间硝基苯亚甲基乙酰乙酸乙酯合成反应动力学

研究了钙拮抗药物重要中间体间硝基苯亚甲基乙酰乙酸乙醇的合成反应动力学,为改进生产工艺提供理论依据。结果表明,反应时间可由文献报道的40h缩短为260min(反应温度0℃)及290min(反应温度25℃),产率分别为85％及70％。

1，4－双(4－硝基苯氧亚甲基)环己烷的合成

研究用两种不同的反应:Williamson反应和Mitsunobu反应,制备同一种新型的含有脂环和双硝基的化合物:1,4-双(4-硝基苯氧亚甲基)环己烷(BNMC).方法1以1,4-环己烷二甲醇(CHDM)(Ⅰ)和对氯硝基苯(Ⅱ)为原料,在氢化钠作用下,以无水DMF做溶剂,经Williamson反应制得目标产物BNMC;方法2以CHDM(Ⅰ)和对硝基苯酚(Ⅲ)为原料,在三苯基膦和偶氮二甲酸二甲酯(DEAD)作用下,无水四氢呋喃(THF)为溶剂,经Mitsunobu反应制得目标产物BNMC.两者都以较高的收率得到目标产物,分别为80%和91%.提纯后经傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)和质谱(MS)分析证明所得物质为目标产物.同时,就两反应的优缺点进行了分析评价,Mitsunobu反应收率高且溶剂易回收,Williamson反应提纯相对容易.

Synthesis and Crystal Structure ofDinitratedioxobis(p-methyl Phenyl Butyl Sulfoxide)Uranium(Ⅵ)[UO_2(p-CH_3C_6H_4SOC_4H_9)_2(NO_3)_2]

The title compound [UO2 （p-CH3C6H4SOC4H9）2 （NO3 ）2] is triclinicwith space group P1. a=8. 651 （3）, b=9. 097（2）, c=9. 621 （2） A;a=92. 29（1）, β=95. 97（3）, r=98. 25（3）, V=744. 1（3） A3, Z=1, Mr=786.41, Dc=1. 425 g/cm3. u=5. 626 mm-1, F （000） =300. R=0. 030, Rw=0. 071 for 2917 reflectionswith I≥2（I）. Uranyl ion is coordinated to six oxygen atoms, of which two are fromtwo monodenate sulfoxides and the others from two nitrate groups. The coordinationPOlyhedron around U is a hexagonal bipyramid, the U atom is in the center of symmetry.

苯并咪唑类化合物的合成方法进展

苯并咪唑类化合物具有抗HIV-1、抗肿瘤、抗细胞增殖、抗寄生虫、抗炎症、抗氧化和抗癫痫方面的生物活性,因此这类化合物的合成备受化学家们的关注.首次按照反应中间体将近5年合成这类化合物的方法分为以N-亚甲基邻苯二胺(或N-亚甲基邻硝基苯胺)为中间体,以N-酰基邻苯二胺为中间体和以芳基脒(胍)为中间体三类.通过从这个角度论述这些合成方法,期望能够为设计出更好的合成方法提供启发.