β-硝基萘酚在鲫鱼体内的代谢机理研究

采用鲫鱼体内实验方法 ,通过气相色谱和色质联用技术 (GC MS)分析出 β 硝基萘酚在鱼体内不同时间的代谢产物分别为 β 亚硝基萘酚和 β 氨基萘醌 .表明 β 硝基萘酚中硝基的转变为逐步还原代谢过程 ,而羟基转变成醌是氧化代谢过程 ,它们分属不同的酶系催化 .同时从 β 硝基萘酚及其代谢产物的正辛醇 /水分配系数 (Kow)数据 ,发现代谢产物的亲水性比母体强 ,易参于体液循环 ,其中的激活产物会对生物体正常生理造成严重影响 .该研究结果为建立 β

2-硝基-1-萘酚的合成

以过氧化氢为氧化剂,在碱性条件下氧化2-亚硝基-1-萘酚合成了2-硝基-1-萘酚,优化了反应条件,改进了分离方法,产品收率达到70%以上.

1-亚硝基-2-萘酚为配合剂流动注射固相富集原子吸收光谱法测定铜和钴

本文研究了 用１亚 硝基２萘酚 为配合剂， Ｃ１ ８ 键合硅胶为 固相富集材料，流动 注射在线固相萃 取预富集火焰原子吸收测定痕量 铜和钴的方法。该 方法自动化程度高， 选择性强。方法的采 样速度达９０ｈ－ １ 时，铜和钴的富集 倍数分别达 ２０倍和１８倍， 检出限分别 达１．８μｇ／ Ｌ 和３μｇ／ Ｌ。用这一方 法来测定 生物样品 淡菜、钢样 Ｎ Ｂ Ｓ３６４和 Ｎ Ｂ Ｓ３６２等标准样品，结果与标准值相符。

4-[(2-氰基-4-硝基苯基)-偶氮]-1-萘酚的合成方法优化及表征

以2-腈基-4-硝基苯胺、1-萘酚为原料,通过重氮化-偶合反应合成了一种新型可降解偶氮化合物—4-[(2-氰基-4-硝基苯基)偶氮]-1-萘酚。通过优化实验,获得合成反应的最佳条件为:芳胺与亚硝酸钠的物质的量之比为1∶1.5、反应原料比为1∶1、反应时间50 min、反应温度-5~0℃及pH为4.0,产率为60.3%。通过MS、1H NMR和元素分析对目标产物进行了结构表征。采用紫外光催化降解法对目标产物进行降解实验,通过MS及UV方法测定降解效果,实验结果表明目标产物的分子离子峰完全消失、在525 nm处的吸收峰消失。结果表明该目标化合物可完全降解,降解率为100%,是一种绿色染料。

某些二价金属离子与1-亚硝基-2-萘酚配合物结构的研究

某些二价金属离子,例如Cu2+、Fe2+、Co（2+）、Ni2+与1—亚硝基—2—萘酚（包括邻亚硝基苯酚）生成的配合物,NO基因以N原子配位于金属原子生成五元环螯合物还是以0原子配位于金属原子形成六元环螯合物,一些学者用不同的方法进行了研究,各家的结论不尽相同,其中Peshkova等人用红外光谱研究了1—亚硝基—2—萘酚及2—亚硝基—1—萘酚与Fe（Ⅱ）、Fe（Ⅲ）、Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Co（Ⅲ）、Ni（Ⅱ）生成的配合物,他们的结论是碳酰及肟基与金属离子成键。而Saarinen等人用X射线衍射法研究1—亚硝基—2—萘酚与铜（Ⅱ）的配合物,测得其中NO基团的N原子配位于铜原子上生成五元环螯合物。Carreck等人用X射线衍射法测定4—氯—2—亚硝基苯酚与Ni（Ⅱ）的配合物,认为NO基团的N原子配位于Ni（Ⅱ）上;用Mossbauer谱研究相应的Fe（Ⅱ）配合物也有相似的结构。

6-硝基-1,1′-联-2-萘酚的合成及仿生氧化反应

在温和的条件下合成得到6-硝基-1,1′-联-2-萘酚化合物。以CuCl2-乙醇胺络合物作为催化剂,在氧气存在条件下,硝基取代联萘酚可发生仿生氧化反应,得到二苯并呫吨类化合物。产物的结构经核磁、红外光谱、元素分析及质谱进行确证。

1-亚硝基-2-萘酚固-液萃取光度法测定贵金属钯

以１亚硝基２萘酚为萃取剂，以９０℃熔融萘作稀释剂萃取痕量钯（Ⅱ），萘相中钯经氯仿溶解后用光度法测定其含量。实验条件下络合物能从ｐＨ＝０．８～１１０范围内定量萃入萘中，络合物波长λｍａｘ＝４４０ｎｍ，摩尔吸光系数ε４４０＝２４１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，组成比Ｐｄ∶ＨＲ＝１∶２，萃取反应平衡常数Ｋｅｘ＝６３１×１０１１。钯量在０４８～３４μｇ／１０ｍｌ范围内符合朗伯比耳定律，检测限为００４４μｇ／１０ｍｌ。同时确定了光度法测定的最佳条件及常见阴阳离子的干扰允许量。利用该法进行合成样与实际样中钯含量的测定，结果满意。

合成1-硝基-2-萘酚的一种新方法

在醋酸、相转移催化剂聚乙二醇存在下 ,2 萘酚与硝酸铈铵反应生成 1 硝基 2 萘酚。对反应条件进行了研究 ,结果表明最佳反应条件为 :2 萘酚与硝酸铈铵的物质的量比为 1∶1 2 ,水浴温度 5 0℃ ,反应时间 1 3h。产率达 86 2 %。

1-亚硝基-2-萘酚固相萃取光度法测定痕量钴(Ⅱ)的研究

研究了用1-亚硝基-2-萘酚固相萃取光度法测定钴的分析方法,在pH 6.0的HAc-NH4Ac缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,1-亚硝基-2-萘酚与钴(Ⅱ)反应生成3:1稳定配合物,该配合物可用C18固相萃取小柱富集,富集倍数达100倍,小柱上富集的配合物用乙醇洗脱后用光度法测定,钴(Ⅱ)含量在0.05～5.0μg/mL内符合比尔定律.新方法用于几种食品样和水样中痕量钴的分析,结果令人满意.

以α-亚硝基-β-萘酚钴渣制备氧化钴的试验研究

研究了以混合二甲苯为溶剂,亚硫酸钠为还原剂,从α-亚硝基-β-萘酚钴渣中溶解并沉淀亚硫酸钴,再用盐酸浸出得到氯化钴溶液。试验结果表明:每15.12g钴渣需混合二甲苯200mL,亚硫酸钠3.27g,蒸馏水40mL,还原回流时间2h,浸出剂为1.0mol/L盐酸25mL,浸出时间约1h;最佳条件下,钴的单次浸出率为87.48%;氯化钴溶液经H2O2氧化除铁、P204萃取除杂得到纯度较高的钴溶液,用草酸铵沉淀并煅烧后制得氧化钴产品。

氯化钠-α-亚硝基-β-萘酚-酚酞体系分离富集钴(Ⅱ)

建立了一种以微晶酚酞作吸附剂分离富集痕量Co(Ⅱ)的新方法。探讨了α-亚硝基-β-萘酚(HL)及酚酞用量、盐的种类及用量、酸度等因素对Co2+富集率的影响,得到了分离富集钴(Ⅱ)的最佳条件,讨论了Co2+的富集机理。结果表明:控制pH值为5.0,在1.0g NaCl存在下,当2.0g/Lα-亚硝基-β-萘酚溶液用量和5%酚酞溶液用量分别为0.60mL和0.10mL时,Co2+与α-亚硝基-β-萘酚(HL)反应生成的红棕色螯合物沉淀CoL3被定量吸附在微晶酚酞上,Co2+被定量富集,而Zn2+,Mn2+,Al 3+,Cd2+在此条件下不被吸附,从而实现了Co2+与这些离子的定量分离。方法用于合成水样中微量Co2+的定量富集分离测定,富集率为99.8%～108.6%。

酪氨酸与1-亚硝基-2-萘酚反应的研究

本文用荧光、分子吸收光谱和电化学等方法研究了在含 Na NO2 的 HNO3溶液中酪氨酸与 1 -亚硝基 - 2 -萘酚的反应 ,该反应最后生成具有荧光性质的酚噻嗪类化合物。于 - 0 .5 3V( vs. SCE)处被还原的反应中间物酚噻嗪类化合物的氧化物可被光还原为酚噻嗪类化合物 ,其分解过程的反应为二级反应 ;反应速度常数为 5× 1 0 - 4L· mol- 1· min- 1。酚噻嗪类化合物的生成过程为一级反应 ,反应速度常数为 0 .0 2

稀土配合物的研究(Ⅲ)——稀土离子与HPMBP及α-亚硝基-β-萘酚三元配合物的制备及表征

自从1959年Iensen将1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5(HPMBP)推荐为一种新型β-二酮类萃取剂以来,用它作为酸性螯合配体而合成的稀土三元配合物为数不少,但所涉及的中性配体多为膦氧单齿配体和以氮为配位原子的联吡啶及二氮杂菲类双齿配体。α-亚硝基-β-萘酚(NN)作为酸性配体已被广泛地用于过渡元素的溶剂萃取,但用它作为中性配体的稀土三元配合物尚未见报道。本文报道了14种稀土离子与HPMBP及NN的二元固态配合物的合成并对其红外光谱、质子核磁共振谱进行了研究。

α-亚硝基-β-萘酚活化浮选氧化锌矿试验研究

采用α-亚硝基-β-萘酚为活化剂和十八胺为捕收剂对氧化锌矿石浮选,并考察其作用机理.结果表明,活化剂、捕收剂、分散剂的类型和用量是影响锌的品位和回收率的主要因素,α-亚硝基-β-萘酚是氧化锌矿石浮选的有效活化剂.用木质素磺酸钙作为分散剂,经α-亚硝基-β-萘酚活化后,在pH=9.5时,锌的品位从初始等级的22.30%达到了38.26%,回收率达到87.90%.红外光谱分析表明,在矿物表面α-亚硝基-β-萘酚和Zn2+配位通过ZnO键形成六元环,从而增强矿物表面的疏水性.

1-亚硝基-2-萘酚浊点萃取-火焰原子吸收光谱法对水样中痕量铁的测定

采用以1-亚硝基-2-萘酚为螯合剂、Triton X-114为表面活性剂的新型浊点萃取体系富集水中的痕量铁,并用火焰原子吸收光谱法对铁进行测定。详细探讨了溶液pH值、表面活性剂浓度、络合剂浓度、平衡温度、平衡时间等对浊点萃取及测定灵敏度的影响,优化了实验条件。在最佳条件下测得铁的检出限(S/N=3)为0.42μg.L-1,富集倍数为32,校准曲线相关系数为0.996。应用该法测定海水、湖水及自来水中的痕量铁,结果满意。

β-环糊精与4-(4-硝基苯偶氮)-1-萘酚包合物的脱水反应动力学

用非等温热重法研究 β-环糊精、β-环糊精· 4 -( 4 -硝基苯偶氮 ) -1 -萘酚包合物的脱水反应动力学 .分别用 Coats-Redfern积分法和 Freeman-Carroll微分法求得β-环糊精及其包合物脱水反应动力学参数 :β-环糊精脱水反应级数为 0 ,活化能约为 6 0 k J/mol;β-环糊精· 4 -( 4 -硝基苯偶氮 ) -1 -萘酚包合物脱水反应级数为 1 ,活化能约为 2 2 k J/mol.该包合反应过程是客体分子 4 -( 4 -硝基苯偶氮 ) -1 -萘酚取代了 β-环糊精主体分子空腔内高能包合水的过程 .

2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-α-萘酚的合成、结构和性质研究

以2-氰基-4-硝基苯胺为原料合成3-氨基-5-硝基-2、1-苯并异噻唑,并使之与α-萘酚偶联,得到2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-α-萘酚(5-NO2-BPAN);测定了其离解常数,研究了它与金属离子的显色反应.

新显色剂2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]α-萘酚与铋的显色反应的研究

研究了新显色剂2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]α-萘酚(5-NO2-BPAN)与铋的显色反应的条件.结果表明在0.5%支链十二烷基苯磺酸钠(ABS)存在下pH7.46的NH4Cl-NH3缓冲溶液,5-NO2-BPAN与铋形成稳定的红色配合物.λmax=550nm,试剂λmax为690对比度170nm,配合比为1∶2,其表现摩尔吸光系数为9.2×104L·mol-1cm-1,铋络合比Bi3+∶R=1∶2,Bi3+在0～2ml·L-1范围内遵守比耳定律.

微分脉冲溶出伏安法测定2,4-二硝基-1-萘酚

以Britton-Robinson(pH=8.0)缓冲液为底液,富集电位为-0.05V,富集时间为30s,电位扫描速率20mV/s,产生2个完全分离的峰,在-0.58±0.01V(vs.Ag/AgCl)处产生的峰灵敏度高且峰形好,故以此峰为定量峰。2,4_二硝基_1_萘酚浓度在6.00×10-8～2.00×10-6mol/L时与峰电流呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9996。检出限为4.00×10-9mol/L,信噪比S/N约为10。