硝酸银-硅胶柱层析法分离纯化核桃油中亚麻酸工艺研究

先采用尿素包合法对核桃油中脂肪酸进行初步分离,在此基础上利用硝酸银-硅胶柱层析法对核桃油中亚麻酸进一步纯化,20g硅胶中与2g Ag NO3配制成硝酸银硅胶柱中,加入与吸附剂比例为1∶15的经尿素包合后富集得到的脂肪酸,洗脱剂流速为0.6m L/min,丙酮-石油醚浓度为8%时,核桃油中亚麻酸由原来的8.7%洗脱后提高到95.9%,以上结果表明硝酸银-硅胶柱层析法是一种高效分离亚麻酸的方法。

硝酸银-硅胶分离技术及其在昆虫信息素研究中的应用

硝酸银-硅胶分离属络合层析技术,多用于含双键化合物的分离纯化。与常规硅胶柱层析分离法相比,硝酸银-硅胶技术在分离烯烃、不饱和醇、醛和酯类昆虫信息素等领域具有明显优势。本文介绍了硝酸银-硅胶分离技术的特点、操作方法及影响分离效果的因素,总结了硝酸银-硅胶分离技术在昆虫信息素研究中的应用,以及适用此分离技术的昆虫信息素的结构特点,可为更高效、更简便地分离昆虫信息素成分提供参考。

硝酸银-硅胶柱层析法分离纯化华山松籽油亚油酸

采用KOH-乙醇皂化再通过盐酸酸化的方法制备华山松籽油混合脂肪酸,利用硝酸银-硅胶柱色谱分离纯化华山松籽油中亚油酸,对纯化过程中硝酸银-硅胶对多不饱和脂肪酸(亚油酸)的动态吸附特性进行初步研究。在12.0 g活化的银化硅胶色谱柱中,加入与吸附剂比例1︰15脂肪酸,洗脱剂流速0.8 m L/min,以丙酮-正己烷为洗脱剂,可使华山松籽油中亚油酸由原来的57.7%柱层析分离后提高到98.12%。结果表明,以硝酸银-硅胶为吸附剂,采用柱层析法是一种高效分离亚油酸的方法。

硝酸银硅胶柱分离纯化蛇鲻鱼油中的EPA和DHA

采用NaOH-乙醇皂化再硫酸酸化的方法制备蛇鲻鱼油混合脂肪酸,然后用硝酸银硅胶柱色谱分离纯化EPA和DHA。结果表明:15 g硅胶与1 g硝酸银充分混合后装柱,置于5℃的恒温层析柜中,待色谱柱平衡后,上样0.75 g混合脂肪酸,然后依次用100 mL石油醚,2%,4%,8%,10%无水乙醚-石油醚溶液各100 mL进行洗脱,洗脱液流速为0.5～1.0 mL/min,收集200 mL以后的洗脱液,进行旋转蒸发,EPA和DHA的质量分数分别从4.43%和13.94%提高至21.47%及70.13%,总质量分数可达90%以上。

三文鱼油中多不饱和脂肪酸的富集与纯化

以提高DPA的含量为目标,结合尿素包合法和硝酸银-硅胶柱层析技术对三文鱼油中的多不饱和脂肪酸进行富集和分离。首先探讨了脂肪酸与尿素比、包合温度、包合时间对多不饱和脂肪酸富集效果的影响,结果表明经尿素包合后,非包合相中多不饱和脂肪酸含量显著提高,当脂肪酸与尿素比1∶3、4℃下包合16 h后,DPA、EPA和DHA在尿素非包合相中的含量分别为6.32%、18.59%、38.15%,总得率为36.23%。然后采用硝酸银-硅胶柱层析技术对DPA的分离进行了探讨,研究表明不同体积分数的丙酮-正己烷依次洗脱收集得到的多不饱和脂肪酸组成及含量存在较大差异,当用8%的丙酮-正己烷洗脱时,可得到富含DPA的组分,其含量提高到14.20%。

二十二碳六烯酸甲酯标准样品的研制

本制备采用以深海鱼油为基础原料 ,在碱性条件下皂化水解为游离脂肪酸 ,经尿素 甲醇包合分离后 ,以硫酸 甲醇甲酯化 ,再经硝酸银 硅胶柱层析分离 ,从而得到高纯度的二十二碳六烯酸甲酯标准物质 ,并经定值测试 ,确认该标准物质的含量≥

二十碳五烯酸甲酯标准样品的研制

以深海鱼油为基础原料,将其皂化水解为游离脂肪酸,经尿素—甲醇包合粗分离后,以硫酸—甲醇甲酯化,再经硝酸银—硅胶柱层析精分离,得到高纯度的二十碳五烯酸甲酯标准物质。经定值检测,确定其化合物纯度≥98%。