燃烧-微库仑法汽油中有机氯含量测定方法的优化

为了提高汽油中有机氯含量测定的准确度和精密度,基于燃烧-微库仑法,采用0.02 mol/L乙酸钠的水溶液作汽油无机氯萃取剂,优化了直接测定和总氯含量差减无机氯含量(差减法)测定汽油中有机氯含量的方法。结果表明:采用0.02 mol/L乙酸钠的水溶液取代水-乙醇(异丙醇)溶液作无机氯萃取剂,可取上层油相直接测定汽油有机氯含量;采用萃取剂内含0.10~0.20 mg/L无机氯盐的空白加标方法,解决现行差减法部分汽油中有机氯含量偏差大的问题;2种方法的测定结果相对偏差均不大于10%。

柠檬酸-硝酸盐燃烧法制备Ba_(0.5)Sr_(0.5)TiO_3介电材料

以硝酸钡、硝酸锶,钛酸四丁脂以及氨水为原料,利用柠檬酸-硝酸盐燃烧法制备了Ba_(0.5)Sr_(0.5)TiO_3(BST)超细粉末。详细研究了pH值、分散剂对形成BST粉末粒度的影响.用所合成的粉末压片,1300℃烧结2h即可获得致密烧结体,烧结样品的平均粒径约为1μm.在10kHz,25℃下的介电性能为:介电常数1470,介电损耗0.006。

甘氨酸-硝酸盐燃烧法制备Beta-Al_2O_3固体电解质研究

甘氨酸(GNP)为还原剂、硝酸盐为氧化剂,利用甘氨酸-硝酸盐燃烧法制备beta-Al_2O_3前驱粉料。利用热分析(TG/DSC)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、核磁共振(NMR)和交流阻抗谱(EIS)等测试技术对beta-Al_2O_3的合成工艺进行研究。结果表明:该法合成beta-Al_2O_3前驱粉料的温度为1150℃,比固相反应法低了150℃,平均粒径约为42.0nm,具有较好的成型和烧结性能。将素坯在1620℃保温烧结,得到的烧结体的结构中Al(Ⅳ)和Al(Ⅵ)分别位于δ=45和δ=-6附近,相对密度为97.6%;350℃时的离子电导率为0.046S·cm^(-1)。

La_(0.9)Sr_(0.1)Ga_(0.8)Mg_(0.2)O_(3-δ)的甘氨酸-硝酸盐燃烧法制备和表征

分别采用固相反应法、甘氨酸一硝酸盐燃烧法合成了具有钙钛矿结构的中温固体电解质La_(0.9)Sr_(0.1)Ga_(0.8)Mg_(0.2)O_(3-δ)(LSGM)。用XRD、直流四电极和扫描电镜分析了电解质的晶体结构、电化学性能和显微结构。扫描电镜分析表明:用甘氨酸一硝酸盐燃烧法制备LSGM成相温度低,1400℃烧结2h即可获得单相的LSGM。SEM表明烧结体具有良好的微观结构。用甘氨酸一硝酸盐燃烧法制备的LSGM在850℃时的电导率为0.1 S·cm^(-1),高于固相反应法制备的样品的电导率。与固相反应法制备LSGM相比,用甘氨酸-硝酸盐燃烧法合成LSGM有利于降低烧结温度,提高纯度,改善电解质的性能。

乙二胺四乙酸四钠“一锅法”催化合成2-氨基-2-色烯衍生物

乙二胺四乙酸四钠能有效地催化芳香醛、丙二腈、1-萘酚在体积分数为95%乙醇介质中一锅法合成2-氨基-2-色烯衍生物.该法具有催化剂价廉易得、反应条件温和、实验操作和后处理简便、收率高、催化剂能重复使用等优点.

季鏻盐相转移催化卡宾法合成医药中间体(±)-α-氨基苯乙酸

在自制的四种季盐相转移催化剂和氯化锂的催化作用下 ,由苯甲醛 ,氯仿和氨合成了医药中间体 (± ) - α-氨基苯乙酸 ,研究了催化剂的催化性能 ,选择了较佳的催化剂和合成反应的较佳条件。结果表明 ,在苯甲醛和催化剂的摩比为 1∶ 1 ;氯化锂与苯甲醛的摩尔比为 2∶ 1 ;反应温度控制在 0～ - 1 5°C之间 ;反应时间 4h的条件下 ,(± ) - α-氨基苯乙酸其化学产率达 72 %。该合成法具有收率较高且避免了 Strecker合成法使用高毒性原料的特点 ,反应条件较易达到。其存在的不足是催化剂不易分离 ,不能反复利用。提出了解决该问题的途径之一是采用“三相转移催化剂”。

亚硝酸根的2,3-二氨基吩嗪荧光猝灭法测定

2,3-二氨基吩嗪(DAP)在中性环境中具有强荧光.发现其在酸性介质中能与亚硝酸根离子反应,生成产物在中性环境下荧光很弱,据此建立了一种以DAP为探针,荧光猝灭测定水样中亚硝酸根离子的方法.在最佳测定条件下(0.03 mol/L的硫酸,2.0×10^(-3)mol/L十六烷基三甲基溴化铵,反应温度50℃、反应时间50 min,激发和发射波长分别为435 nm和557 nm),体系荧光强度变化与亚硝酸根浓度在0.1 mol/L^2.1×10^(-6)mol/L范围内呈线性关系,检测限为9.8×10^(-8)mol/L.该方法具有操作简便、灵敏度高、长波长下检测及斯托克位移大的优点.

氨基乙酸催化一锅法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

用氨基乙酸作为催化剂在无任何溶剂的条件下催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮类化合物。考察了反应时间、催化剂的摩尔分数、反应物(苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和脲或硫脲)的摩尔比和反应体系温度等条件对收率的影响和其它醛参与反应时的收率。结果表明,在苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和脲或硫脲的摩尔比为1∶1∶1.5,催化剂(氨基乙酸)与苯甲醛的摩尔比0.05,无溶剂条件下水浴加热(90℃)并搅拌3 h,3,4-二氢嘧啶-2-(1H)-酮的收率可以达到80%。

氧化锰的氨基乙酸燃烧法制备及催化特性研究

采用氨基乙酸燃烧法制备氧化锰,通过X射线衍射、扫描电镜对样品氧化锰的成分和表观形貌进行研究,通过间苯二酚模拟废水降解试验,对氧化锰催化特性进行研究。结果表明:焙烧温度越高,氧化锰结晶度越好,在550℃能得到标准的氧化锰晶体,当焙烧温度达到700℃以上时,氧化锰出现烧结现象;不同焙烧温度制得氧化锰对苯酚类有机污染物的降解效果:550℃>325℃>700℃;相同反应条件下,H2O2的添加使氧化锰对苯酚类有机污染物的降解率提高20%左右,达到45%。

HPLC法测定6-氨基青霉烷酸中苯乙酸和青霉素G含量

目的建立6-氨基青霉烷酸中苯乙酸和青霉素G含量的测定方法。方法用苯基柱;甲醇∶pH3.5磷酸盐缓冲溶液∶水(30∶10∶60)为流动相;检测波长220nm;流速:1.5ml/min;进样量:10μl。结果6-氨基青霉烷酸、苯乙酸峰和青霉素G峰完全分离;样品连续测定6次,苯乙酸和青霉素G的RSD分别为0.89%和0.92%;苯乙酸在0.005～0.040mg/ml范围内、青霉素G在0.011～0.086mg/ml范围内呈良好的线性关系(相关系数均大于0.9999);苯乙酸和青霉素G平均回收率分别为99.12%(RSD=2.8%)和100.05%(RSD=1.0%);检测限分别为:3.36×10-5和4.61×10-5mg/ml;定量限分别为1.135×10-4和1.076×10-5mg/ml。结论该方法专属性好、准确度高,可用于6-氨基青霉烷酸中杂质苯乙酸和青霉素G的含量测定。

负载于HZSM-5上的CuO-ZnO-Al_2O_3纳米粒子:尿素-硝酸盐燃烧合成和理化表征(英文)

用尿素-硝酸盐燃烧法制备了一系列的负载于HZSM-5上的CuO-ZnO-Al2O3纳米复合材料(CZA/HZSM-5)。研究了燃料与氧化物的比率对所合成的复合材料的理化性质的影响。用TGA/DTG,FTIR和XRD等研究了尿素-硝酸盐凝胶的热分解和煅烧粉体的相演变过程。FESEM结果表明在燃烧过程中燃料的用量对CZA/HZSM-5的性质有重大影响。CuO和ZnO的晶粒首先随尿素量的增加而增大,然后随尿素量的增加而减小。CuO和ZnO的相对结晶度随燃料量的增加表现为非单调趋势。随着燃料与硝酸盐的比率的增加,CZA/HZSM-5不仅形貌变得超细和均一,而且表面孔隙率也显著增加。FTIR结果表明HZSM-5的结构甚至在负载了CuO-ZnO-Al2O3纳米粒子后也未被破坏,而且在CuO和ZnO与HZSM-5之间还有表面的键合。TGA/DTG结果指出燃烧合成法是一种由若干过程组合起来的方法,例如前驱体的热分解和前驱体间的放热反应等。另外,提出了CuO-ZnO-Al2O3负载在HZSM-5上的生成机理。

聚氨酯/氨基乙酸-溴化钙半有机晶体复合材料的制备与性能

采用水溶液蒸发法合成氨基乙酸-溴化钙(GCB)半有机晶体,以聚己内酯、甲苯二异氰酸酯为原料,二甲硫基甲苯二胺为扩链剂,GCB为分散粒子,通过预聚法制备了不同扩链系数的聚氨酯(PU)/GCB复合材料,并考察了其性能。结果表明,与PU相比,PU/GCB复合材料的微相分离程度明显提高;GCB使PU中氨酯羰基的氢键化程度有较大提高;GCB的加入对PU的耐热性能没有明显作用;GCB的加入使复合材料的拉伸强度和撕裂强度均有所提高,扯断伸长率呈现先减小后增大的趋势,当扩链系数为0.95、GCB质量分数为2%时,复合材料的拉伸强度和撕裂强度达到最大值,比纯PU分别提高了14%和24%。

4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶合成研究进展

4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶是制备抗菌药物磺胺地索辛的关键中间体,磺胺地索辛是一种长效磺胺类药物,具有很强的抗细菌及抗原虫感染作用。本文主要综述4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的合成方法。

柠檬酸与金属离子的摩尔比对溶胶-凝胶法合成NiO／Ce_(0．8)Gd_(0．2)O_(1．9)复合纳米粉的影响

采用柠檬酸／硝酸盐溶胶-凝胶法合成了NiO／Ce0．8Gd0.2O1．9两相复合纳米粉。用TEM 和XRD等测试手段对所获粉体进行了观察和分析,结果表明,采用该方法可以制备出均匀细致的两相复合纳米粉体。对反应过程和所获产物粉体的分析表明,所用原料中柠檬酸与金属离子的摩尔比(MRCM)对于形成均匀细粉起着关键的作用,当MRCM为1．5时,获得了晶粒尺寸为13-18 nm、成分分布均匀的NiO／Ce0．8Gd0.2O1.9两相复合超细粉。

硝酸钐/硝酸镝/硝酸铒与组氨酸液-液反应的热动力学

The thermokinetics of liquid-liqui d reaction of samarium nitrate /dysp rosium nitrate /erbium nitrate with histidine are studied using a microcalorimeter.On the basis of experime ntal and calculated results,three t hermo-dynamic parameters(the activation enthalpy,the active entropy and the activation free energy),the rate constant,three kinetic parameters(the activation energy,the pre-exponential constant and the reaction order)are obtained.The influence of temperature on the t itled reaction and the synthetic con dition of the complex have been discu ssed.

柠檬酸燃烧法制备钆掺杂氧化铈

设计合成中低温固体电解质材料是固体氧化物燃料电池(SOFC)领域的研究热点。掺杂Ce O2因其较高的离子电导率,以及较低的工作温度使其成为理想的SOFC的电解质材料。研究表明,Gd3+离子、Sm3+离子是最佳的稀土掺杂离子,因此,实验选取Gd3+离子掺杂Ce O2作研究对象,利用柠檬酸-硝酸盐法制备了Gd3+离子掺杂的氧化铈基电解质材料,Ce1-xGdxO2-δ(x=0.05~0.25),并运用TG-DSC、TEM、XRD、SEM实验手段对粉体前驱体和煅烧粉体进行了表征。

Bronsted-Lewis双酸性离子液体催化合成乙酸正丁酯

以3-氨基-1-丙磺酸、氯化锌、盐酸为原料制备了一系列Bronsted-Lewis双酸性离子液体。离子液体中磺酸基提供Bronsted酸性,阴离子提供Lewis酸性。采用FTIR、1HNMR、13CNMR、元素分析对合成的离子液体进行了结构表征;对离子液体的Bronsted酸性、Lewis酸性、腐蚀性进行了测定。使用该离子液体催化合成了乙酸正丁酯并利用响应曲面法考察了最佳反应条件。结果表明,在反应温度103℃,催化剂[NH3C3H6SO3H]Cl/0.75ZnCl2(0.75代表3-氨基-1-丙磺酸盐酸盐与氯化锌物质的量比为1.00∶0.75)用量为正丁醇质量的10.03%,n(乙酸)∶n(正丁醇)=1.00∶1.22,反应时间4.92 h,带水剂环己烷用量为正丁醇质量的20%条件下,乙酸正丁酯收率可达97.28%。[NH3C3H6SO3H]Cl/0.75Zn Cl2重复使用5次后,催化剂活性没有明显降低。

超声结合甘氨酸-硝酸盐燃烧法低温制备La_2CuO_4

为了提高燃烧法制备过程中前驱体的收集率和降低烧结温度,设计了一套用于燃烧法的装置,使用此装置,采用超声结合甘氨酸-硝酸盐燃烧法低温制备La2CuO4复合氧化物。通过XRD衍射,IR光谱等表征手段,考察了甘氨酸与金属离子摩尔比、超声条件对降低烧结温度的影响,研究结果表明:自制用于燃烧法的装置可使燃烧后得到的La2CuO4前驱体的收集率提升到98%;在超声功率为100W,超声时间2 h条件下,调整甘氨酸与金属离子物质的量之比为2.5∶1时,在自制燃烧装置中燃烧后得到的前驱体经550℃低温烧结即可成功制备La2CuO4复合氧化物。