反相高效液相色谱法测定合成产物2-硝基芴酮的含量

建立了一种反相高效液相色谱法测定2-硝基芴酮含量的方法。液相色谱条件为:EliteHypersil ODS2C18色谱柱(4.6mm×250mmi.d.,5μm),甲醇-四氢呋喃-水为流动相(体积比为65∶15∶35)。在流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温25℃条件下,产物2-硝基芴酮与原料芴酮、副产物2,7-二硝基芴酮在2-硝基芴酮浓度为5—30mg/L范围内分离效果良好,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9985;平均回收率值大于99.00%,相对标准偏差小于1.00%。结果表明,该方法具有操作简便、精密度和准确性高的特点,可适用于工业生产2-硝基芴酮含量的测定。

一种绿色高效的溴代硝基芴酮的制备方法

以芴为原料,通过氧化、溴代、硝化反应,制得2-溴-7-硝基芴酮及2,7-二溴-4-硝基芴酮,对硝化反应条件进行了优化。2-溴-7-硝基芴酮最佳合成条件为:水作溶剂,质量分数65%的硝酸和质量分数96%的硫酸混合酸为硝化试剂,回流反应3h,其中n(HNO3)∶n(H2SO4)∶n(2-溴芴酮)=29∶36∶1,m(2-溴芴酮)∶m(H2O)=1∶7.7,所得2-溴-7-硝基芴酮的产率为92.8%,质量分数高于98.0%;2,7-二溴-4-硝基芴酮最佳合成条件为:水作溶剂,质量分数85%的硝酸和质量分数95%的硫酸混合酸为硝化试剂,回流反应4h,其中n(HNO3)∶n(H2SO4)∶n(2,7-二溴芴酮)=40∶36∶1,m(2,7-二溴芴酮)∶m(H2O)=1∶5.9,所得2,7-二溴-4-硝基芴酮的产率为90.9%,质量分数高于98.0%。产品结构经红外、核磁共振波谱确证。

2-硝基芴酮的合成

以煤焦油分离产品芴为原料,通过氧化、硝化反应合成了2-硝基芴酮,并对硝化过程中硝酸的浓度及其用量、硫酸的用量、水的用量、反应温度和反应时间对产率的影响进行了优化选择。较佳的硝化反应条件为:水作为溶剂,m(芴酮)∶m(H2O)=1∶1.1,n(芴酮)∶n(HNO3)∶n(H2SO4)=1∶2.87∶3.60,硝酸质量分数为65%,硫酸质量分数为96%,85℃反应2 h,所得2-硝基芴酮的产率为91.7%,质量分数高于98.0%。产物结构用IR、1HNMR作了表征。

硝基芴酮与脂肪胺的光化夺氢反应的ESR研究

本文用自旋捕捉技术与ESR方法研究了五种硝基芴酮与五种不同的伯、仲、叔脂肪胺的光化夺氢反应中的活泼自由基。结果表明,当胺中有N上氢和α—C上氢时,优先形成N—中心自由基:仅当无N上氢时,才形成C—中心自由基。

2,4,7-三硝基芴酮的合成

以芴酮为原料,在水中与硝酸、硫酸的混合酸进行硝化反应制备2,4,7-三硝基芴酮,所得收率高于94%,纯度高于98%。与传统制备方法相比较,本法收率高,成本低,环境污染小,易实现工业化。所得产物的结构经过红外、核磁波谱的表征。

反相高效液相色谱法测定合成反应产物中溴代硝基芴酮

提出了用反相高效液相色谱法测定合成溴代硝基芴酮类化合物的反应产物中2,7-二溴-4-硝基芴酮(DBNFN)的含量。样品用甲醇作溶剂超声溶解,以Elite Hypersil ODS2C18色谱柱及甲醇-水(85+15)混合溶液作流动相进行分离。在所选择的条件下可达到DBNFN与共存物2,7-二溴芴酮(合成所用原料)和芴酮衍生物(副产品)三者之间的完全分离。采用紫外检测(波长254nm)和外标法定量。DBNFN的质量浓度在0.1～2.5g.L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(2S/N)为3.8μg.L-1。用标准加入法做回收试验,测得回收率在99.2%～99.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.35%～0.48%之间。

激光诱导乙烯咔唑—三硝基芴酮体系的电荷转移聚合反应

本文报导了两种紫外激光(波长为355nm,266nm)诱导下乙烯咔唑一三硝基芴酮体系的电荷转移聚合反应。得到的聚乙烯咔唑由红外光谱表征,用激光光散射法测其分子量达1.3×10~5。讨论了两种不同能量的光子诱导乙烯咔唑聚合的反应途径。

2，7-二硝基芴酮的合成

以芴为原料,通过氧化、硝化反应制备得到2,7-二硝基芴酮,并对硝化反应条件进行了优化选择。最佳的合成条件为：水作为溶剂,质量分数为65%的硝酸和质量分数为96%的硫酸混合酸为硝化试剂,分2批加入混合酸,第1次加入混合酸总用量的1/4,回流反应1 h后,继续滴加剩余的混合酸,回流反应6 h。其中n（芴酮）/n（HNO3）/n（H2SO4）=1︰10︰13,m（芴酮）/m（H2O）=1︰1.1,所得2,7-二硝基芴酮的产率为90%,质量分数〉98%。产品结构经红外、核磁共振波谱的确证。

α-酞菁铜蒸发膜及与聚乙烯咔唑-2,4,7-三硝基芴酮复合物双层膜的暗导与光导

为开发有实用价值的有机光导体,人们多年来对酞菁铜(PcCu)和聚乙烯咔唑-2,4,7-三硝基芴酮(PVK-TNF)的结构和电学性能已进行过很多研究。但对二者的复合膜还未见过报道。作者等在研究α-PcCu蒸发膜和PVK-TNF单层膜的基础上还研究了其复合膜的电导特性。在123mW/cm^2钨灯照射下,电场强度5×10~2V/cm时。

硝基芴酮类化合物与芳香胺相互作用的电子吸收光谱研究

基态电荷转移复合物(CTC)是许多有机化学反应和高分子聚合反应的中间物,其主要特征是在电子吸收光谱上出现新的吸收,归之于电荷转移跃迁。对CTC的电子吸收光谱已有许多文献报道。本文研究不同结构的芳香胺和硝基芴酮形成的CTC,讨论结构和溶剂对其吸收光谱的影响。

2,4,7-三硝基-9-芴酮阴极特性研究

研究了以 1mol·L-1LiClO4 /PC +DME(1∶1)为电解液的TNF/Li电池的性能和放电机理 .电池以0 5mA·cm-2 放电时比容量为 847 6Ah·kg-1,比能量为 6 7× 10 6J·kg-1.该电池存在自放电现象 ,开路状态下放置一个月后 ,容量损失掉 36 2 % .电池在 4 0～ 2 15V之间以 0 5mA·cm-2 的电流进行充放电循环时 ,经 10次循环后 ,容量下降到首次放电容量的 34% ,从 11次到 43次循环 ,容量仅下降了 6 % .根据对电池的放电曲线和循环伏安图的分析 ,提出了TNF电极的 8电子的放电机理 .

光敏剂2,4,7-三硝基-9-芴酮的合成与红外光谱表征

本文以浓H2SO4,发烟HNO3,9-芴酮为原料,合成了光敏剂-2,4,7-三硝基-9-芴酮(TNF)。确定三硝基芴酮的最佳合成工艺为:反应时间:1．5h;反应温度:20-2℃;9-芴酮:硝酸-1:3．45。采用红外光谱法对原料和产物进行表征,从而确定了合成的最佳工艺路线和工艺条件。

PVK／TNF／DR1光折变有机薄膜的真空制备方法

用真空热压、真空“饱和蒸汽溶入”法相结合的方法成功地制备了均匀性及透光性良好的光折变高分子薄膜。由于在真空环境中制备并不使用有机溶剂，所以样品中不存在残留溶剂和微气泡，大大改善了均匀性和耐电压特性，在双光束耦合测试中观察到了明显的光折变效应，且具有很强的电场响应特性，可得到较高的衍射效率，本方法在光学有机薄膜的制备方面有广泛的应用前景。

溴代聚-N-乙烯基咔唑的制备及性能研究

本文报导由聚乙烯基咔唑制取聚一溴代-N-乙烯基咔唑和聚二溴代-N-乙烯基咔唑,测定了它们的红外、紫外光谱,并借以对化合物的结构进行了分析。还研究了2,4,7-三硝基芴酮、2,4,6-三苯基噻喃盐和《SS》染料三种增感剂对聚一溴代-N-乙烯基咔唑光导灵敏的增感作用以及分子量和溶剂对光敏性的影响。