硫酸铜催化重铬酸钾滴定法测定硅铝钙钡合金中铁

试样用硝酸、氢氟酸溶解,高氯酸冒烟除去硅、氟及氮氧化物。在盐酸介质中,首先用氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁,然后用TiCl_3定量还原剩余的Fe^3＋为Fe^2＋,以钨酸钠作指示剂指示还原终点,即当Fe^3＋定量还原为Fe^2＋后,过量少量TiCl_3溶液时,可使作为指示剂的钨酸钠中的六价钨（无色）还原成蓝色的五价钨化合物,故溶液呈蓝色。过量的TiCl_3可在硫酸铜的催化下,借水中溶解氧及空气中的游离氧氧化使钨蓝色泽褪去,从而消除过量TiCl_3还原剂的影响。避免了经典法的无汞测定铁分析法用重铬酸钾氧化过量TiCl_3时易引入的误差。在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定铁量,取得了令人满意的结果。相对标准偏差≤0.30%。