固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中5种硝基咪唑类药物残留

目的:建立一种固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱快速测定禽蛋中甲硝唑、洛硝哒唑、替硝唑、奥硝唑和二甲硝唑残留的分析方法。方法:禽蛋样品经5%三氯乙酸溶液涡旋提取、MCX固相萃取小柱净化,采用ACQUITYUPLC^(TM)BEH C_(18)色谱柱作为分析柱,采用0.1%甲酸水-甲醇作为流动相体系,采用正离子喷雾模式电离、多反应离子监测方式进行分析。结果:在0.5~50.0 ng/mL的线性范围内,5种硝基咪唑类药物的线性方程均呈良好线性关系,相关系数r^(2)>0.9984。5种硝基咪唑类药物的检出限低至0.25μg/kg,在低、中、高三组质量浓度水平下,平均加标回收率在70.8%~111.3%范围内,相对标准偏差在1.4%~6.2%范围内。结论:该方法有机试剂消耗少、低毒环保、前处理简单易操作、分析速度快、灵敏度和准确度较高,重现性好,适用于禽蛋中硝基咪唑类药物残留的检测分析。

QuEChERS-超高效液相串联质谱法同时测定蜂蜜中硝基咪唑类药物残留

为了治疗和预防孢子虫病在蜜蜂群体间的传播,降低蜜蜂的死亡率,硝基咪唑类药物曾被广泛应用于蜜蜂养殖过程中。但硝基咪唑类药物的违用、滥用和误用现象导致蜜蜂体内产生药物残留,并以蜂蜜为媒介进入人体,对人体造成致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性损害,因此各国已相继禁止硝基咪唑类药物在动物源性食品中的使用。目前,检测硝基咪唑类药物残留的方法主要有气相色谱质谱法、液相色谱法等。本研究建立了QuEChERS-超高效液相串联质谱法,以检测蜂蜜中多种硝基咪唑类药物的残留,对维护食品安全、保障消费者身体健康具有重要意义。

液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测祛痘类化妆品中硝基咪唑类药物

目的:建立液相色谱-三重四极杆串联质谱方法测定祛痘类化妆品中的硝基咪唑类药物。方法:采用电喷雾离子源(ESI源),正离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配混合标准溶液曲线外标法进行定量检测。结果:8种待测物质线性关系良好(r>0.99);取样量0.5?g时,检出浓度为0.10μg/g;回收率在84%~108%之间,相对标准偏差小于8%。结论:本方法快速、方便、灵敏度高,对各种基质的祛痘类化妆品均适用,能批量检测样品。

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中3种硝基咪唑类药物及其代谢物

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中3种硝基咪唑类药物及其代谢物的检测方法。牛奶和奶粉样品经乙酸沉淀蛋白质后高速离心分层,取适量中间层清液过0.22μm滤膜,超高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。羟基甲硝唑在0.20~100.0 ng/mL浓度范围内线性良好,r为0.9997;洛硝哒唑和二甲硝唑在0.50~100.0 ng/mL浓度范围内线性良好,r分别为0.9997和0.9999;甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑在1.00~100.0 ng/mL浓度范围内线性良好,r分别为0.9999和0.9993。牛奶中5种目标化合物的检出限为0.15~0.50μg/kg,定量限为0.20~1.00μg/kg,5个浓度添加水平回收率为88%~109%,RSD在2.0%~12.7%之间;奶粉中5种目标化合物的检出限为1.00~2.50μg/kg,定量限为2.50~5.00μg/kg,5个浓度添加水平回收率为84%~113%,RSD在1.8%~12.4%之间。本方法使用有机试剂沉淀蛋白,较国标方法操作简单,经济便利,避免使用大量有机试剂,且具有较高的准确度,可应用于牛奶和奶粉中硝基咪唑类药物以及代谢产物残留的定量检测。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中13种硝基咪唑类抗生素的含量

取5.00 g土壤样品,加入4 mL水,涡旋混匀后加入10 mL乙腈提取剂,涡旋提取3 min。加入1 g氯化钠,在室温下离心10 min,分取7.5 mL上清液,加入0.3 g无水硫酸镁,涡旋30 s后在25℃下离心5 min。分取5 mL上清液,于35℃氮吹至干。用1 mL甲醇复溶,过0.22μm滤膜,滤液中13种硝基咪唑类抗生素在Phenomenex Kinetex F5 100?色谱柱上用不同体积比0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和甲醇的混合溶液进行梯度洗脱分离,以喷射流电喷雾离子源正离子(AJS ESI+)模式电离,以多反应监测(MRM)模式检测,以基质匹配法定量。结果显示,各抗生素的质量浓度均在0.5~100.0μg·L^(-1)与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.01~0.07μg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为71.5%~116%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.1%~7.8%。方法用于20份实际样品的分析,仅在一份样品中检出了迪美唑,检出量为8.39μg·kg^(-1)。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中10种硝基咪唑类药物残留量

建立了水产品中10种硝基咪唑类药物残留量高效液相色谱法-串联质谱检测方法。样品经乙酸乙酯提取,减压蒸馏后,正己烷净化,再用10%甲醇溶解残渣,再通过C18色谱柱(150 mm×2 mm,5μm)进行分离,0.20%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,采用高效液相色谱法-串联质谱法对目标化合物进行分析。方法检出限为0.04~0.30μg/kg,定量限为0.50~1.00μg/kg,在1~150μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)>0.99800。在5.0、7.5、10.0、15.0、20.0μg/kg的加标水平下,回收率为73.0%~116.2%,相对标准偏差(RSD)为0.43%~9.53%。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于大批量样品的检测。

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中硝基咪唑类药物及其代谢物

建立并验证一种同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中硝基咪唑类药物及其代谢物残留的方法。样品用乙腈提取,经十八烷基键合硅胶吸附剂净化,正己烷除脂,目标物在液相系统进行梯度洗脱分离,电喷雾电离源正离子扫描和多反应监测模式进行检测。7种硝基咪唑类化合物在0.5~20 ng/mL范围内表现出较好的线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限为0.1~0.25μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg;在3个水平(添加量0.5、1.0、5.0μg/kg)的加标实验中,回收率范围为96.5%~112.7%,相对标准偏差(n=6)为0.82%~8.14%。将该方法应用于弗帕斯能力验证样品中硝基咪唑类化合物的测定,结果满意,测定结果与靶值的相对标准偏差低于10%。方法实现对鸡蛋中7种硝基咪唑类药物的准确定量测定,并通过对市售38批鸡蛋样品的检测验证方法的适用性。方法具有便捷、灵敏、准确的优点,可为日常监管检测提供技术参考。

临床药师在硝基咪唑类抗菌药物处方点评中的应用效果

目的探讨临床药师在硝基咪唑类抗菌药物处方点评中的应用效果。方法选取2020年10月至2021年12月滕州市中医医院3000份临床硝基咪唑类抗菌药物处方为研究对象,按照处方开具时间的先后顺序分为常规组(2020年10月至2021年5月)和干预组(2021年6月至12月),各1500份。其中常规组处方在使用期间未给予临床药师干预;而干预组处方在使用期间均给予临床药师干预。比较两组不合理处方发生情况、硝基咪唑类抗菌药物的用药频率(DDDs)和用药强度(AUD)。结果干预组适应证不合理、药物选择不合理、预防用药不合理、剂型和给药途径不合理、联合用药不合理、重复用药、用法用量不合理、处方超量未注明原因、处方无诊断、缺损签名或盖章和其他不合理处方类型占比均低于常规组,差异有统计学意义(P<0.05)。干预组硝基咪唑类抗菌药物的DDDs和AUD均低于常规组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论经药师干预的专项处方点评可以有效降低硝基咪唑类抗菌药物的用药频率和用药强度,提高该类药物临床应用的合理性,为保障患者用药安全奠定良好的基础。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中氟喹诺酮类和硝基咪唑类抗生素的残留量

取5 g豆芽样品,加入100μg·L^(-1)混合内标溶液40μL和含1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液10 mL,振荡3 min,超声20 min,离心3 min。重复提取一次,合并上清液,用含1%乙酸的乙腈溶液稀释至25 mL。分取10.00 mL,置于装有QuEChERS吸附剂[100 mg N-丙基乙二胺(PSA)、100 mg C18、800 mg无水硫酸镁]的离心管中,离心3 min,静置5 min。分取5.00 mL上清液于40℃氮吹至近干,加入1.00 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的30%(体积分数)乙腈溶液,复溶后过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪分析。12种抗生素在ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上用不同体积比的含2 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,以多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果显示:12种抗生素的质量浓度均在1.0~250.0μg·L^(-1)内和对应的峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0796~0.494μg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为71.6%~90.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~7.6%。方法用于160批豆芽样品(包括黄豆芽、绿豆芽、豆芽苗)的分析,在前二者中检出了恩诺沙星、环丙沙星及甲硝唑,检出量为1.68~992μg·kg^(-1)。

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物的分析方法。样品中的目标物经乙酸乙酯提取,正己烷去脂,PCX固相萃取柱净化,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子模式,多反应监测(MRM)采集数据进行定性与定量分析,外标法定量。5种硝基咪唑类药物及其代谢物在0.5~20 ng/mL质量浓度范围内有良好线性,相关系数均大于0.99,方法定量限为0.2~0.5μg/kg,不同鱼虾样品中三个加标水平的平均回收率为76.5%~106%,相对标准偏差为1.97%~13.4%(n=6)。该方法具有灵敏度高、重现性佳、回收率高、基质干扰少、高效等优点,满足鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物的定性定量检测要求。

金属-有机骨架(MOF)高灵敏检测水中的硝基咪唑类抗生素

实验合成了一种新型的Cd-MOF,并将其作为荧光传感器,快速、简单和可靠地荧光识别检测水中硝基咪唑类抗生素.荧光光谱证明该配合物对奥硝唑(ODZ)、二甲硝咪唑(DTZ)和甲硝唑(MDZ)具有高选择性和灵敏度、优良的响应能力和低检出限(ODZ、DTZ和MDZ分别为2.66×10^(-3)μmol/L、1.465×10^(-3)μmol/L和2.66×10^(-3)μmol/L).通过紫外吸收光谱法分析了Cd-MOF的传感机理,实验结果表明Cd-MOF对硝基咪唑类抗生素的猝灭归因于荧光内滤效应.实验合成的Cd-MOF具有广阔的发展前景,有望实现水中硝基咪唑类抗生素的实际检测.

LC-MS/MS检测动物源性食品中12种激素类、硝基咪唑类和酰胺醇类药物残留

本研究建立了动物源性食品中12种激素类、硝基咪唑类和酰胺醇类药物残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。结果表明,12种目标药物在0.2~100.0 ng·mL^(-1)呈现良好的线性关系,相关系数在0.995~0.999,定量限为0.1~1.0μg·kg^(-1),加标回收率和精密度均满足相关检测要求。本研究建立的方法可以准确、快捷地对12种激素类、硝基咪唑类和酰胺醇类药物的残留量进行检测。

临床药师在硝基咪唑类抗菌药物处方点评中的应用

探讨临床药师在硝基咪唑类抗菌药物处方点评中的应用效果。方法 选取2020年10月至2021年12月某医院3000份临床硝基咪唑类抗菌药物处方为研究对象,按照处方开具时间的先后顺序分为常规组(2020年10月至2021年5月)和干预组(2021年6月至12月),各1500份。其中常规组处方在使用期间未给予临床药师干预;而干预组处方在使用期间均给予临床药师干预。比较两组不合理处方发生情况、硝基咪唑类抗菌药物的用药频率(DDDs)和用药强度(AUD)。结果 干预组适应证不合理、药物选择不合理、预防用药不合理、剂型和给药途径不合理、联合用药不合理、重复用药、用法用量不合理、处方超量未注明原因、处方无诊断、缺损签名或盖章和其他不合理处方类型占比均低于常规组,差异有统计学意义(P<0.05)。干预组硝基咪唑类抗菌药物的DDDs和AUD均低于常规组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论 经药师干预的专项处方点评可以有效降低硝基咪唑类抗菌药物的用药频率和用药强度,提高该类药物临床应用的合理性。

气相色谱-离子阱串联质谱法同时测定猪肌肉中硝基咪唑类药物残留量

旨在建立测定猪肌肉中地美硝唑、洛硝唑、噻克硝唑、甲硝唑和奥硝唑等硝基咪唑类药物残留的气相色谱一离子阱串联质谱测定法。样品用二氯甲烷提取，盐酸反萃取。盐酸萃取液用磷酸氢二钾碱化，再用二氯甲烷反萃取，萃取液于40℃水浴中旋转真空蒸干。残余物用3mL乙酸乙酯溶解，于40℃水浴氮气吹干，加入N，O-双（三甲基硅烷基）乙酰胺和异辛烷各50pL，50℃衍生60min，进样分析，GC—MS／MS检测，外标法定量。结果表明，5种药物标准液浓度在0．005～1．6μg／mL时，与响应值呈良好线性关系，相关系数均大于0．998。洛硝唑的检测限可达0．2μg／kg，噻克硝唑为O．5μg／kg，地美硝唑、甲硝唑和奥硝唑为1．0μg／kg。空白肌肉组织样品中添加药物浓度在0．2～4．0μg／kg时，5种药物的回收率为74％～82％，日间变异系数均小于13％。表明所建立方法灵敏、准确，可用于检测猪肌肉中硝基咪唑类药物残留。

家禽肌肉组织中硝基咪唑类药物残留高效液相色谱检测法研究

建立了检测家禽肌肉组织中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留的高效液相色谱法。样品经乙酸乙酯振荡提取 ,浓缩 ,盐酸溶解残渣 ,己烷萃取除去脂肪。氢氧化钠调节溶液到pH 4 .8～ 5 .2 ,过C18小柱 ,甲醇洗脱 ,SpherisorbC18柱分离 ,32 0nm处检测。流动相为醋酸缓冲液 乙腈 (85∶15 ,v/v)。甲硝唑、洛硝哒唑和二甲硝咪唑检测限分别为 0 .5、1.0和 1.0ng·g-1。肉鸡肌肉组织中添加 6 .0ng·g-1水平回收率分别为 :甲硝唑 89.8% ,洛硝哒唑81.7% ,二甲硝咪唑 86 .6 %。此方法具有定性合理 ,检测限低 ,分析快速 ,准确等特点。

高效液相色谱法测定牛奶中硝基咪唑类残留量

目的建立高效液相色谱法检测牛奶中硝基咪唑类(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑)残留。方法试样经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,固相萃取柱净化,以乙腈-乙酸缓冲液为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果甲硝唑、替硝唑、奥硝唑在0~1000.0μg/kg范围内具有较好的线性关系,相关系数(r2)大于0.998;3种化合物检出限均为3μg/kg,定量限为10μg/kg;在10、50、100μg/kg 3个添加水平回收率为73.8%~97.4%,相对标准偏差为3.3%~9.5%。结论该方法操作简单、准确性高,适合于牛奶中硝基咪唑类(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑)残留的检测。

高效液相色谱-串联质谱快速测定饲料中硝基咪唑类药物及其代谢物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱快速测定饲料中甲硝唑(MNZ)、甲硝唑代谢物(MNZOH)、二甲硝咪唑(DMZ)、二甲硝咪唑代谢物(HMMNI)、洛硝哒唑(RNZ)、异丙硝唑(IPZ)、异丙硝唑代谢物(IPZOH)残留的分析方法。样品经0.1 mol/L pH 8.0磷酸盐缓冲液和乙酸乙酯-丙酮(70∶30)提取,提取液经分散型固相萃取填料N-丙基乙二胺(PSA)净化后,再经正己烷脱脂,液-液分配净化,采用电喷雾电离源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式检测,氘代同位素内标法定量。该方法省去耗时的固相萃取过程,快速、简单、高效,7种目标分析物在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,在5.0~25.0μg/kg范围内,3个加标水平的回收率为72.4%~95.6%,相对标准偏差(RSD)均小于12.5%;检出限为2.5μg/kg,定量下限为5.0μg/kg。

高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的三种硝基咪唑类残留

建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中甲硝唑（MTZ）、二甲硝唑（DMZ）和洛硝哒唑3（RNZ）种硝基咪唑类残留的方法：使用氢氧化钠溶液溶解样品后，以乙酸乙酯液液萃取提取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物：该法简便快捷，适合大批量样品处理。采用氘代二甲硝唑作为内标和利用高选择性反应监测（H—RSM）技术，降低了基质干扰，增加了定量的准确性。实验结果表明DMZ检测下限可以达到1．0μg／kg，MTZ和RNZ检测下限可以达到0．5μg／kg（S／N大于5）；DMZ定量下限可以达到2．0μg／kg，MTZ和RNZ定量下限可以达到1．0μg/kg（S／N大于10）．线性范围为2．0～200μg／L，添加回收率为96．6％～110．6％（内标校正），相对标准偏差（RSD）为2．1％～7．4％．

动物性食品中硝基咪唑类兽药多残留酶联免疫检测方法的建立

本试验采用活化酯法,将合成的具有2-甲基-5-硝基咪唑通用结构的半抗原与载体蛋白偶联制备免疫抗原和包被抗原,以获得的抗原制备2-甲基-5-硝基咪唑通用结构抗体,并建立5种硝基咪唑类药物及代谢物的酶联免疫分析技术。结果表明：制备的抗体效价高于1∶100 000,该方法在不同动物源性食品中的加标回收率在85.65%～108.65%之间,检测限达1.9×10-4mg·L^-1,对2-甲基-5-硝基咪唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑和塞克哒唑5种硝基咪唑抗生素及代谢物交叉反应率达95%以上。本研究为进一步建立和完善酶联免疫法检测动物性食品中硝基咪唑类药物残留提供了技术支撑。

蜂产品中硝基咪唑类药物残留高效液相色谱法研究

样品经盐酸稀释(蜂王浆另加氯化钠和正己烷去脂),磷酸二氢钾调节pH值后用二氯甲烷提取,盐酸反萃,过SCX SPE柱,磷酸氢二钾溶液(pH 8.8)洗脱,洗脱液用二氯甲烷萃取.紫外320 nm处检测,建立了检测蜂蜜和蜂王浆中甲硝唑、洛硝唑、地美硝唑、替硝唑、奥硝唑残留的高效液相色谱法.该方法检测蜂蜜和蜂王浆中5种硝基咪唑药物的检测限为0.01μg.g-1,定量限为0.001μg.g-1,平均回收率范围各自为59.2%-70.6%和54.9%-69.1%,变异系数分别小于18%和16%,结果表明该方法符合残留检测的要求.