LC-MS法测定艾瑞昔布中基因毒性杂质2,2-二氯-N,N二甲基乙酰胺

目的:建立LC-MS方法测定艾瑞昔布中潜在基因毒性杂质2,2-二氯-N,N二甲基乙酰胺含量。方法:色谱柱为Atlantis^(TM)T3(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱检测器的离子源采用ESI源,采集方式为多反应检测扫描(MRM)。结果:2,2-二氯-N,N二甲基乙酰胺在0.505~60.6 ng/ml(LOQ~200%)范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9991,n=5),定量限浓度为0.505 ng/ml,检测限浓度为0.201 ng/ml,精密度RSD为0.78%,平均回收率为100.6%,RSD为0.53%,溶液稳定性及方法耐用性良好。结论:该方法专属性强,灵敏度高,适用于艾瑞昔布中2,2-二氯-N,N二甲基乙酰胺含量的测定。

二甲基乙酰胺-水体系双效精馏过程节能减排研究

双碳目标的提出对化工生产中精馏塔的节能提出了新要求。本文以N,N-二甲基乙酰胺-水二元混合体系为例,采用Aspen Plus V 11化工模拟软件对普通精馏技术和双效精馏技术进行模拟与优化,并对两种不同精馏技术的能耗和环境进行评价。模拟计算结果表明,在相同的设计基础和分离要求下,采用双效精馏可明显降低分离能耗近40%且环境友好,具有较强的节能优势和较少的二氧化碳排放。另外,两种不同的双效精馏技术中,逆流双效精馏技术稍优于顺流双效精馏技术。

活性炭固相萃取-气相色谱-质谱法检测人尿中N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺

建立了活性炭固相萃取-气相色谱-质谱同时测定尿中N,N-二甲基乙酰胺与N-甲基乙酰胺的气相色谱-质谱测定方法。在pH 7.0条件下,以活性炭固相萃取小柱萃取、净化,以甲醇洗脱,采用Innowax毛细管柱分离,选择离子检测。结果表明,N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺线性范围在0.10～40.0 mg/L,相关系数分别为0.9997和0.9995;在空白尿样中分别添加低中高3个浓度水平,N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺回收率分别为94.7%～102.6%和96.6%～101.2%,相对标准偏差均小于5.5%;以3倍性噪比计算检出限,N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺检出限分别为0.01和0.03 mg/L。本方法精确、稳定、灵敏度高,可用于尿中N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺的测定。

气固顶空-气相色谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺

采用气固顶空-气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的残留量。样品经剪碎后,称取0.5g,在120℃顶空温度下加热30min,顶空气体采用CAM色谱柱分离,以氮磷检测器(NPD)进行检测。以基体匹配校正法消除基质效应,外标法定量。DMF、DMAC的质量在0.2~400μg范围内与峰面积呈线性关系,检出限均为0.1μg·g-1。两种物质的加标回收率在88.4%~95.3%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~3.5%之间。

高效液相色谱法测定纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺以及1-甲基-2-吡咯烷酮

建立了纺织品中N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱测定方法。纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮经高纯水在超声波辅助条件下提取后,在反相C18柱上用乙腈和磷酸二氢钾洗脱,用二极管阵列检测器检测,检测N,N-二甲基乙酰胺的定量波长为210 nm,检测1-甲基-2-吡咯烷酮的定量波长为200 nm。N,N-二甲基乙酰胺的定量限为0.25 mg/kg,1-甲基-2-吡咯烷酮的定量限为0.50 mg/kg。回收率N,N-二甲基乙酰胺为90.3%~98.1%,1-甲基-2-吡咯烷酮为93.2%~99.8%。N,N-二甲基乙酰胺的相对标准偏差(RSD)为3.18%~8.43%,1-甲基-2-吡咯烷酮的相对标准偏差(RSD)为2.78%~6.56%,符合残留物分析的技术指标要求。

N,N-二(1-甲基-庚基)乙酰胺萃取U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)的研究

以N ,N 二 (1 甲基 庚基 )乙酰胺 (DMHAA)为萃取剂 ,煤油作稀释剂 ,研究了水相硝酸浓度、盐析剂浓度、萃取剂浓度对U(Ⅵ )和Th(Ⅳ )萃取分配比的影响 ,并对其萃取机理进行了初步探讨。研究结果表明 ,DMHAA可以有效地从硝酸溶液中萃取UO2 +2 和Th(Ⅳ )

N,N-二甲基-2-(2,4-二氯苯氧基)乙酰胺的制备

以2,4-二氯苯氧乙酸为原料,制备了标题化合物。经优化反应条件,使得标题化合物的收率达83%以上,其结构经IR1、HNMR和MS分析进行了表征。

气相色谱-质谱法测定皮革及其制品中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺

建立了气相色谱-质谱(气质联用)法测定皮革及其制品中N,N-二甲基甲酰胺及N,N-二甲基乙酰胺的检测方法。样品经乙腈提取后,对提取液净化处理后,用气质联用仪进行测定。本法检测低限可达0.05 mg/kg。方法平均回收率均在90%以上,相对标准偏差在1.4%~7.8%,研究结果表明该方法灵敏度高、简便、准确,可用于皮革及其制品中N,N-二甲基甲酰胺及N,N-二甲基乙酰胺的测定。

N-甲基-2,2-二(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的合成

二氯乙酸甲酯与甲胺反应,制备了中间体N-甲基二氯乙酰胺。在无水碳酸钾存在下,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,中间体与4-苯氧基苯酚反应得到目的产物。着重考察了反应温度、反应时间、物料投料比对目的产物收率的影响,从而确定了产物的合成工艺条件为:反应温度85°C,反应时间4h,物料投料比n(N-甲基二氯乙酰胺)∶n(4-苯氧基苯酚)=1.0∶2.2。在此条件下,产物的收率达82%以上。经IR、MS、1H NMR确定为N-甲基-2,2-二(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺。

2-氯-N,N-二甲基乙酰胺的合成工艺研究

用二甲胺水溶液、结晶乙酸钠、氯乙酰氯合成2-氯-N,N-二甲基乙酰胺,用正交实验的方法对合成工艺进行了优化。结果表明,最优工艺参数为三物料的摩尔比为1:1.1:1.2,反应温度为20℃,反应时间为1h。

新型N-芳基-2-((5-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1,3,4-噻二唑-2-基)硫)乙酰胺类化合物的合成及杀菌活性

为寻找新型杂环活性化合物,通过活性亚结构拼接,以硫脲和乙酰丙酮为起始原料合成4,6-二甲基嘧啶-2-硫醇,随后经酯化、肼化、环化和缩合反应,设计并采用微波辅助合成了10个新型N-芳基-2-((5-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1,3,4-噻二唑-2-基)硫)乙酰胺类化合物,其结构通过核磁共振氢谱和碳谱、红外光谱、质谱及元素分析确认。初步生物活性测试结果表明,在50 mg/L下,大部分目标化合物对植物病原真菌具有一定的抑制活性,其中化合物8h对黄瓜炭疽病菌Colletotrichum orbiculare的抑制率达77.3%。

温度对用N,N-二(1-甲基庚基)乙酰胺萃取剂处理含酚废水效果的影响

采用N ,N -二 (1-甲基庚基 )乙酰胺萃取剂 ,离心萃取处理酚醛树脂含酚废水 ,废水温度对萃取效率影响显著 ,适宜水温为 2 0～ 35℃。

N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的合成

以氯乙酸甲酯、4-苯氧基苯酚为原料，在无水碳酸钾存在下。N，M二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，制备了中间体2-（4-苯氧基苯氧基）乙酸甲酯（Ⅰ），进而，中间体（Ⅰ）和二甲胺反应。得到目的产物N，N-二甲基-2-（4-苯氧基苯氧基）乙酰胺（Ⅱ）。考察了反应温度、反应时间、物料投料比对目的产物（Ⅱ）收率的影响，从而确定了合成工艺条件为：反应温度15～20℃；反应时间3．5～4h；物料投料比竹（Ⅰ）：n（二甲胺）-1．0：1．4。在此条件下，N，N-二甲基-2-（4-苯氧基苯氧基）乙酰胺的收率达80％以上。化合物的结构经IR、^1HNMR和元素分析进行了表征。

纺织品中N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮顶空-气相色谱检测法探讨

采用顶空一气相色谱法检测纺织品中N，N－二甲基乙酰胺（DMAC）和N-甲基吡咯烷酮（NMP）的残留量．在顶空瓶平衡温度为100℃，平衡时间为30min的条件下，2种残留溶剂分离完全，线性良好，检测限分别为6．8mg／kg和11．6mg／kg．在样品的基础上进行回收试验，回收率为91．2％～96．0％，相对标准偏差（n=3）为1．87％～3．72％．

4-乙基-7-[2-(4-甲基哌嗪基)乙酰胺基]-3,4-二氢-1,4-苯并噁嗪-3-酮抗血小板聚集机制研究

目的:探索4-乙基-7-[2-(4-甲基哌嗪基)乙酰胺基]-3,4-二氢-1,4-苯并噁嗪-3-酮的抗血小板聚集机制。方法:采取同一只兔子的心脏动脉血,制备血浆样品,将其分为空白对照组、阳性对照组和实验组。每组进行3次重复实验。在血浆样品中加入胶原Ι诱导剂后加入药品:空白对照组加入0.01%二甲亚砜(DMSO)溶剂;阳性对照组加入阳性对照药物的0.01%DMSO溶液;实验组加入4-乙基-7-[2-(4-甲基哌嗪基)乙酰胺基]-3,4-二氢-1,4-苯并噁嗪-3-酮的0.01%DMSO溶液。通过双抗体一步夹心法酶联免疫吸附试验(Enzyme-linked Immunosorbent Assay, ELISA)检测血小板血栓素B2(TXB2)和五羟色胺(5-HT)的含量变化。结果:阳性对照组和实验组的TXB2含量分别比空白对照组低40%和59%,而5-HT含量分别比空白对照组高19.8%和21.0%,且P<0.05具有统计学意义。结论:4-乙基-7-[2-(4-甲基哌嗪基)乙酰胺基]-3,4-二氢-1,4-苯并噁嗪-3-酮通过抑制血小板TXB2的释放、阻断5-HT与其受体结合来抑制血小板聚集,且抑制血小板TXB2释放的机制作用更显著。

气相色谱-离子迁移谱法快速测定废气及空气中的二甲基乙酰胺和二甲胺

本研究利用气相色谱-离子迁移谱联用仪,成功建立了空气及废气中二甲基乙酰胺(DMAC)和二甲胺(DMA)的快速测定方法。空气和废气现场直接采样分析,二甲基乙酰胺质量浓度在0~19.5mg/m^(3)时,方法检出限0.01mg/m^(3);平均加标回收率分别为93.0%~107%。二甲胺质量浓度在0~4.03mg/m^(3),方法检出限0.008mg/m^(3);平均加标回收率分别为100%~106%。与传统的实验室分析方法相比,整个分析流程由先前的12h,降低到现在的1h以内,二甲基乙酰胺的灵敏度比国标方法3.3mg/m^(3)提高了300倍,二甲胺在没有富集的的情况下,与现有的离子色谱法0.009mg/m^(3)检出限相当。本方法灵敏度高、精密度好及定性能力强,能更好适应环境空气及废气中DMAC及DMA的在线检测,可有效解决氨纶企业周边废气的检测时效问题,为环境检测提供有力的支撑。

5-乙酰胺甲基-3-[3-氟-4-(1-哌嗪基苯基)]异噁唑啉的合成

以3,4-二氟苯甲醛、盐酸羟胺为原料,经缩合反应、氯代反应制得3,4-二氟苯肟氯代物(3);以烯丙基胺为原料经乙酰化反应制得乙酰烯丙基胺(4);化合物3与化合物4经环合反应、哌嗪取代反应合成终产物5-乙酰胺甲基-3-[3-氟-4-(1-哌嗪基苯基)]异噁唑啉(1)。总收率为30.2%,纯度为99.1%(HPLC)。

N,N’-二甲基乙酰胺工业废水的降解方法研究进展

N,N’-二甲基乙酰胺是工业领域广泛使用的溶剂,对其废水进行降解排放,对环保有着重要意义,对现阶段用于N,N’-二甲基乙酰胺废水降解的原理、应用等进行了简单介绍。

水/二甲基乙酰胺/聚砜体系双结点线的神经网络预测

基于实验数据,采用人工神经网络对水/二甲基乙酰胺/聚砜体系的双结点线进行了预测.设计并验证了具有两个输入神经元(体系温度和聚砜的质量分数)和两个输出神经元(水和二甲基乙酰胺的质量分数)的BP(Back Propagation)网络,选取50组训练样本和39组检验样本分别对网络进行了训练与检验.结果表明,对水与二甲基乙酰胺质量分数的预测平均相对误差分别为1.86%和0.10%.采用该网络能较好地预测常压下、20～60℃温度范围内水/二甲基乙酰胺/聚砜体系的双结点线.

微通道反应器内合成N,N-二甲基乙酰胺工艺研究

研究了在Corning■高通道微通道反应器内,以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯,二甲胺为原料,甲醇钠为催化剂,液-液均相反应合成N,N-二甲基乙酰胺.考察了反应温度、停留时间、催化剂的含量,原料摩尔比对单程转化率及选择性的影响.优化筛选出了较优的工艺参数:反应温度140℃,停留时间72 s,n(乙酸甲酯):n(二甲胺)=1:1.1,n(甲醇钠):n(乙酸甲酯)=0.02:1,乙酸甲酯单程转化率达到97.5%,N,N-二甲基乙酰胺选择性达到100%.