模拟胃液结合液质联用研究紫苏对内源性亚硝胺的阻断作用

为研究蔬菜对亚硝胺的阻断效果,在模拟胃液环境下结合液质联用,研究紫苏提取液对内源性亚硝胺的阻断作用。结果表明,在模拟胃液环境下加入紫苏液与亚硝酸钠,亚硝酸钠清除率可达10.4%。加入紫苏液、亚硝酸钠和二乙胺进行液相色谱质谱检测,空白样品和添加紫苏的样品中二乙基亚硝胺生成量分别为0.2、0.1 ng/mL,抑制率达到50%。添加紫苏的膳食中N-亚硝基二甲基(NDMA)、N-亚硝基二乙基(NDEA)、N-亚硝基二丁基(NDBA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)含量显著降低。NDMA、NDEA在空白膳食中含量均为0.2 ng/g,紫苏试验组均未检出。NDBA空白对照为0.4 ng/g,紫苏试验组为0.2 ng/g,抑制率为50%;NPYR空白对照为8.6 ng/g,紫苏试验组为4.9 ng/g,抑制率为43%。因此,紫苏对内源性亚硝胺有明显的阻断作用。

一步式QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定风干牦牛肉中15种N-亚硝胺

建立了一步式QuEChERS自动提取和净化技术结合气相色谱-串联质谱同时测定风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的分析方法。样品水化后,经乙腈提取,加入4.0 g MgSO_(4)和1.0 g NaCl除水,经十八烷基硅烷(C_(18))和N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,采用DB-HeavyWAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离15种N-亚硝胺,在多重反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,15种N-亚硝胺分离性能良好,在0.1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))≥0.999 0;检出限(LOD)为0.05~0.20μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.50μg/kg;在1倍、2倍和10倍LOQ 3个添加水平下的平均回收率分别为79.4%~102.1%、80.6%~109.5%、83.0%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~16.0%。应用建立的方法检测2种不同加工工艺的市售样品,其中7种N-亚硝胺类化合物(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二异丁胺、N-亚硝基二正丁胺、N-亚硝基甲基苯胺、N-亚硝基乙基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基二苯胺)均有不同程度检出,平均含量为0.08~20.18μg/kg,且熟制风干牦牛肉中N-亚硝胺的检出率和平均含量均高于传统生制风干牦牛肉。该方法实现了前处理的自动化,相较于其他传统方法,操作简单,实验效率高,人为影响因素小,检测灵敏度高,适用于风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的快速测定,为研究肉制品中N-亚硝胺的测定提供了方法支持。

微流控结晶系统制备窄分布微米级硝胺炸药

为了在安全临界尺度下实现炸药结晶的调控与批量生产,基于微流控技术组建了ZS-1型微流控结晶系统,并选用二甲亚砜(DMSO)和去离子水分别作为溶剂与反溶剂,通过改变两相流量比、炸药相浓度与总流量等结晶过程参数,在微尺度下进行了环三亚甲基三硝胺(RDX)的粒度控制研究和环四亚甲基四硝胺(HMX)的粒度与晶型控制研究,探索了结晶参数的高通量筛选。在ZS-1型微流控结晶系统上进行了微米级RDX的批量制备实验。结果表明,经系统重结晶细化的RDX样品的D_(50)为3.35μm,跨度(粒径分布)为0.956,纯度为99.80%,平均粒径较原料RDX缩小了22.2倍,且产量可达每小时百克量级,验证了微尺度下窄分布微米级炸药批量制备的可行性。

复合结构对微纳金属粉/单质硝胺炸药复合含能材料性能影响的研究进展

为了研究微纳米金属粉对单质硝胺炸药性能的影响和机理,总结了微纳米金属粉与单质硝胺炸药不同复合方式(如机械混合、核-壳包覆、金属嵌入和其他复合方式)下不同的微纳米金属粉对不同单质硝胺炸药的作用;分析了复合含能材料中金属粉粒径和含量等变化对不同单质硝胺炸药热分解特性和感度性能的影响;讨论了微纳米金属粉与单质硝胺炸药不同复合方式和制备方法对复合含能材料性能的影响。最后建议复合含能材料今后的研究重点为:拓展新的微纳米金属粉进行研究;深化微纳米金属粉与单质硝铵炸药之间的相互作用;研究新的含能材料复合结构;综合机器学习设计筛选新型复合含能材料和开拓含能复合材料工程方面应用的研究。附参考文献103篇。

陇西腊肉加工过程中亚硝胺与理化指标的相关性分析

为明确陇西腊肉加工过程中亚硝胺与理化指标的相关性,该实验采用高效液相色谱-质谱联用仪分析陇西腊肉各加工阶段亚硝胺的含量,监测pH、食盐、水分、挥发性盐基氮(total volatile basic nitrogen, TVB-N)、丙二醛(thiobarbituric acid reactive substances, TBARS)、亚硝酸钠残留量6种理化指标在各加工阶段的变化,并分析亚硝胺的生成与6种理化指标的相关性。结果表明,原料肉中未检测出亚硝胺,亚硝胺总量在腌制阶段呈显著上升趋势(P<0.05),晾晒阶段上升不显著(P>0.05)。其中N-二甲基亚硝胺(N-nitrosodimethylamin, NDMA)、亚硝基吡咯烷(N-nitrosopyrrolidine, NPYR)、N-亚硝基二苯胺(N-nitrosodiphenylamine, NDPHA)含量呈显著上升趋势(P<0.05);N-二乙基亚硝胺(N-nitrosodiethylamine, NDEA)、N-甲基乙基亚硝胺(N-nitrosomethylethylamine, NMEA)含量先上升后下降。5种亚硝胺与水分、TBARS、食盐、TVB-N具有一定相关性,与pH值、亚硝酸钠残留量无相关性。表明陇西腊肉加工过程中亚硝胺的生成与水分、TBARS、食盐、TVB-N具有一定的联系。

茯苓酸调节Hippo信号通路对二乙基亚硝胺诱导的肝癌大鼠的治疗作用研究

[目的]探讨茯苓酸调节Hippo信号通路对二乙基亚硝胺(DEN)诱导的肝癌大鼠的治疗作用。[方法]取SD大鼠随机分为对照组、模型组、茯苓酸低剂量(3.5 mg/kg)组、茯苓酸中剂量(7 mg/kg)组、茯苓酸高剂量(14 mg/kg)组、氟尿嘧啶(50 mg/kg)组,每组10只,模型组和给药组大鼠通过腹腔注射DEN诱导建立肝癌模型,对照组大鼠腹腔注射等剂量0.9%氯化钠溶液,以茯苓酸和氟尿嘧啶分组处理后检测各组大鼠血清肝功能指标谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)水平;检测各组大鼠体质量变化、肝脏指数、肝表面癌结节数、最大癌结节体积;以苏木精-伊红(HE)染色检测各组大鼠肝组织病理形态并比较其炎症细胞浸润数;以试剂盒检测大鼠血清炎症因子白细胞介素(IL)-6、IL-17、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)与氧化应激因子超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)、丙二醛(MDA)水平;以蛋白免疫印迹法检测各组大鼠肝组织Hippo信号通路相关蛋白[Yes相关蛋白(YAP)、LATS1]表达。[结果]与对照组比较,模型组大鼠肝组织发生明显癌变,给药结束后体质量、血清SOD、CAT水平显著降低(P<0.05),血清ALT、AST、IL-6、IL-17、TNF-α与MDA水平、肝脏指数、肝表面癌结节数、最大癌结节体积、炎症细胞浸润数、肝组织LATS1蛋白表达及p-YAP1/YAP1显著升高(P<0.05);与模型组比较,茯苓酸低、中、高剂量组、氟尿嘧啶组大鼠肝组织癌变症状均减轻,给药结束后体质量、血清SOD、CAT水平升高(P<0.05),血清ALT、AST、IL-6、IL-17、TNF-α与MDA水平、肝脏指数、肝表面癌结节数、最大癌结节体积、炎症细胞浸润数、肝组织LATS1蛋白表达及p-YAP1/YAP1降低(P<0.05),且茯苓酸各组呈剂量依赖性(P<0.05);茯苓酸高剂量组与氟尿嘧啶组大鼠比较,各指标比较差异无统计学意义(P>0.05)。[结论]茯苓酸可降低Hippo信号通路活性,抑制DEN诱导的炎症和氧化应激,减轻大鼠肝组织损伤并缓解其癌变症状,改善大鼠肝功能。

气相色谱-质谱法测定卡贝缩宫素注射液中12种亚硝胺

建立气相色谱-质谱法检测卡贝缩宫素注射液中12种亚硝胺的方法。以二氯甲烷作为萃取剂,萃取卡贝缩宫素注射液中的12种亚硝胺,萃取液经Thermo TG-WAX MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用气相色谱-质谱法检测,内标法定量。载气为高纯氦气,进样口温度为260℃,柱流量为1.0 mL/min,进样体积为2.0μL,柱温为40℃,传输线温度为230℃,离子源温度为280℃。12种亚硝胺的质量浓度在20~60 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.99,测定结果的相对标准偏差为0.49%~3.37%(n=6),平均回收率为79.39%~106.4%,检出限为1.000~3.003 ng/mL,定量限为3.000~10.01 ng/mL,溶液在室温放置24 h内稳定。该方法灵敏度高、准确度高、专属性强,可用于多肽类药物的亚硝胺检测。

超高效液相色谱串联质谱法测定成都市某饮用水厂中的亚硝胺类消毒副产物

自来水中亚硝胺类消毒副产物与常见的卤代消毒副产物比较,存在更高的毒性和致癌风险,近年来引起更多重视。拟在现有相关研究基础上优化自来水中亚硝胺类消毒副产物的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法,并对成都市某次氯酸钠消毒工艺的自来水厂中饮用水处理工艺过程中的亚硝胺浓度进行调查。选用活性炭固相萃取柱对水样中ng/L级别的亚硝胺类副产物进行富集净化,色谱柱采用ACQUITYPremierHSST3柱(1.8μm,2.1 mm×50 mm),乙腈和10 mmol/L乙酸铵/乙酸缓冲溶液(pH=4.1)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式,采集时选择多反应监测模式,以二甲基亚硝胺-d_(6)为回收率指示物,亚硝基二丙胺d_(14)为定量内标,建立UPLC-MS/MS同时检测自来水中主要的9种亚硝胺类消毒副产物的分析方法。针对9种亚硝胺的方法检出限为1.04~2.19 ng/L,回收率74.71%~91.58%,标准曲线(省略样品前处理步骤)的线性范围为5~200μg/L,线性相关系数r>0.99。二甲基亚硝胺的检出限低于《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)中规定的限值。前处理方法操作简单,能同时测定9种亚硝胺类消毒副产物。2022年4月对成都市某自来水厂进行实际调查,9种亚硝胺类消毒副产物均未检出,说明水源水中氨氮浓度较低的情况下,次氯酸钠消毒工艺对亚硝胺的形成影响不明显。

QuEChERS结合大体积进样法测定水产干制品中N-二甲基亚硝胺

目的基于大体积进样(large-volume injections,LVI)系统建立QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定水产干制品中N-二甲基亚硝胺化合物含量的分析方法。方法称取样品5 g,加5 mL水稀释后加入内标,经乙腈提取,提取液经PLS-A和ProElutQuE 15 mL Tube净化后,得到上机液。在多模式进样口(multi mode injection,MMI)中选择LVI模式进样,采用HP-INNOWAX石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行测定,内标法定量。结果N-二甲基亚硝胺在0.1~20.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9994,检出限为0.03μg/kg。在空白基质(不含N-二甲基亚硝胺化合物)样品中分别添加1、3、10μg/kg的3个水平混合标准溶液进行加标回收实验,加标回收率为85.7%~102.3%,相对标准偏差为3.6%~9.8%(n=6)。结论本法称样量少、有机试剂用量少、灵敏度高,能够满足水产干制品中N-二甲基亚硝胺含量的检测分析。

QuEChERS结合液相色谱质谱联用技术测定动物源性食品中N-二甲基亚硝胺

目的:建立高效液相色谱质谱联用技术定量检测动物源性食品中的N-二甲基亚硝胺。方法:样品前处理粉碎后经乙腈提取,低温离心除去油脂,QuEChERS净化,采用多反应监测模式测定。结果:N-二甲基亚硝胺校准曲线在2.0~200.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数为0.998 5,方法检出限和定量限分别为0.5μg·kg^(-1)和3.0μg·kg^(-1),回收率为86.8%~90.8%,相对标准偏差在2.2%~3.1%。结论:该方法取样量少,试剂消耗量少,提取和净化流程简便,定性和定量准确度好,可用于检测动源性食品中N-二甲基亚硝胺。

四种PPCPs在氯化消毒工艺中生成N-亚硝胺类消毒副产物的实验研究

目的实验观察药物及个人护理用品(PPCPs)进入水环境后,经氯化消毒工艺氧化后,对含氮消毒副产物N-亚硝胺生成势(NAs FP)的影响。方法选定雷尼替丁、尼扎替丁、氯苯那敏及多西拉敏四种常用药物作为前驱物,分别以次氯酸钠、一氯胺、二氯胺为消毒剂,模拟水处理工艺中的加氯程序。分析N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)N-亚硝基吗啉(NMOR)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)8种NAs FP。结果四种药物在氯化消毒工艺中以NDMA为主要生成物质,同时伴有NMEA、NDEA、NMOR及NPIP生成,且经一氯胺消毒后NDMA生成势最高。雷尼替丁无论经次氯酸钠还是氯胺消毒,均呈现出最高的NDMA生成势。雷尼替丁经次氯酸钠氧化后还可以生成NPIP,其本身结构特征使其成为具有较高NAs FP的前驱物。结论四种PPCPs在氯化消毒工艺中均为生成NAs的前驱物,从源头上控制向环境中排放PPCPs或优化消毒处理工艺可有效控制NAs的生成。

饮用水中消毒副产物卤乙腈、卤代硝基甲烷和亚硝胺的研究现状

饮用水中消毒副产物如卤乙腈(HANs)、卤代硝基甲烷(HNMs)和亚硝胺(NAs)等含氮消毒副产物(N-DBPs)由于其高细胞毒性和基因毒性,以及“三致毒性”被广泛关注和研究。本文简述了卤乙腈(HANs)、卤代硝基甲烷(HNMs)和亚硝胺(Nas)的国内外研究情况、分布分类、毒性危害、检测方法、生成控制和去除方法,为保障我国饮用水水质安全提供文献参考。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中14种N-亚硝胺类化合物

建立了气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中N-亚硝基乙基异丙胺等14种N-亚硝胺类化合物含量的方法。样品采用QuEChERS法前处理,经聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,在多反应监测(MRM)模式下分析,含量计算为外标法。结果表明,14种亚硝胺在5~100μg/L范围内线性关系良好(r>0.998),检出限和定量下限分别为0.2~1.5μg/L和0.6~5μg/L。在25,50,100μg/kg加标水平下,染发剂基质的平均回收率为83.8%~122.8%,相对标准偏差(RSD)小于11%(n=6)。采用该方法测定市售染发产品,结果发现1批样品中含有N-甲基-N-亚硝基苯胺,含量为31μg/kg。该方法前处理简单高效,专属性强,灵敏度高,准确性好,可用于染发剂中14种亚硝胺的筛查和含量测定。

金铎逆癌散对甲基苄基亚硝胺诱发大鼠食管癌的影响

目的观察金铎逆癌散(JDNAS)对甲基苄基亚硝胺(MBNA)诱发大鼠食管癌的影响。方法120只大鼠MBNA 3 mg/(kg·d)灌胃连续3个月,诱发大鼠食管癌变,根据处理方式不同分为6组,每组20只。空白组仅给予溶剂灌胃;环磷酰胺组给予环磷酰胺5 mg/kg腹腔注射,每周2次;JDNAS高、中、低剂量组给予JDNAS灌胃。3个月后处死大鼠,比较观察各组食管癌变。结果JDNAS各剂量组对MBNA诱发大鼠食管原位癌及浸润癌均有明显抑制作用。结论JDNAS能降低食管癌变发生风险,具有潜在抗肿瘤作用,值得进一步研究。

扶正化结汤对二乙基亚硝胺诱导的肝细胞癌模型大鼠肝组织保护机制研究

目的观察扶正化结汤对二乙基亚硝胺(DEN)诱导的肝细胞癌模型大鼠肝组织的保护作用,并探讨其作用机制。方法SPF级雄性WISTAR大鼠30只随机数字表法分为正常对照组、模型组和治疗组,每组10只。各组大鼠均以普通饲料喂养。模型组和治疗组予以DEN皮下注射50 mg/kg·次,每周1次,连续17周,建立肝细胞癌模型。正常对照组予以生理盐水0.4 mL/100 g腹腔注射,每周1次。造模开始即连续灌胃给药干预,正常对照组和模型组均给予生理盐水1 mL/100 g灌胃,1天1次;治疗组给予扶正化结汤按1 mL/100 g灌胃,每天1次,连续17周。检测大鼠血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬氨酸氨基转移酶(AST)、白介素6(IL-6)、甲胎蛋白(AFP)及核转录因子κB(NF-κB)水平,比较各组体质量、肝质量、肝脏系数,分析病理学表现,实时荧光定量RT-PCR检测大鼠肝组织NF-κB表达。结果与正常对照组比较,模型组大鼠体质量下降[(262.78±27.61)g比(389.51±29.48)g,P<0.01],肝脏质量及肝脏系数上升[(21.31±2.84)g比(8.25±0.84)g、(8.10±0.42)%比(2.12±0.08)%,P均<0.01]。模型组ALT、AST、IL-6、AFP、NF-κB水平均明显升高[(225.60±21.77)U/L比(36.64±4.07)U/L、(248.36±26.26)U/L比(84.56±3.75)U/L、(100.26±14.88)pg/mL比(64.11±18.30)pg/mL、(10.83±1.15)ng/mL比(9.01±1.32)ng/mL、(12.54±1.74)ng/mL比(10.15±1.29)ng/mL,P均<0.01]。与模型组比较,治疗组大鼠体质量无明显变化[(254.10±23.06)g比(262.78±27.61)g,P>0.05],肝脏质量及肝脏系数显著下降[(17.11±2.56)g比(21.31±2.84)g、(6.74±0.74)%比(8.10±0.42)%,P<0.01];治疗组ALT、AST、IL-6、AFP、NF-κB水平均有下降[(176.49±29.09)U/L比(225.60±21.77)U/L、(203.70±49.49)U/L比(248.36±26.26)U/L、(80.81±22.55)pg/mL比(100.26±14.88)pg/mL、(8.22±1.45)ng/mL比(10.83±1.15)ng/m、(9.90±1.74)ng/mL比(12.54±1.74)ng/mL,P<0.05或P<0.01]。HE染色病理显示,模型组大鼠肝组织,癌症细胞巢形成,细胞坏死、变性;治疗组大鼠肝组织癌细胞巢形成和细胞坏死减少。RT-PCR显示,模型组NF-κB水平较正常对照组升高[(2.19±1.06)比(1.00±0.00),P<0.01],治疗组NF-κB水平较模型组下降[(1.69±0.48)比(2.19±1.06),P<0.05]。结论扶正化结汤可能通过下调升高的NF-κB水平抑制大鼠肝脏炎症、癌细胞增殖,促进模型大鼠肝癌细胞凋亡,从而改善其肝功能。

水产加工品中N-亚硝胺形成影响因素及变化规律的研究进展

N-亚硝胺(N-nitrosamines,NAs)是一类化学结构多样,具有致畸性、致突变性和致癌性的强毒性化合物。NAs不仅在自然界中广泛存在,而且较易在水产品的腌渍、烤制、烟熏、油炸等加工过程中生成。其中水产加工品中N-二甲基亚硝胺(N-nitrosodimethylamine,NDMA)污染水平较高。NAs是目前影响水产品安全性的重要因素。本文以水产加工品的安全性为出发点,介绍了NAs的种类、毒性、国内外规定食品中NAs的限量值,及我国市售水产加工品中NAs的污染情况。通过分析NAs的形成机制,从水产加工工艺角度入手,对水产加工品中NAs生成的影响因素及变化规律进行综述,以期为后续制定水产品在加工过程中NAs有效控制措施和开发NAs形成的阻断技术提供理论基础,对保障我国水产品的质量安全和保护消费者健康具有重要意义。

大黄对二乙基亚硝胺致大鼠肝癌癌前损伤作用及机制

目的 探讨大黄(Rhubarb)对二乙基亚硝胺致大鼠肝癌癌前损伤的作用及机制。方法 将SD大鼠分为正常对照组、大黄处理组、DEN处理组和大黄+DEN处理组4组。采用酶活性检测谷丙转氨酶(SGPT)活性、HE染色观察各组肝组织病理变化、Western blot法检测细胞外调节蛋白激酶(extracellular regulated protein kinases,Erk1/2)、细胞外调节蛋白激酶磷酸化(p-Erk1/2)、缺氧诱导因子1α(hypoxia inducible factor-1α,HIF-1α)、丙酮酸激酶同工酶M2型(pyruvate kinase M2,PKM2)等蛋白的表达。结果 与正常对照组、大黄处理组、DEN处理组相比,大黄+DEN组血清SGPT活性显著升高。病理切片HE染色显示,正常对照组大鼠和大黄处理组大鼠的肝细胞形态正常。DEN处理组的大鼠中,肝细胞排列紊乱并呈玻璃体样病变。与DEN处理大鼠相比,大黄+DEN处理的大鼠肝组织病理学变化更严重。Western blot结果表明与其他组相比,大黄+DEN组大鼠肝组织中Erk1/2、p-Erk1/2、HIF-1α、PKM2等蛋白水平显著升高。使用白藜芦醇作为PKM2的抑制剂,Westrn blot结果显示,与大黄+DEN处理2组相比,白藜芦醇+大黄+DEN处理组大鼠肝组织中PKM2蛋白水平显著降低;HE染色结果表明白藜芦醇减弱了大黄联合DEN对肝损伤的促进作用。结论 单独使用大黄对肝脏无损害,但大黄与DEN联合使用可促进大鼠的肝损伤,这与PKM2介导的有氧糖酵解有关。

肉制品中N-亚硝胺检测与控制的研究进展

N-亚硝胺是一类公认的带有强毒性的化合物,是在弱酸性条件下由亚硝酸盐和二级胺反应生成的一种致癌物质,在肉制品特定的加工环境中容易生成。以往研究表明:人类是挥发性亚硝胺引起癌症的易感群体,这些物质存在于食物中被认为是某些人类癌症包括胃癌、食道癌及鼻咽癌等癌症的致病危险因子,所以国内外对食物中挥发性亚硝胺的检测、形成和控制进行了大量的研究。本文介绍了肉制品中N-亚硝胺的来源和危害;总结了该类化合物的检测方法,如气相色谱法(GC)、气相色谱质谱联用法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)等;应用辐照和天然植物等阻断剂消除和控制肉制品中N-亚硝胺技术措施的研究进展。

气球中N-亚硝胺及其前体物迁移测定方法的建立

文章介绍了测定气球中13种N-亚硝胺及其前体物的迁移量的气相色谱-质谱分析方法。首先按照EN 71-12:2016的标准方法对气球样品进行萃取,萃取液按EN 12868:2017的方法进行液-液萃取,旋蒸浓缩后的二氯甲烷样品溶液,采用DB-35MS色谱柱的GC-MS进行定性与定量分析。13种亚硝胺迁移量的方法定量限为0.005~0.01 mg/kg,亚硝胺前体物迁移量的方法定量限为0.05~0.1 mg/kg。平均回收率为81.5%~101.2%;相对标准偏差为4.1%~9.8%。在实际分析的气球样品中,NDMA及NDEA的前体物的检出率最高。

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种N-亚硝胺化合物

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法。水剂样品以水或乙腈分组超声提取,膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后,以Agilent Poroshell 120 SB-Aq(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱分离,经大气压化学电离源(APCI)电离,多反应监测模式检测,以同位素内标法定量。结果表明,15种N-亚硝胺化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),检出限和定量下限分别为5~15 ng/g和15~45 ng/g。水、乳、膏霜3种化妆品基质在25、50、100 ng/g加标水平下的平均回收率为88.0%~111%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~9.8%。该方法用于市售化妆品检测,发现13批次样品检出N-亚硝基二乙醇胺(NDELA),其中1批次超限量值。方法的专属性强,灵敏度高,精密度好,解决了N-亚硝胺化合物稳定性差、易被干扰等问题,适用于化妆品中15种N-亚硝胺化合物的痕量测定。