-NP的n-C_6H_(14)热解产物;利用ReaxFF MD模拟了不同温度下n-C_6H_(14)和1-NP/n-C_6H_(14)的热解,分析了温度和1-NP对n-C_6H_(14)热解速率、热沉以及产物分布的影响;根据模拟得到的物种演变与轨迹信息,探究了1-NP引发nC_6H_(14)热解的反应路径。结果表明:向n-C_6H_(14)中添加1-NP后,C_(2)H_(4)产量显著增加,在2103 K温度下添加10%1-NP的n-C_6H_(14)热解产生的C_(2)H_(4)约为纯n-C_6H_(14)的2.2倍;添加1-NP提高了燃料的热沉,降低了燃料的活化能;1-NP引发n-C_6H_(14)热解的主要通道为:1-NP首先裂解产生NO_(2),NO_(2)再与H反应生成OH,夺取n-C_6H_(14)的H生成C_6H_(13),最后C_6H_(13)进一步裂解为1-C_(3)H_(7)、1-C_(4)H_8、1-C_5H_(10)和2-C_6H_(12)。

1-氯-3-硝基-2-丁烯与2-硝基丙烷钠盐的S_(RN)1反应

到目前为止,人们已对芳香族化合物和脂肪族的S_(RN)1反应进行了大量的研究,Norris等研究了对硝基苄基烯丙基化合物的S_(RN)1反应。Bowman等报道了1-硝基-3-溴-环己烯与2-硝基丙烷阴离子的的S_(RN)1应。我们研究了1-氯-3-硝基-2-丁烯(1)与2-硝基丙烷钠盐(2)的S_(RN)1反应,结果表明这种开链状纯脂肪族烯丙基型化合物发生了不重排的S_(RN)1反应,该工作迄今尚未见文献报道。

K_(2)CO_(3)促进3-亚烷基氧化吲哚与1-硝基丙烷选择性Michael加成及加成-消除反应

报道了一种K_(2)CO_(3)促进的3-亚烷基氧化吲哚与1-硝基丙烷选择性Michael加成及加成-消除反应。3-亚烷基氧化吲哚N-取代基对产物具有控制作用,无取代的3-亚烷基氧化吲哚与1-硝基丙烷反应生成加成产物,N-保护基的3-亚烷基氧化吲哚与1-硝基丙烷反应则生成单一构型的加成-消除产物。确定最佳的合成条件为:溶剂为甲苯,碱为K_(2)CO_(3),室温,n(3-亚烷基氧化吲哚)∶n(1-硝基丙烷)∶n(K_(2)CO_(3))为1.0∶1.0∶1.0。该反应在室温下反应数小时得到两类不同的3-取代氧化吲哚衍生物,合成方法具有简单高效、条件温和、底物适用范围广等优点。

2-硝基丙烷(2-NP)

2-硝基丙烷广泛地用于涂料、油墨和胶粘剂的溶剂中,也用作食品加工中不完全饱和植物油分馏的溶剂.联合国环境规划署的《工业与环境》杂志最近报道:新的资料进一步证实,2-硝基丙烷是对动物的致癌物和对人类的可能致癌物.

气相色谱内标法测定2-硝基丙烷和丙酮肟

用气相色谱内标曲线法建立了2-硝基丙烷和丙酮肟的定量分析方法。以1,4-二氧六环为内标物,对检测物与内标物的峰面积比A和检测物与内标物的质量比W进行线性回归分析,线性相关系数良好,样品中各组分可实现有效分离。采用该法检测由丙酮氧化制备的2-硝基丙烷和丙酮肟,操作简单快捷,结果准确。

7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷与2-硝基丙烷阴离子的S_(RN)1反应

本文研究了7，7-二氧双环[4．1．0]庚烷与2-硝基丙烷阴离子在DMF中的反应．生成单取代产物，机理涉及SRN1机理。

涂料中2-硝基丙烷的测定方法

建立气相色谱-质谱联用法测定涂料中2-硝基丙烷(CAS:79-46-9)的含量。本方法以乙酸乙酯为溶剂,在室温下超声提取涂料中2-硝基丙烷,然后进行气相色谱-质谱联用分析,运用外标法定量。采用安捷伦气质联用仪7890B-5977A配备色谱柱HP-5ms(30 m×0.25 mm×0.25μm),在0.00~250.72 mg/L范围内,方法的检出限为50.0 mg/kg,加标回收率为范围为89%~104%,相对标准偏差1.5%小于2.0%(n=8)。该方法准确、可靠,适用于涂料中2-硝基丙烷的测定。

2,2-二(4-羟基-3-硝基苯基)丙烷的合成

双酚A经硝化可制得合成阻燃剂的中间体 2 ,2 二 (4 羟基 3 硝基苯基 )丙烷。最佳硝化条件为 :w(HNO3 ) =2 2 % ,反应温度 30℃ ,反应时间 3h ,目标产物的产率最高达到 87 5 %。产物经柱色谱纯化后 ,其元素分析、红外光谱。

2,2-二(4-羟基-3,5-二硝基苯基)丙烷和2,2-二(4-羟基-3-硝基苯基)丙烷的合成

双酚A在不同的w(HNO3 )溶液中硝化可得到不同的产物。在w(HNO3 ) =2 2 %的硝酸溶液中硝化 ,反应温度 30℃所得产物为 2 ,2 二 (4 羟基 3 硝基苯基 )丙烷 ,在w(HNO3 ) =6 3%的硝酸溶液中硝化 ,采用三段温度控制法 (0℃ - 30℃ - 5 0℃ )所得产物为 2 ,2 二 (4 羟基 3,5 二硝基苯基 )丙烷。产物经柱色谱纯化后 ,其元素分析、IR ,1HNMR ,13