硝磺草酮原药中硝基呫吨酮杂质的HPLC分析

使用XDB-C_(18)色谱柱和PDA检测器,以乙腈-乙酸铵水溶液为流动相,建立了测定硝磺草酮原药中硝基呫吨酮杂质的HPLC方法。结果表明,硝基呫吨酮的线性相关系数为0.9996,相对标准偏差为6.11%,平均回收率为108.20%。该方法具有较高的准确度和精密度,适用于硝磺草酮原药中硝基呫吨酮杂质的检测。

液质联用分析测定硝基呫吨酮的方法改进研究

对国标方法中的硝基呫吨酮液质联用分析测定方法进行改进,以期提高方法的灵敏度和扩大方法的定量范围。采用液质联用仪、ESI源、MRM正离子扫描模式,流动相为乙腈∶1 mM/L乙酸铵水溶液=50∶50(体积比),流速为1.0 mL/min,对硝基呫吨酮进行定量分析。当硝基呫吨酮质量浓度为0.005~1 mg/L时,其线性相关系数(R^(2))为0.9996,分析方法的相对标准偏差为3.30%,平均回收率为86%~100%。经过分析条件改进,提高了方法的灵敏度,扩大了定量范围,节省了分析时间。改进后的方法适更适合于硝基呫吨酮的定量分析。

硝基呫吨酮液质联用分析测定方法

[目的]建立一种液质联用方法,用于检测硝磺草酮的相关杂质硝基呫吨酮。[方法]采用三重四级杆的MRM方式扫描目标物,外标法定量。[结果]方法线性相关系数0.997,标准偏差为0.3%,平均回收率为92.4%,最低检出限为0.2 mg/kg。[结论]方法完全可以满足定量分析要求,具有灵敏度高、准确性好、抗干扰能力强的特点。