邻硝基对甲苯胺的合成

以对甲苯胺为原料,合成了邻硝基对甲苯胺(红色基GL)。改进了合成工艺,将酰化、硝化、水解三步合为一锅反应,总收率可达88.8%。用发烟硝酸硝化,加入二氯乙烷作溶剂,溶剂可回收利用。通过实验确定了物料的最佳配比为:n(对甲苯胺)∶n(乙酐)=1∶1.15,n(对甲苯胺)∶n(发烟硝酸)=1∶2.6,二氯乙烷的用量为105 mL(0.1 mol对甲苯胺)。

邻硝基对甲苯胺的合成

综述了标题化合物的合成方法。以对甲苯胺为原料时，可用多种方法如苯磺酰氯、醋酐、光气等将氨基保护后硝化：以对甲苯氨基甲酸甲酯为原料时，硝化后用碱性水解，收率94％；也可以3-硝基-4-氯甲苯为原料经氨解而成。

邻硝基对甲苯胺合成工艺的研究

研究了邻硝基对甲苯胺（红色基GL，简称GL）的合成工艺，以四氯化碳为溶剂，对甲苯胺为原料，经酰化、硝化、水解三步反应制得。采用单因素实验，通过考察反应条件，确定了最佳工艺条件：对甲苯胺与乙酸酐的摩尔比为1：1．17，对甲苯胺与发烟硝酸的摩尔比为1：2．5，溶剂四氯化碳的用量为150mL，硝化反应时间为1h，硝化反应温度为42～44℃，GL的产率可达90．5％。

邻硝基对甲苯胺的合成及其应用

一、前言邻硝基对甲苯胺,又称红色基GL、GL培司或油红培司。它是一种重要的中间体,国内外均有一定的用量,国内已有生产。邻硝基对甲苯胺纯品为桔红色结晶,熔点117℃,密度1.312,微溶于水,溶于乙醇、浓硫酸、乙醚和苯。在碱中溶解度比在酸中小得多,氨基易被氧化。工业品外观为桔红色或褐红色湿料,熔点112～115℃,干品含量可达98％。国内生产的邻硝基对甲苯胺,大部分为湿料,含量在50％以上。

邻硝基对甲苯胺合成方法的改进

将对甲苯胺用冰醋酸酰化,得对甲基乙酰苯胺,然后以二氯乙烷为溶剂经硝酸硝化后直接滴加到稀 NaOH 溶液中中和、水解制得邻硝基对甲苯胺。此工艺与国内目前采用的传统合成工艺相比,生产周期短,反应总收率从79.9％提高到88.3％。

间硝基对甲苯胺及其应用

间硝基对甲苯胺是制备染料和颜料的重要中间体．分子式：C7H9N2O2；分子量：152．15，结构式如下： 理化性质 间硝基对甲苯胺外观为橘红色结晶体．熔点：114～115℃；几乎溶于水，可溶于乙醇和浓硫酸中。大鼠经口LD50为6860mg／kg。

4-氯-3-氟甲苯和4-溴-3-氟甲苯的合成

以红色基GL（邻硝基对甲苯胺）为原料，采用“高温”重氮化反应分别经Sandmeyer反应、还原反应和schiemann反应可制得纯度≥99．9％（GC）的4-氯-3-氟甲苯和纯度≥99．0％（GC）的4-溴-3-氟甲苯，总收率分别为33．8％和33．9％。其中重氮化氯代反应的最佳反应条件为：反应温度50℃，