超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物的分析方法。样品中的目标物经乙酸乙酯提取,正己烷去脂,PCX固相萃取柱净化,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子模式,多反应监测(MRM)采集数据进行定性与定量分析,外标法定量。5种硝基咪唑类药物及其代谢物在0.5~20 ng/mL质量浓度范围内有良好线性,相关系数均大于0.99,方法定量限为0.2~0.5μg/kg,不同鱼虾样品中三个加标水平的平均回收率为76.5%~106%,相对标准偏差为1.97%~13.4%(n=6)。该方法具有灵敏度高、重现性佳、回收率高、基质干扰少、高效等优点,满足鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物的定性定量检测要求。

基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中硝基咪唑药物及其代谢物

建立了基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(dSPE-LC-MS/MS)定量检测4种动物源性食品基质中硝基咪唑类药物及其代谢物的方法。样品(2.0 g)用乙酸乙酯提取后浓缩,经正己烷脱脂、50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂吸附净化后,过0.22μm亲水聚四氟乙烯(PTFE)滤膜。采用C18柱分离,在电喷雾电离(ESI)源和选择反应监测(SRM)模式下检测,基质匹配内标法定量。在0.5~20.0μg/L范围内,硝基咪唑类药物及其代谢物呈现良好的线性关系,相关系数(r^2)>0.99;方法的检出限为0.1~0.5μg/kg;在1.0、3.0和10.0μg/kg的加标水平下,硝基咪唑类药物及其代谢物的回收率为84.2%~120.8%,相对标准偏差为2.0%~16.2%(n=6)。该法准确、快速,成本低,易操作,能够满足动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留的监测要求。

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物的残留量的研究

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物的分析方法。方法试样经三氯乙酸溶液提取, MCX固相萃取小柱净化, 5%的甲醇水(V/V)溶液复溶。电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,基质匹配内标法定量。结果硝基咪唑及其代谢物在0.25~50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9915,加标回收率为73.5%~120.4%;相对标准偏差在2.4%~13.4%之间,定量限为0.1~0.5μg/kg。结论本方法简便、灵敏,适用于动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中硝基咪唑类药物及其代谢物残留

目的建立三氯乙酸诱导蛋白沉淀净化-超高效液相色谱-串联质谱快速定量检测牛奶中8种硝基咪唑类药物及其代谢物的方法。方法牛奶样品经三氯乙酸蛋白沉淀后高速离心分层,中间层清液过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,Hypersil GOLD C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)分离,电喷雾离子化,选择反应监测(SRM)模式检测,基质匹配内标法定量。结果在0.3～10.0 ng/ml浓度范围内,硝基咪唑类药物及其代谢物呈良好的线性关系,相关系数达到0.998 5以上;以3倍信噪比对应的浓度为检出限,方法检出限可达0.1～0.2μg/kg;在0.5、2.0和5.0μg/kg的加标水平,方法回收率为83.6%～111.8%,日内相对标准偏差为2.7%～9.1%,日间相对标准偏差为1.0%～9.3%。结论该检测方法准确、快速、高效、低成本、易操作,能满足牛奶中硝基咪唑类药物及其代谢物残留高通量检测要求。

UPLC-MS/MS法同时测定动物源性食品中37种兽药残留

建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定动物源性食品中37种兽药残留量的分析方法。样品经1%甲酸/乙腈沉淀蛋白提取,N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)吸附剂、NH_(2)吸附剂净化后;然后,通过Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(1.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱分离,采用0.1%甲酸/水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱;电喷雾正离子模式电离,采用多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,37种目标物在1.0~200μg/L范围内线性相关系数(r)均在0.9980以上。在3个不同浓度添加水平下,样品回收率在70.1%~97.7%之间,方法RSD为0.9%~5.6%,定量限(S/N≥10)为0.01~0.54μg/kg。采用本方法对农贸市场购买的152批动物源性食品样品进行检测,3批罗非鱼均检出磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶,其余样品均未检出。该方法操作简便、快速,具有良好的精密度、准确度和定量限,适用于动物性食品中硝基咪唑类及其代谢物和磺胺类的快速检测。