4-硝基苯胂酸合成反应的热力学计算机模拟

采用密度泛函理论中的B3LYP方法,通过计算机模拟,研究了4-硝基苯胂酸合成反应中各物质的结构。在此基础上对反应热力学进行了模拟计算,通过计算,优化了反应物与产物的几何构型与电子分布,并得到了4-硝基苯胂酸合成反应的主副反应焓变、Gibbs自由能变以及反应平衡常数。模拟计算结果表明,主反应的焓变为-15.0 kJ·mol-1,为放热反应,副反应的焓变为10.0 kJ·mol-1,为吸热反应,主反应的标准Gibbs自由能变为39.7 kJ·mol-1,而副反应的Gibbs自由能为45.2 kJ·mol-1,该反应为不可逆反应。4-硝基苯胂酸合成反应的热力学性质的计算为反应工艺条件的控制和热力学研究提供了理论指导。

4-羟基-3-硝基苯胂酸的合成

以对氯苯胺为原料，用有机硅消泡剂经重氮化反应，在８０～８５℃条件下经硝化反应和在９５～１００℃、３０％氢氧化钠中经水解反应合成了标题化合物，总收率达５３８％。

有机膦、胂、(月弟)合钨、钼聚多酸盐的研究(Ⅲ)——邻、间、对硝基苯胂合钼聚多酸盐的合成和鉴定

选取在不同位置上具有一个取代硝基的苯基胂酸,制得了5种新的[(ArAs)_2Mo_6O_(25)H]^(5-)型钼聚多酸盐。报道了它们的光谱及其水溶液中的电化学还原性质。讨论了邻位硝基苯胂合钼聚多酸盐在红外光谱和电化学还原行为中的异常现象。

对氨基苯胂酸电化学合成的研究

研究优化电解还原对硝基苯胂酸(p-A)合成对氨基苯胂酸(p-ASA)的工艺条件.实验表明:硫酸浓度、添加剂量、反应温度、投料量等工艺参数对合成产率有显著影响.初步得出比较适宜的电解合成条件为:硫酸浓度10%(bymass,下同)、添加剂量1%(bymass)NaCl、反应温度80℃、投料量71.4g/L、电流密度10A·dm-2.在上述工艺条件下,电解合成产率可达65.8%.

离子对色谱法测定Roxarsone的含量

本文提出一种用于测定对氨基苯胂酸硝化反应产物中4-羟基-3-硝基苯胂酸(Roxarsone)及对氨基苯胂酸含量的离子对色谱法,选择甲醇:水=25:75(v/v)作为流动相,0.005mol/L的四丁基氢氧化铵为离子对试剂,用磷酸调至pH=4.0,定量测定重现性良好,对Roxarsone中的杂质对氨基苯胂酸(ASA)的最低检出浓度为0.05μg/mL,结果令人满意。