用于去除饮用水中硝基酚的双模板磁性分子印迹聚合物的制备及性能

为高效去除4-硝基酚(4-NP)和2,4-二硝基酚(2,4-DNP),本实验采用4-NP和2,4-DNP作为模板分子,以衣通酸(IA)为功能单体,磁性纳米氧化铁(Fe3O4@SiO2)为载体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用表面分子印迹技术制备了双模板磁性分子印迹聚合物(D-MIPs)。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)对D-MIPs的形貌进行表征。研究了D-MIPs的吸附性能、可再生性和适用性。结果表明,D-MIPs成功地包覆在Fe3O4@SiO2载体表面,聚合效果良好,且具有特异的识别位点和良好的印迹性能,其直径为90 nm,形状均匀。4-NP-MIPs、2,4-DNP-MIPs和D-MIPs对目标分子的理论吸附量分别为103.97,73.14和123.99 mg/g,存在许多不同吸附能的吸附位点。D-MIPs在30 min内达到最佳吸附平衡状态,其最佳拟合模型为Freundlich吸附模型和拟二阶动力学模型,表明其吸附是通过化学吸附过程进行的。实验结果表明,在不同水样中,MIPs具有高度的特异性识别和选择性吸附能力。经过8次再生循环后,D-MIPs的吸附能力仅下降7.51%,证实了MIPs具有优异的再生性能。

纳米多孔金应用于葡萄糖氧化和4-硝基酚检测的电化学研究

纳米多孔金在电化学传感器制备中具有广泛的应用前景。基于此,文章针对纳米多孔金的电催化活性及其在电化学传感器方面的应用情况开展实验分析。结果显示,纳米多孔金在电化学传感器制备和应用方面具有良好的应用效果和应用前景。

Cu/Co掺杂多孔炭活化过硫酸盐降解水中硝基酚研究

以MOF-74为模板制备了Cu/Co双金属掺杂多孔炭催化剂。用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、N2物理吸附/脱附等对催化剂结构进行了表征。研究并阐释了Cu/Co双金属掺杂多孔炭催化剂活化过一硫酸盐(PMS)氧化降解4-硝基酚性能及机理。结果表明,在投加100 mg·L^(-1)催化剂、2 g·L^(-1)PMS、初始pH为6时,15 min内硝基酚(60 mg·L^(-1))去除率达98%以上。降解反应符合伪一级反应动力学模型。催化剂循环反应4次,降解率均高于90%。猝灭实验及电子顺磁共振分析表明自由基(·SO^(-)_(4)、·OH、·O^(-)_(2))和非自由基(1O2)均参与了降解反应。在反应过程中,Co^(2+)/Co^(3+)和Cu+/Cu^(2+)的氧化还原循环有效活化了PMS并促进活性氧化物种的生成,从而提升了催化剂降解硝基酚的性能。

液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中硝基酚类化合物

采用聚醚砜滤膜过滤净化水样,以Dionex Pac AG11色谱柱作为分析柱,用液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中2,6-二硝基酚、地乐酚和消螨酚等3种硝基酚类化合物。结果表明,方法在1.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.09μg/L~0.19μg/L,定量下限为0.36μg/L~0.76μg/L。3种目标物4个质量浓度水平的加标回收率为93.6%~118%,7次测定结果的RSD为0.7%~4.8%。

基于实时体温监测技术探讨酵母菌、脂多糖、2,4-二硝基酚对小鼠致热作用及呼吸功能的影响

目的基于实时体温监测技术比较酵母菌、脂多糖(LPS)、2,4-二硝基酚对小鼠致热作用及呼吸功能的影响。方法SPF级C57BL/6J雌性小鼠12只,进行动物核心体温监测胶囊腹腔埋入,将小鼠按体重、体温随机分为空白对照组、酵母菌组、LPS组、2,4-二硝基酚组。小鼠分别注射相应发热介质后,每天记录动物的体重,动物核心体温监测胶囊的记录频率为:每次15 min。3 d后对小鼠进行无创呼吸监测,分别测定特殊气道阻力(sRaw)、潮气量(TV)、呼吸频率(F)和气道传导率(sGaw)。实验结束后对小鼠进行解剖,取其胸腺、脾、肺进行称重并计算脏器指数。结果实验过程中,空白对照组小鼠体重持续上升,酵母菌组、2,4-二硝基酚组小鼠体重持续下降,LPS组小鼠48 h内体重升高,48 h后体重下降。酵母菌组脾指数对比空白对照组极显著升高(P<0.01),酵母菌组、2,4-二硝基酚组的胸腺指数对比空白对照组显著降低(P<0.05)。酵母菌组小鼠体温在注射后3 h开始升高,在48 h内持续处于高温水平,在24~48 h期间体温达到最大值,与空白对照组比,差异具有极显著性(P<0.01);48~72 h期间,酵母菌组小鼠体温开始逐渐下降,与空白对照组之间差异无显著性(P>0.05)。LPS组小鼠体温在注射后4 h开始升高,高温状态维持至8 h后开始降低,但仍高于空白对照组。无创呼吸监测发现,酵母菌组、LPS组、2,4-二硝基酚组sRaw均出现升高,TV、F、sGaw均出现降低。结论从发热时长比较,酵母菌作为发热介质引起发热时间最久,其次为LPS、2,4-二硝基酚;以发热趋势比较,酵母菌表现出先降后升的状态,于注射10 h达到峰值状态,LPS表现为持续升温,于注射4 h达到峰值状态,2,4-二硝基酚表现为先降后升,于注射8 h达到峰值状态;从呼吸功能比较,小鼠注射发热介质后,均出现气道阻力增强、抑制呼吸频率、降低潮气量、气道传导减弱情况,其中对比3种发热介质对小鼠呼吸影响,酵母菌对小鼠呼吸频率、潮气量、气道阻力、气道传导作用较强。因此,酵母菌无论是发热时长、发热高峰以及对机体呼吸功能抑制作用都更显著。

比光谱-导数分光光度(计算)法同时测定邻硝基酚、间硝基酚或对硝基酚二元混合物的含量

运用比光谱 -导数分光光度 (作图 )法的基本原理 ,推导了比光谱 -导数分光光度 (计算 )法同时测定二元混合物含量的基本公式 ,研究了邻、间硝基酚 ,邻、对硝基酚和间、对硝基酚的三种二元混合物含量的同时测定 ,取得了满意结果。另外 ,还比较了单位质量浓度的除数因子与一般除数因子在测量该 3种二元混合物时的方法灵敏度 ,证明用单位质量浓度溶液标准光谱作除数因子时灵敏度较高。

硝基酚在聚茜素红薄膜修饰电极上的电化学行为

用循环伏安法(CV)将茜素红S修饰于玻碳电极表面,成功地制备出对硝基酚具有良好电催化作用的聚茜素红薄膜修饰电极(PARSE)。在差分脉冲伏安图(DPV)上,邻硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚、2,2,4-三硝基苯酚分别出现一、二、三个还原峰。根据DPV图,研究了不同硝基酚在PARSE上的还原反应,并推断了反应机理。利用这一特性,可以进行不同硝基酚的定性与定量分析。

金纳米花的简易合成及催化硼氢化钠还原对硝基酚性能

以聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸钠混合水溶液为软模板,以聚乙烯吡咯烷酮为原位还原剂,通过简易一锅法制备金纳米花.利用透射电子显微镜、紫外-可见分光光度计及X射线衍射仪对其粒径、形貌及晶体结构等进行表征.结果表明,制得的纳米金的平均等效粒径约为37 nm,由于其表面富集约10 nm的突起,故形貌状似纳米花;其具有以{111}晶面为主的面心立方晶体结构,并在560~570 nm范围内有局域表面等离子共振的特征吸收.该金纳米花在催化硼氢化钠还原对硝基酚制备对氨基苯酚的反应中显示出优异的催化性能和重复使用性能.利用该金纳米花(0.83 mmol/L)催化硼氢化钠(3.52 mmol/L)完全还原对硝基酚(0.12 mmol/L)的时间为10 min,反应速率常数为0.1846 min^(−1),而硼氢化钠的还原效率(3.409×10^(−3)min^(−1))提高到文献报道水平的1.64~55.6倍;且该金纳米花催化剂循环使用10次后对催化对硝基酚完全转化的时间基本无影响.

Ce^(3+)掺杂碳量子点荧光检测2,4-二硝基酚的研究

水中2,4-二硝基酚的分析检测具有重要意义。以胡麻籽壳为碳源,1-己基-3-甲基咪唑氯盐为溶剂,绿色制备了铈掺杂的碳量子点(LCQDs)。透射电镜结果表明所得LCQDs呈球状,粒径范围1~9nm。基于2,4-二硝基酚对LCQDs的特异性荧光淬灭作用建立了一种2,4-二硝基酚的荧光分析方法,最佳实验条件下,检出限为1.8μmol/L。该方法用于实际水样检测时,回收率可达94.6%~103.5%。

抗坏血酸改性MXene-Ti_(3)C_(2)的制备及其电化学检测对硝基酚综合实验

该文设计了一个抗坏血酸改性MXene-Ti_(3)C_(2)(MXene/VC)制备及其电化学检测对硝基酚综合研究型实验。首先通过酸刻蚀碳化铝钛(Ti_(3)AlC_(2))中的Al物质,合成MXene-Ti_(3)C_(2)样品,然后使用抗坏血酸(VC)作为修饰剂,对MXene-Ti_(3)C_(2)进行VC的改性处理,制得MXene/VC,再对MXene/VC进行红外光谱、扫描电镜和X-射线光电子能谱表征,最后采用差分脉冲伏安(DPV)测试法对MXene/VC电化学检测对硝基酚活性进行系统分析。实验过程包括文献调研、材料制备、微观表征、电化学传感性能测试和实验报告撰写等多个环节,有利于学生综合素质的提升。

超高压高效液相色谱串联质谱法测定土壤中的5种硝基酚类化合物

建立了超高压高效液相色谱串联质谱法测定土壤中的5种硝基酚类化合物的分析方法。土样由二氯甲烷-正己烷(2:1,v/v)混合溶液快速溶剂萃取,萃取物经SPE柱净化去除大部分干扰物,采用Thermo acquity UPLC BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以0.01mol/L甲酸铵-甲酸水溶液(pH 4.0)为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL/min,柱温30℃,进样5μL,电喷雾负离子电离(ESI-)模式、多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。5种硝基酚类化合物的峰面积与其质量浓度在一定浓度范围内均呈良好的线性关系(r^(2)≥0.997),方法检出限为0.002~0.008μg/kg。测定低、中、高加标浓度的样品,5种硝基酚类化合物的相对标准偏差为0.8%~5.8%(n=6)。此方法灵敏度高,干扰小,分析速度快,可适用于环境土壤中5种硝基酚类污染物的同时分析。

浅谈催化还原4-硝基酚反应中转换频率的计算

4-硝基酚在还原剂和催化剂共存的条件下可以生成4-氨基酚。计算该催化反应的转换频率(TOF)能够反映所用催化剂材料的本征活性。很多学生盲目地根据文献报道的公式计算TOF数值时容易出现错误,这可能是由于没有真正理解TOF的定义及其计算公式的由来。本文针对这类一级或准一级反应的TOF计算公式进行了详细的数学推导,以期在实验教学和科研实践中为学生们更加深入地理解和掌握TOF计算提供有益参考。

TiO_(2)光催化对硝基酚类废水处理研究现状及发展趋势

硝基酚是一类难降解的人工合成有机化合物,对其开发一种高效的水处理技术有重要意义。本文介绍了以TiO_(2)作为光催化剂对硝基酚的降解机理与材料制备,并分析了几种光催化耦合技术对该类有机物降解的效果对比,展望了今后光催化材料以及工艺的研究方向。

电化学法同时测定水样中的间硝基酚和对硝基酚

用微分脉冲伏安法同时测定了水样中含间硝基酚和对硝基酚的混合体系 ,在 0 1mol·l- 1 乙二胺 0 5mol·l- 1 氯化铵 (pH =8 5 0 )底液中于 - 0 5 0V和 - 0 69V (vsAg/AgCl)处出现两个灵敏度高且互不干扰的吸附波 .间硝基酚和对硝基酚分别在 4 0× 1 0 - 7— 8 0×1 0 - 5mol·l- 1 和 2 0× 1 0 - 7— 4 0× 1 0 - 5mol·l- 1 范围内与峰电流ip 呈良好的线性关系 .检测限分别为 8 0× 1 0 - 8mol·l- 1 和 6 0× 1 0 - 8mol·l- 1 .本法可用于环境废水中微量间硝基酚和对硝基酚的同时测定 .另外 ,对双组分体系的吸附性质和电极反应机理作了研究 .

不同共基质条件下上流式厌氧污泥床反应器中硝基酚的降解研究

用实验室规模的2个UASB反应器,分别研究了以葡萄糖和乙酸钠为共基质条件下3-硝基酚(3-NP)和2,6-二硝基酚(2,6-DNP)的降解效果.结果表明,对3-NP的降解,用葡萄糖作共基质的效果明显好于以乙酸钠为共基质;而对2,6-DNP的降解,乙酸钠作共基质效果更好.在含3-NP废水厌氧降解实验中,保持进水COD浓度为2 500 mg/L左右,HRT为26 h,以葡萄糖为共基质时,进水3-NP浓度可提高到254.6 mg/L,3-NP的去除率保持在99.0%以上;以乙酸钠为共基质时,保持HRT为30 h,3-NP浓度可提高到71.6 mg/L,3-NP去除率在90.0%以上.在含2,6-DNP废水厌氧降解实验中,保持进水COD浓度在2500 mg/L左右,HRT为35 h,以葡萄糖为共基质时,2,6-DNP浓度可提高到170.0 mg/L,2,6-DNP的去除率保持在98.0%以上;以乙酸钠为共基质时,保持HRT为30 h,2,6-DNP最大浓度可提高到189.5 mg/L,2,6-DNP的去除率在99.2%以上.

除谱－多波长线性回归分光光度法测定邻硝基酚中的微量对硝基酚

提出了用除谱－多波长线性回归分光光度法测定强干扰基体中微量组分的原理和实验方法。利用本法能测出邻硝基酚中０．１７％的对硝基酚。除谱线性回归的相关系数大于０．９８６。测定误差小于２．５％，７次平行测定的标准偏差为２．２％。

滤纸薄膜微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中4-硝基酚和2,4-二硝基酚的含量

取样品1．00mL与正己烷9．00mL混匀，加入1mol·L^-1氢氧化钠溶液1O弘L，于此溶液投入滤纸条，并振荡120min。取出滤纸条，用正己烷荡洗2次去油后，用乙腈-盐酸（100＋1）混合液1．00mL洗脱，分出洗出液；滤纸用甲醇1.0mL洗涤，洗液与洗出液合并后进行色谱分离。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱，以不同体积比的甲醇和0．1％（体积分数）甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。在质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。4-硝基酚（4-NP）和2，4-二硝基酚（2，4-DNP）的质量浓度均在10-1000μg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，4-NP及2，4-DNP的检出限（3s）分别为2．5，3．0μg·L^-1。加标回收率在81．3％-97．89／6之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1．6％-3．5％之间。

对硝基酚和对硝基酚钠生产废水的联合处理研究

介绍了采用803~#—3液体树脂处理对硝基酚和对硝基酚钠生产废水的方法。两种废水按1:1比例混合进行联合处理。废水处理后,对硝基酚含量可达到国家规定的排放标准。采用本法不但处理效果较好,而且有一定的经济效益。

对硝基酚乙酸脂的合成

由对硝基酚在醋酸钠催化下,于室温合成对硝基酚乙酸酯,收率为97.64％,纯度>99％。